液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

沼渣、沼液的养分含量及安全性研究

[目的]研究供试沼渣、沼液的养分含量及安全性。[方法]通过检测正常使用中的大型沼气工程产生的沼渣、沼液,根据相关国家标准进行对比分析,进而得出沼渣、沼液的养分情况和安全情况。[结果]沼渣的有机质含量超过国家有机肥标准,总养分基本达到国家制定的指标,沼液有机质含量和总养分低于国家有机肥标准,沼液、沼渣适宜与其他营养元素混合施用。供试沼渣和沼液中重金属含量低于国家复合肥标准,是可以用于农事生产的安全养分供应来源。供试沼渣和沼液中血吸虫、钩虫卵和寄生虫卵为零,表明沼气工程发酵过程能够杀灭有害虫卵。[结论]该研究可为沼渣、沼液应用于农业生产提供理论基础。     

高效氯氰菊酯在甘蓝上的残留动态及风险评估

[目的]研究高效氯氰菊酯在甘蓝上的残留动态和去除效果,为甘蓝的安全食用提供理论依据。[方法]研究不同时间和不同处理方法对高效氯氰菊酯残留量的影响。[结果]高效氯氰菊酯在甘蓝植株上的半衰期为0.98 d;在甘蓝植株中前7 d降解速度较快,随后趋于平衡,消解动态符合一级动力学方程;在国家规定的安全间隔期内采收高效氯氰菊酯单剂的残留超标,即其在施药后的第3天残留量均超过国家规定的标准(1 mg/kg),因国家规定的的安全间隔期为3 d,因此高效氯氰菊酯在秋冬季节的安全间隔期相对有所延长。存放时间越长、水温越高、洗涤剂浓度越大、洗涤浸泡时间越长,供试农药的去除率越高,基本可以保证甘蓝的放心安全使用。[结论]国家应根据季节的不同安全间隔期有所区别,在安全间隔期内采收甘蓝经过各种程序处理后食用是相对安全的。     

不同比例滑菇菌糠提取液对几种食用菌菌丝生长的影响

为探讨食用菌高效栽培方法,采用平板培养法,探讨了在PDA培养基中加入不同比例的滑菇菌糠提取液对食用菌菌丝生长的影响。结果表明:适量的滑菇菌糠提取液能够促进榆黄菇和杏鲍菇菌丝生长是有促进作用的,添加量为30%最为理想,而对平菇和白灵菇菌丝生长是有抑制作用的。     

高效液相色谱-串联质谱法研究吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量

【目的】明确在人参生长期施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量.【方法】样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测.【结果和结论】施药剂量为666.67 g·hm-2(以有效成分计)时,吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6.35~8.75 d.施药剂量为333.33~666.67 g·hm-2时,施药后60 d吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量低于0.020 6 mg·kg-1,因此建议施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油时,施药剂量不高于666.67 g·hm-2,施药1次,安全间隔期为35 d.     

SPE-HPLC-MS/MS法测定人参及土壤中氟硅唑的残留及风险评估

【目的】明确人参和土壤中氟硅唑的残留量,并对可能产生的膳食风险进行评估,以确保人参产品的质量安全.【方法】在集安市和抚松县进行2年试验,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定了400 g·L-1氟硅唑乳油在人参根及土壤中的残留消解及最终残留量,并采用风险商值法对人参中氟硅唑可能产生的膳食风险进行了评估.【结果和结论】施药剂量为90 g·hm-2(以有效成分计)时,氟硅唑在人参根和土壤中的降解半衰期分别为7.85~9.94和5.59~7.13 d.施药剂量为60~90 g·hm-2时,施药后35 d氟硅唑在人参根和土壤中的残留量分别小于0.043 3和0.037 5 mg·kg-1.风险商值为4.59×10-5,风险较低,处于安全水平.建议我国在人参中氟硅唑的最大残留限量值可暂定为0.05 mg·kg-1,安全间隔期为35 d.     

山坑螺和田螺作为指示生物监测茶园环境农药残留的研究

【目的】明确山坑螺Margarya melanioides Nevill和田螺Cipangopaludina chinensis Gray对茶叶种植常用农药的敏感性,探究其作为指示生物监测茶园环境农药残留的可行性.【方法】采用静水生物毒性试验法测定6种茶园常用农药对山坑螺和田螺的致死中浓度(LC50),分析比较山坑螺和田螺对供试农药的敏感程度.【结果和结论】敌敌畏、甲氰菊酯、阿维菌素、毒死蜱、草铵膦以及噻虫嗪对山坑螺48 h的LC50值分别为0.031 6、0.005 2、0.104 0、0.048 6、14.417 1、54.635 9 mg·kg-1,对田螺48 h的LC50值分别为1.711 2、0.013 2、0.917 1、1.501 6、108.755 3、119.021 1 mg·kg-1,山坑螺对该6种农药的敏感程度分别是田螺的54.15、2.54、8.82、30.90、7.54和2.18倍.山坑螺比田螺对6种供试农药尤其是有机磷类农药(敌敌畏和毒死蜱)更加敏感,山坑螺对甲氰菊酯、敌敌畏和毒死蜱48 h的LC50值远低于我国以及欧盟规定的茶叶中最大残留限量值,具有作为茶园环境中有机磷类和拟除虫菊酯类农药残留监测指示生物的潜力.     

五味子药渣发酵菌质对仔猪血液生理指标和免疫功能的影响

选择28日龄"杜×长×大"断奶仔猪90头,随机分为3组:对照组饲喂基础日粮;低剂量组饲喂基础日粮+0.1%蛹虫草菌发酵五味子药渣菌质;高剂量组饲喂基础日粮+0.2%蛹虫草菌发酵五味子药渣菌质。每组3个重复,每个重复10头。饲喂14 d后,从每个重复中随机选取1头仔猪,前腔静脉采血,测定血液生理成分,外周血淋巴细胞亚群和增殖活性,以及血清中白细胞介素–2(IL–2)和γ–干扰素(IFN–γ)的含量。结果:与对照组相比,低剂量组和高剂量组仔猪的白细胞(WBC)、淋巴细胞(LYM)、平均血红蛋白浓度(MCHC)、血小板(PLT)、平均血小板体积(MPV)和血小板分布宽度(PDWcv)均无显著性差异(P0.05);高剂量组红细胞(RBC)和血红蛋白(HGB)含量显著增加(P0.05);低剂量和高剂量组CD4+T细胞与CD8+T细胞比值、淋巴细胞增殖指数均极显著增加(P0.01);高剂量组血清IFN–γ含量显著提高(P0.05或P0.01),各组猪的血清IL–2含量的差异均不显著(P0.05)。以上结果表明,五味子药渣发酵菌质能优化仔猪血液的生理指标,提高仔猪的免疫功能。     

高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定

研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。