气相色谱-离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留量

旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取,盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3mL乙酸乙酯溶解,于40℃水浴氮气吹干,加入N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺和异辛烷各50pL,50℃衍生60min,进样分析,GC—MS／MS检测,外标法定量。结果表明,5种药物标准液浓度在0．005～1．6μg／mL时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均大于0．998。洛硝唑的检测限可达0．2μg／kg,噻克硝唑为O．5μg／kg,地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1．0μg／kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0．2～4．0μg／kg时,5种药物的回收率为74％～82％,日间变异系数均小于13％。表明所建立方法灵敏、准确,可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。     

猪和鸡可食性组织中氨苄青霉素残留的微生物学检测法

为监控氨苄青霉素 ( Ampicillin,AMP)在动物性食品中的残留 ,建立了 AMP在猪肌肉、肝脏、肾脏和鸡肌肉组织中残留的微生物学检测法。组织样品用 1%磷酸盐缓冲液 ( p H6 .0 ) 5倍稀释并提取。以藤黄微球菌 ( Micrococcus lutea)CMCC( B) 2 80 0 1为工作菌 ,用微生物学杯碟法测定提取液中 AMP的浓度 ,并选择各类代表抗菌药进行特异性试验。结果显示 :AMP的最低定量限在缓冲液和组织中分别为 0 .0 0 5 mg/ L和 0 .0 2 5μg/ g,标准曲线和组织标准曲线线性范围分别在 0 .0 0 5～ 0 .0 4 m g/ L 和 0 .0 2 5～ 0 .1μg/ g之间。组织中 AMP的回收率多在 90 %以上 ,日内和日间变异系数分别小于 5 %和 15 %。在 MRL( 0 .0 5 μg/ g)浓度时 ,AMP与阿莫西林和青霉素分别有 80 .4 3%和 86 .4 3%的交叉反应。表明该方法快速、灵敏、简便 ,各参数均符合兽药残留检测要求 ,与其他抗菌药无交叉反应 ,适用于测定 AMP在猪和鸡组织中的残留     

美国兽药管理法的演变

美国的兽药管理法最早源于美国1906年提出的食品和药品法,到1938年正式命名为《联邦食品药物及化妆品法》(Federal Food,Drug,and Cosmetic Act,简称FFDCA)。当时,此法案在兽药和人药上没有明显的区别,二者统一于整个药品的管理范畴。之后,随着美国食品与药品管理制度和相应法规的不断发展与完善,美国逐渐对食品和药品实行更详细的划分     

硝基咪唑类药物残留检测方法研究进展

介绍了硝基咪唑类药物的临床应用情况以及在动物源性食品中残留的危害和国内外对该药使用情况的管理规定。综述了检测硝基咪唑类药物的方法，包括高效薄层色谱法，酶联免疫吸附法，气相色谱法，气相色谱一质谱法，液相色谱法，液相色谱一质谱法，并对未来检测硝基咪唑的精确、灵敏、快速方法进行了展望。     

氧阿苯达唑和阿苯达唑在绵羊体内代谢物的比较药物动力学

体重 2 2～ 32kg的绵羊 8只 ,单次按 10mg/kg剂量交叉内服氧阿苯达唑和阿苯达唑 ,采用高效液相色谱法检测血清中阿苯达唑 (ABZ)、氧阿苯达唑 (亚砜 ,ABSO)及代谢物阿苯达唑砜 (砜 ,ABSO2 )。绵羊分别内服氧阿苯达唑和阿苯达唑后 ,血清中ABZ低于仪器最低检出限 ,ABSO和ABSO2 的药时曲线下面积 (AUC)两药比较无显著性差异 ,内服氧阿苯达唑分别为 (2 9.34± 11.38)和 (2 1.98± 5 .88) μg/h·ml,内服阿苯达唑分别为 (2 8.86±8.78)和 (2 2 .80± 7.0 3) μg/h·ml。内服后代谢物达峰时间 (Tmax)氧阿苯达唑较阿苯达唑短 ,两药ABSO的Tmax分别为 (7.2 5± 3 .5 7)和 (8.75± 2 .6 1)h ,ABSO2 的Tmax分别为 (11.0 0± 6 .0 5 6 )和 (19.5 0± 8.12 )h(P <0 .0 5 )。内服后代谢物的消除氧阿苯达唑较阿苯达唑快 ,血清中ABSO的平均滞留时间 (MRT)两药分别为 (12 .89± 3 .0 0 )和 (15 .6 6± 2 .34)h(P <0 .0 1) ,ABSO2 分别为 (17.93± 3.2 5 )和 (19.2 7± 5 .0 8)h。本项研究表明 ,绵羊内服氧阿苯达唑和阿苯达唑后 ,两药代谢物的吸收程度相近 ,吸收和消除速度氧阿苯达唑则较阿苯达唑快     

九灵胃康的急性及亚慢性毒性研究

将九灵胃康胶囊的生药粉给昆明种小鼠在10．00、7．69、5．92、4．55、3．50、2．69、2．07g/kg剂量1次灌胃，试验结果用Bliss法计算，得LD50为4．37g/kg(3.74-5.09g/kg);九灵胃康粉以2．10、1．05、0．525g/kg给wistar大鼠连续饲喂10周，停药恢复观察2周，结果显示，各组动物在给药期和恢复期均存活，无一死亡，大剂量组少数动物在给药期出现轻度腹泻，其他各组动物在给药期和恢复期的饮食、体重、外观特征、行为活动、粪便性状均正常，血液学检查、血液生化指标检测、主要脏器重量及脏器系数均在正常值范围内。病理学检查观察到大剂量组少数动物在给药期末的肝脏和小肠粘膜有轻度病变，但在恢复期和其它组动物均未见异常。结果表明，九灵胃康为低毒级药物，以临床剂量的24、12和6倍给与试验动物，大剂量对少数动物有关指标的损伤性病变是可逆的，不致产生毒性反应，临床给药剂量是安全的。     

静注和口服盐酸沙拉沙星的药物动力学研究

伊利莎蛋鸡8只单次快速静脉注射盐酸沙拉星10 mg/kg (以沙拉沙星计)后,利用高效液相色谱法测定血清中沙拉星的浓度.房室模型分析表明:血药浓度时间数据适合无吸收因素二室模型,其消除半衰期(t1/2β)、表观分布容积(Vd)、总体清除率(CLB)和药时曲线下面积(AUC)分别为 (2.47±0.87O h、(5.10±2.25) L/kg、(1.42±0.24) L/kg.h和(7.27±1.37) μg/m l.h.伊利莎蛋鸡8只口服盐酸沙拉沙星溶液10 mg/kg (以沙拉沙星计)后,药物在体内呈现有吸收单室模型,其吸收半衰期(t1/2ka)、消除半衰期(t1/2ke)、血药达峰时间(Tmax )、药峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积分别为(0.32±0.15) h、(3.68±0.89) h、(1.25±0.35) h、(0.86±0.28)μg/ml和(5.53±1.95)μg/ml.h.鸡内服盐酸沙拉沙星混悬剂(以淀粉混)10 mg/kg (以沙拉沙星计)后,药物吸收不规则,统计矩理论分析表明:药时曲线零阶矩(AUC)、药时曲线一阶矩(MRT, 平均驻留时间)和消除半衰期(t1/2ke)分别为(1.03±0.27)μg/ml.h、(6.22±0.76) h和(2.81±0.59)h.鸡内服盐酸沙拉沙星溶液剂后的生物利用度(F)为76.03%, 内服盐酸沙拉沙星淀粉混悬剂的生物利用度(F)仅为14.22%.     

沙拉沙星注射液肌注刺激性试验

沙拉沙星(Sarafloxacin,SA)是氟喹诺酮类动物专用广谱抗菌药,美国1995年批准其注射剂上市,用于控制肉仔鸡大肠杆菌所致的死亡[1].继湖北省医药工业研究院合成盐酸沙拉沙星后,广西北流神通药业集团又成功研制沙拉沙星注射液.根据兽药报批要求,用兔腿肌肉注射法[2]对该制剂进行了局部刺激性试验.     

氟苯尼考在鸡体内的药动学及其体内抗菌后效应研究

为探讨氟苯尼考的药动学特征及抗菌后效应(PAE),制订临床给药方案,用微生物法测定鸡血清中氟苯尼考浓度。建立鸡组织笼感染模型,以菌落计数法测定氟苯尼考的体内PAE。结果显示内服给药后药-时数据符合一级吸收一室开放式模型,其药动学方程为C=4.7804(e-0.1096t-e-2.5858t),主要药动学参数:t1/2Ke=(6.42±0.83)h、Cmax=(3.96±0.42)μg/mL、AUC=(42.41±7.50)(μg/mL).h-1、Vd=(6.63±0.68)L/kg;氟苯尼考浓度在2MIC、4MIC和8MIC时,作用1h的体内PAE分别为0.35、1.20和1.48h,同时测定的体外PAE为0.23、0.93和1.17h。鸡内服氟苯尼考的给药方案为1日1次,维持剂量30mg/kg体重。