超声提取-离子色谱法测定芹菜中氯量

研究了超声提取-离子色谱法测定芹菜中氯含量的方法。芹菜经超声提取20 min后,以浓度4.5 mmol/L Na₂CO₃和0.8 mmol/L NaHCO₃为淋洗液,经IonPacAG23分离测定。本方法具有快速、灵敏、准确度高,适合于芹菜中氯量的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。     

U-M协同提取绿甘蓝中原花青素工艺的优化

以衡水本地产绿甘蓝为研究对象,利用超声波、旋转机械研磨作用协同提取绿甘蓝中原花青素,同时根据协同原理设计了超声波-旋转机械研磨协同设备示意图。通过单因素试验和响应面试验优化提取工艺。超声-旋转机械研磨协同提取绿甘蓝中原花青素优化工艺条件为:超声-旋转机械研磨时间33 min、液料比值40 mL/g、超声功率450 W、超声-旋转机械研磨温度44℃、乙醇体积分数46%、旋转机械研磨转速1 560 r/min。在此优化条件下原花青素得率为7.248 mg/g。实际3次平行验证试验结果表明,响应面优化得到的数学模型相对误差仅为0.01%,模型高效可用。     

超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6～19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14％～23.62％.     

柱后基体分离-高效液相色谱质谱法测定烟草中香味成分

[目的]提取烟草中的香味成分,并用LC-MS/MS方法对其进行测定和分析。[方法]烟草样品经甲醇溶液超声萃取后,取上清液直接进样LC-MS/MS分析,采用电喷雾正离子多反应监测方式检测,并采用柱后预分离糖基体,消除其对香味成分离子化的影响。[结果]各香味成分线性关系良好(R~2≥0.982 2),加标回收率为82.43%~95.77%,平均相对标准偏差(RSD)为2.00%~4.58%。[结论]该方法灵敏、准确,分析速度快,适合烟草中香味成分检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题，建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后，以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化，再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱，采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱，将MCPA与杂质分离，后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM)，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内，MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系，R2 = 0.9997，定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下，MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间，相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用，均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题，具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点，适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。     

大千生果胶质提取工艺研究

本试验以果胶质作为考察指标，采用超声提取法，通过单因素试验和正交试验，研究对大千 生种子中果胶质提取的影响。实验结果表明:大千生种子中果胶质最佳提取工艺为提取功率200w， 料液比1:20，提取时间20min，提取温度60℃ 。在此最佳工艺下果胶质成分的含量最高为4.51％。     

探究暴马丁香叶中总黄酮的超声提取工艺

为充分利用暴马丁香,以暴马丁香叶为材料,利用超声辅助提取法对暴马丁香叶的径粒大小、液料比、乙醇浓度、超声时间进行了研究。结果表明:径粒大小为过80目筛时,提取暴马丁香总黄酮含量最高为11.078mg/g,液料比为1∶15时暴马丁香总黄酮提取含量最高为23.653mg/g,乙醇浓度为70%时暴马丁香总黄酮提取含量最高为26.116mg/g,超声时间为20min时暴马丁香总黄酮提取含量高为26.158mg/g,正交实验优化得到的最佳工艺条件为径粒大小为60目,液料比为1∶15,乙醇浓度为80%,超声时间为40min。     

一例犬白内障的超声乳化吸除手术

为探索老年犬成熟期白内障的治疗方法,采用超声乳化吸除术将1例白内障病犬的眼晶状体核碎裂并吸出,向前房注入黏弹剂后植入人工晶状体,再吸出黏弹剂和残余皮质,闭合切口,常规护理患眼.结果:犬手术后30天视力恢复,达到预期治疗效果.