广州地区芥蓝、菜心和普通白菜中丙环唑和矮壮素残留及膳食暴露风险

为探明广州地区丙环唑和矮壮素在叶菜的残留以及膳食暴露风险情况,对2016年第2季度广州市9个区农贸市场和超市的芥蓝、菜心和普通白菜样品中丙环唑和矮壮素残留水平进行了分析。应用点评估和基于@Risk评估软件的概率评估方法 ,对这3种蔬菜中丙环唑和矮壮素残留膳食暴露风险进行了研究。结果显示,芥蓝、菜心、普通白菜中丙环唑残留均值为0.162 8~0.002 8 mg/kg,最高为芥蓝,与菜心和普通白菜差异显著,平均检出率为100%~70.25%,最高为芥蓝,与普通白菜差异显著。矮壮素残留平均值为0.010 9~0.001 0 mg/kg,最高为菜心,三者间差异不显著,平均检出率为14.99%~8.46%,最高为芥蓝,三者间差异不显著。通过膳食摄入3种蔬菜,丙环唑残留暴露急性风险熵为1.81~7.93,99%人群暴露慢性风险熵为1.02~25.03,0.1%人群存在芥蓝丙环唑膳食暴露慢性风险;矮壮素残留暴露急性风险熵为55.14~62.26,100%人群暴露慢性风险熵为3.26~8.11。3种蔬菜中丙环唑和矮壮素残留膳食暴露风险在可接受范围。     

赤霉素对苋菜产量和营养品质的影响及其残留研究

探索赤霉素对苋菜产量和品质的影响以及残留动态,为建立苋菜生产中赤霉素安全、有效使用技术规程提供科学依据。[方法]广州地区夏季苋菜生长到5-6片真叶时,叶面喷施高(90 g/hm2)、中(60g/ hm2)、低(30 g/hm2)三种浓度赤霉素,喷施后测定不同时期的苋菜株高、产量以及维生素C、蛋白质、还原糖、可溶性固形物、粗纤维含量,研究不同剂量赤霉素对株高、产量、营养品质的影响;测定苋菜不同生长期赤霉素残留,获得残留动态以及最终残留。 [结果]中剂量赤霉素处理对株高和产量促进作用显著,喷施后3-10 d样品的平均株高比对照增加11.50 %,平均产量增加27.56 %,达显著水平。其中3、5、7 d样品株高比对照增加达显著水平,分别为10.59%、13.33%、12.71%;5、7、10 d样品产量比对照增加达显著水平,分别为33.41%、44.35%、17.41%。低剂量和中剂量处理后10 d样品中维生素C含量分别比对照增加67.44 %、44.50 %,达显著水平;蛋白质含量分别比对照组增加12.17 %、11.11 %,达显著水平。三种剂量处理后10 d后样品还原糖、粗纤维及可溶性固形物含量与对照组均无显著差异。赤霉素降解动态曲线符合一级动力方程,半衰期为1.24 d;三种剂量处理后5、7、10 d苋菜赤霉素最终残留均值在0.0012-0.0074 mg/kg之间(定量限只到0.01;有效数字过多),远低于日本限量标准0.2 mg/kg。 [结论] 广州地区夏季苋菜生长到5-6片真叶时,叶面喷施60 g/hm2的赤霉素溶液,喷施后10 d采收,赤霉素残留均值为0.002mg/kg,产量比对照增加17.41%,维生素C含量增加44.50%,蛋白质含量增加11.11%,可溶性固形物、还原糖、粗纤维含量差异不显著。建议可用日本肯定列表中的残最大留限量作为广州地区中国苋菜上赤霉素的残留限量标准。     

丙环唑对普通白菜株高和产量的影响及其残留研究

本研究探索了丙环唑对普通白菜株高和产量的影响及其残留动态,为建立普通白菜生产中丙环唑安全有效使用技术规程和残留限量标准提供科学依据。两个实验剂量分别为高浓度(375 g a.i./hm~2)和低浓度(250 g a.i./hm~2)。结果表明,喷施后7 d,高、低剂量处理组株高比对照组分别下降17.19%和15.63%,达显著水平;喷施后14 d,高、低剂量处理组株高比对照组分别下降12.24%和7.35%,达显著水平;而产量下降均未达显著水平。丙环唑消解动态符合一级动力方程,半衰期为1.98 d。喷施后7~14 d,丙环唑终残在0.380 9~0.032 7 mg/kg,膳食暴露风险熵在10.42~7.56,处于可接受范围;喷施后第14 d的残留低于日本标准。广州农贸市场和超市中的普通白菜丙环唑残留以及膳食暴露风险研究表明,丙环唑残留监测值99位点为0.013 7 mg/kg,拟合残留值99位点为0.011 3 mg/kg,残留暴露风险熵99.9位点为7.44,处于可接受范围。按照风险最大化原则,参考农药残留限量制定规则,以1 mg/kg和0.01 mg/kg为最高和最低残留限量理论值,对消费者膳食暴露风险保护水平分别为6.44、13.56。建议将1 mg/kg作为普通白菜丙环唑残留限量标准。     

QuEChERS-LC-MS/MS同时测定土壤中3种典型手性农药对映体

采用优化的QuEChERS样品前处理技术和高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了同时测定土壤中3种典型手性农药(多效唑、甲霜灵和三唑酮)对映体的分离分析方法。样品用乙腈提取, N-丙基乙二胺粉(PSA)和石墨化碳黑粉(GCB)净化,经手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH拆分后,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量分析。实验结果表明, 3种手性农药在0.005～1.0 mg/L的系列浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.996 9;在0.01、 0.1和0.5 mg/kg加标水平下3种手性农药的平均回收率为70.8%～82.6%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～8.0%。本方法快捷、简便、灵敏度高、重现性好,适用于土壤中手性农药多效唑、甲霜灵和三唑酮对映体的同时分离检测。     

气相色谱-串联质谱法快速检测玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留

建立了玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈浸提3 h、过两次0.22μm尼龙66微孔过滤膜后,以气相色谱-串联质谱EI离子源,多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,3种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.999。在0.025、0.050和0.25 mg/kg 3个添加水平下,3种农药的平均回收率为95%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~2.2%(n=6)。3种农药在玉米粉中的定量限(LOQ)分别为0.05、0.05和0.2μg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时快速检测玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮的残留量。     

大米中甲基汞污染状况及防控对策研究

甲基汞是毒性最强的汞化合物之一,大米比其他作物较易富集甲基汞。本文阐述了大米中甲基汞的来源、标准限量、毒性与危害、人体暴露来源及暴露健康风险等,通过收集资料,分析了大米污染情况,并提出防控措施建议。分析结果表明,目前国内大米甲基汞污染及其危害风险低,但仍需加强对大米甲基汞的风险监测与基础研究,从而更好地减少或消除甲基汞污染,保障大米质量和人体健康。     

基于HACCP的荔枝生产流通过程质量安全管控研究

应用危害分析和关键控制点(HACCP)原理与方法,对荔枝生产流通过程中主要危害因素进行了分析,确定了各环节关键控制点,建立了荔枝质量安全管控体系,并对该管控体系的科学有效运行提出了相关建议。     

杀菌剂在荔枝贮藏过程中的残留动态及安全管控研究

以荔枝上常使用的几种主要杀菌剂(多菌灵、抑霉唑、咪鲜胺)为试验对象,研究其在荔枝采后低温贮藏中的残留动态变化规律及其对荔枝的保鲜效果。结果表明,3种杀菌剂在荔枝果实中的残留物主要存在于果皮中,贮藏期间果皮中的杀菌剂会向果肉渗透转移;果皮和果肉中残留量受药液处理浓度的影响,高浓度药液处理的荔枝果皮和果肉中3种杀菌剂残留量均明显高于低浓度处理的荔枝中的残留量,质量安全风险也增加。试验研究为3种杀菌剂在荔枝防腐保鲜上的安全使用提供了科学依据,并提出了安全合理使用的管控措施。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定叶类蔬菜中5种植物生长调节剂的残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经QuEChERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液提取,石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~1 000 μg/L范围内,氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素5种植物生长调节剂的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 3,检出限(LOD)为0.002~0.04 μg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,5种植物生长调剂在菜心、芥蓝和普通白菜中的平均回收率为71%~93%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~10%。该方法快捷、简便、定量准确,适用于叶类蔬菜中同时检测氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素等植物生长调节剂的残留。     

丙环唑对菜薹株高和产量的影响及其残留行为研究

采用田间试验方法，在菜薹播种后27 d 分别喷施高浓度（有效成分375 g·hm^-2）和低浓度（有效成分250 g·hm^-2） 丙环唑溶液，研究丙环唑对广州地区秋季菜薹株高和产量的影响及其在菜薹中的残留动态。结果表明：喷施后7 d，高、低 浓度处理的菜薹株高分别比对照显著下降了16.7% 和18.8%；低浓度处理的产量显著低于对照，而高浓度处理的产量与对照 差异不显著。喷施后10 d，高、低浓度处理的株高分别比对照显著下降了18.0% 和17.5%；而产量与对照均无显著差异。丙 环唑在菜薹中的消解动态符合一级动力方程，半衰期为1.7 d。喷施丙环唑后3～7 d，最终残留量在0.210～2.207 mg·kg^-1 之 间，残留膳食暴露风险熵在1.73%～18.16% 之间，处于可接受范围。广州地区流通市场408 份菜薹样品中丙环唑残留的膳食 暴露风险熵为0.09%～0.58%，也在可接受范围；丙环唑检出率为50.5%～90.5%，2016 年第2、3 季度丙环唑的检出率、阳 性样品平均检出值、最大检出值均明显高于2016 年第4 季度和2017 年第1 季度。