超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6～19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14％～23.62％.     

超声提取-离子色谱法测定芹菜中氯量

研究了超声提取-离子色谱法测定芹菜中氯含量的方法。芹菜经超声提取20 min后,以浓度4.5 mmol/L Na₂CO₃和0.8 mmol/L NaHCO₃为淋洗液,经IonPacAG23分离测定。本方法具有快速、灵敏、准确度高,适合于芹菜中氯量的测定。     

柱后基体分离-高效液相色谱质谱法测定烟草中香味成分

[目的]提取烟草中的香味成分,并用LC-MS/MS方法对其进行测定和分析。[方法]烟草样品经甲醇溶液超声萃取后,取上清液直接进样LC-MS/MS分析,采用电喷雾正离子多反应监测方式检测,并采用柱后预分离糖基体,消除其对香味成分离子化的影响。[结果]各香味成分线性关系良好(R~2≥0.982 2),加标回收率为82.43%~95.77%,平均相对标准偏差(RSD)为2.00%~4.58%。[结论]该方法灵敏、准确,分析速度快,适合烟草中香味成分检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题，建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后，以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化，再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱，采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱，将MCPA与杂质分离，后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM)，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内，MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系，R2 = 0.9997，定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下，MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间，相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用，均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题，具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点，适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。     

大千生果胶质提取工艺研究

本试验以果胶质作为考察指标，采用超声提取法，通过单因素试验和正交试验，研究对大千 生种子中果胶质提取的影响。实验结果表明:大千生种子中果胶质最佳提取工艺为提取功率200w， 料液比1:20，提取时间20min，提取温度60℃ 。在此最佳工艺下果胶质成分的含量最高为4.51％。     

U-M协同提取绿甘蓝中原花青素工艺的优化

以衡水本地产绿甘蓝为研究对象,利用超声波、旋转机械研磨作用协同提取绿甘蓝中原花青素,同时根据协同原理设计了超声波-旋转机械研磨协同设备示意图。通过单因素试验和响应面试验优化提取工艺。超声-旋转机械研磨协同提取绿甘蓝中原花青素优化工艺条件为:超声-旋转机械研磨时间33 min、液料比值40 mL/g、超声功率450 W、超声-旋转机械研磨温度44℃、乙醇体积分数46%、旋转机械研磨转速1 560 r/min。在此优化条件下原花青素得率为7.248 mg/g。实际3次平行验证试验结果表明,响应面优化得到的数学模型相对误差仅为0.01%,模型高效可用。     

响应面法优化香水莲花甾醇的超声提取工艺

为了分析香水莲花的植物甾醇含量并优化其超声提取工艺,采用高效液相色谱（HPLC）法测定香水莲花中菜籽甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇的含量,再以上述3种甾醇提取量为评价指标,对液料比、超声提取温度和超声提取时间进行单因素试验,在此基础上,再采用Box-Behnken响应面法优化香水莲花甾醇提取工艺并进行验证。结果表明,影响香水莲花甾醇提取量的主次因素是液料比>提取时间>提取温度,其最优工艺条件为以95%乙醇为提取溶剂、超声功率100 W、液料比30∶1（mL/g）、超声提取温度60 ℃、超声提取时间30 min;在最优工艺条件下进行验证实验,得出香水莲花中甾醇含量为菜籽甾醇64.61 mg/100 g、菜油甾醇40.77 mg/100 g、β-谷甾醇99.04 mg/100 g,总甾醇204.42 mg/100 g,综合评分与预测值相比差异不显著（P<0.05）。研究结果为香水莲花资源的开发和利用提供参考。