氯氰菊酯在甘蓝上的残留动态及室内清洗效果的研究

研究了3.2%甲维盐·氯氰菊酯微乳剂中氯氰菊酯在甘蓝上的消解动态、残留以及室内清洗的去除效果,为甘蓝的安全食用提供理论依据。检测得到2013年氯氰菊酯在广东、广西、湖北三地甘蓝上的残留动态以及不同时间、不同温度清洗对高效氯氰菊酯残留量的影响。氯氰菊酯在甘蓝中降解速率较快,半衰期为2.14~2.56 d,消解动态符合一级动力学方程。残留量与氯氰菊酯施药量、施药次数有关,氯氰菊酯在甘蓝中的残留量随着施药量增多而略有增高,施药次数越多残留量也越高。最终残留量的检测表明在国家规定的安全间隔期内即其在施药后的第3天采收氯氰菊酯的残留量均低于国家规定的最大残留限量(5 mg/kg)。另外,在室内清洗过程中水温越高、洗涤浸泡时间越长,供试农药的去除率越高,基本可以保证甘蓝的放心安全使用。实验证明在安全间隔期内采收甘蓝经过室内常规清洗程序处理后食用是相对安全的。     

混合农药在甘蓝及土壤中的残留动态研究

分析了高效氯氰菊酯、哒嗪硫磷和毒死蜱单剂及其混配剂在甘蓝上的农药残留动态,结果表明:高效氯氰菊酯单剂以及高效氯氰菊酯和哒嗪硫磷、毒死蜱混配剂中的高效氯氰菊酯在甘蓝植株上的半衰期分别为0.98 d、0.90 d和0.82 d;哒嗪硫磷单剂以及哒嗪硫磷和高效氯氰菊酯混配剂中的哒嗪硫磷在甘蓝植株中的半衰期分别为1.19 d和1.09 d;毒死蜱单剂以及毒死蜱和高效氯氰菊酯混配剂中的毒死蜱在甘蓝植株中的半衰期分别为1.25 d和1.19 d。通过混配高效氯氰菊酯半衰期较单剂有所缩短;各供试农药在甘蓝植株和土壤中前7 d降解速度较快,随后趋于平衡,消解动态符合一级动力学方程,且各供试农药在土壤中的消解速率大于其在甘蓝植株中的消解速率;高效氯氰菊酯、哒嗪硫磷和毒死蜱的安全间隔期分别为5 d、7 d和7 d,在甘蓝上的残留限量标准均为1 mg/kg。各供试农药在国家规定的安全间隔期内采收仅有高效氯氰菊酯单剂的残留超标,因此高效氯氰菊酯在秋冬季节的安全间隔期相对有所延长。混配剂中相应单剂的消解速率明显大于其单剂在甘蓝上的消解速率,以高效氯氰菊酯最为明显。     

毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留动态研究

采用气相色谱法(GC-ECD)进行农药残留检测,研究了毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在春季结球甘蓝中的残留降解动态和最终残留量.结果表明,3种农药的半衰期不同,在甘蓝中不具有积累性残留效果.按照农药推荐使用量,毒死蜱、高效氯氰菊酯和氰戊菊酯的半衰期分别为2.1、3.7和2.8 d.参照我国、日本和国际法典委员会(CAC)规定的残留限量要求,计算出3种农药的安全间隔期,建议高效氯氰菊酯的安全间隔期为3 d,适合在甘蓝种植中使用;其他两种农药的安全间隔期范围在3～14d之间,应该执行良好农业操作,严格遵照农药标签说明使用.结论认为3种农药不同的最大残留限量(MRL)都在其理论MRL的范围内,都具有安全属性.     

芒果不同喷药期多菌灵残留量的测定

[目的]建立一种测定芒果果实中多菌灵残留量的高效液相色谱法。[方法]利用高效液相色谱法测定芒果不同喷药时间多菌灵的残留量,外标法定量。[结果]多菌灵农药残留较高,且基本上呈施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势。采前7 d多菌灵农药残留达到1.20 mg/kg,间隔期7~30 d多菌灵残留介于0.09~1.20 mg/kg,采前35 d多菌灵残留量为未检出。多菌灵的检出限为0.02mg/kg,平均回收率在85%~105%,相对标准偏差小于4%。[结论]该方法准确、操作简便、灵敏度高,能满足农药残留分析要求。     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析 及其膳食摄入风险评估

[目的]对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性.[方法]对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估.[结果]嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d.嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生<花生壳<土壤<花生植株.根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右.采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P>0.05).[结论]按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响.     

敌敌畏、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮在甘蓝中的残留动态研究

采用大田试验和气相色谱法农药残留定量检测技术,研究了敌敌畏、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮在甘蓝中的残留动态。结果表明,不同农药按照推荐剂量施用的条件下,不同种农药在甘蓝中的降解速率不同,其中:三唑酮农药安全间隔期高达14～21 d,高效氯氰菊酯小于1 h,辛硫磷为5～7 d,敌敌畏和氯氟氰菊酯均为3～5 d;施用2倍推荐剂量农药的条件下,不同农药的安全间隔期会提高1～4倍。因此,甘蓝种植过程中推荐使用的农药有高效氯氰菊酯、敌敌畏、氯氟氰菊酯和辛硫磷等农药,不推荐三唑酮在甘蓝中继续使用。     

敌敌畏在萝卜中的残留研究

[目的]了解敌敌畏在萝卜上的残留动态,为其在萝卜上的安全使用提供理论依据。[方法]在萝卜上喷施3种不同浓度的敌敌畏,测定不同时期采收的萝卜根和叶中敌敌畏的残留量。[结果]敌敌畏在萝卜根中降解速度明显大于在萝卜叶中。敌敌畏在萝卜叶上半衰期为4~6 d,在萝卜根中的半衰期在2~4 d。按推荐药量喷施时,施药15 d后萝卜根中敌敌畏的最终残留量才会在FAO/WHO规定的允许范围之内。[结论]敌敌畏在萝卜上的安全施用浓度为12∶000~1∶1 000倍,安全采收间隔期为15~20 d。     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

有机氯和拟除虫菊酯类农药在不同品种蔬菜中的残留量跟踪研究

为找出不同农药在不同品种蔬菜中的安全间隔期及降解规律,采用大田试验和实验室定量检测两种手段,研究了有机氯和拟除虫菊酯在四种蔬菜中的残留量变化。结果表明:不同种类农药在不同品种蔬菜中的安全间隔期不同,其中:三唑酮在四种蔬菜中的安全间隔期一般为14～21d,高效氯氰菊酯为0～3d,氯氟氰菊酯为3～5d;不同种类农药在不同品种蔬菜中的降解速率不同,三唑酮的降解速率依次为菜花﹥芹菜﹥白菜﹥甘蓝,高效氯氰菊酯的降解速率依次为白菜﹥芹菜﹥菜花﹥甘蓝,氯氟氰菊酯的降解速率依次为芹菜﹥菜花﹥白菜﹥甘蓝。     

氯氰菊酯在大棚西芹上的降解残留研究

通过田间试验,研究了氯氰菊酯在大棚西芹中的残留动态。结果表明,氯氰菊酯能够渗透到西芹体内,渗透剂量占总药量的8%～15%;氯氰菊酯在大棚西芹上的消解遵循指数型降解规律,半衰期为6.93d,残留量与氯氰菊酯施药量、施药次数有关,氯氰菊酯在西芹中的残留量随着施药量增多而略有增高,氯氰菊酯施药次数对残留量影响最大,施药次数越多残留量也越高。最终残留量的测定结果表明,以推荐剂量施用,施药次数为3次,安全间隔期为8d,西芹中氯氰菊酯的残留量小于1mg·kg-1。     

几种生物源农药对菜青虫的防治效果评价

[目的]筛选对菜青虫防治效果好的生物源农药。[方法]选择6种药剂对蔬菜害虫——菜青虫进行了田间防效试验。[结果]高效氯氰菊酯对菜青虫的防治效果不理想,生物源农药印楝素、强敌3B、阿维菌素及其混剂对菜青虫的防治效果较好,最高防效均达到90%以上。[结论]生物源农药及其混剂在蔬菜生产中值得应用和推广。     

不同清洗方式对叶用莴苣中毒死蜱残留水平的影响

【目的】为叶用莴苣安全食用寻找依据。【方法】以叶用莴苣中散叶莴苣和结球莴苣为材料,以清水、清洁剂、盐水和淘米水浸泡5、15、30、60、120min的后,利用气相色谱检测2种叶用莴苣中毒死蜱残留量水平变化的情况。【结果】散叶莴苣和结球莴苣用清洁剂浸泡5 min可以去除50%左右的农药残留;清水浸泡5min可以去除30%左右的农药残留,并且浸泡时间越长,农药残留越少;盐水浸泡15 min可以去除40%的毒死蜱;淘米水浸泡15min可以去除35%的毒死蜱。【结论】因此,在日常生活中,考虑到时间和效率的综合因素,最好的方法为用清洁剂浸泡5min。此外,研究发现,散叶莴苣农药残留含量始终高于结球莴苣。     

丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留动态研究

[目的]研究丁醚脲在蔬菜中的残留检测方法和田间消解动态,为丁醚脲在蔬菜上的使用安全提供参考依据。[方法]结合Qu ECh ERS前处理技术和LC-MS/MS分析技术,开发建立丁醚脲在甘蓝和花菜中的检测方法,并采用田间试验方法研究丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。[结果]试验表明,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,甘蓝样品中的添加回收率在79.4%~86.8%,变异系数为4.6%~7.2%,花菜样品中的添加回收率在83.8%~88.5%,变异系数为5.1%~7.7%,检出限为2.5μg/kg。田间残留试验表明,丁醚脲在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,丁醚脲在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为2.2和3.2 d。[结论]该试验方法进行甘蓝和花菜中丁醚脲残留测定,灵敏度高,重现性好,符合农药残留检测的要求。消解动态和最终残留试验结果结合我国和国外MRL值,建议推荐用量的丁醚脲在甘蓝和花菜中的安全间隔期为7 d,出口蔬菜中谨慎使用丁醚脲。     

几种农药防治柑橘蚜虫药效研究

[目的]研究几种农药防治柑橘蚜虫的药效,为柑橘生产提供科学依据。[方法]于无翅蚜为害期喷雾高、中、低3种剂量的阿维菌素、蛇床子素、高效氯氰菊酯和阿维菌素＋吡虫啉（1∶2）,以剂量25mg/kg的吡虫啉为药剂对照,设清水为空白对照,分析几种农药防治柑橘蚜虫的效果。[结果]5种供试药剂中阿维菌素、高效氯氰菊酯、阿维菌素＋吡虫啉及吡虫啉单剂对柑橘蚜虫均有很好的防效,速效性、持效性均接近或超过95%。生物农药蛇床子素低剂量和中剂量处理后1d对蚜虫防效较低,分别为44.14%和69.74%;高剂量药后3d防效开始上升,药后10d防效达94.76%,药后14d防效可达98.87%。5种供试药剂均有很好的持效性,所有处理药后2周的防效均在95%以上。[结论]为柑橘蚜虫的防治提供了借鉴,并有效保证了高毒农药的取代工作。     

批发市场蔬菜农药残留调查及风险评估

[目的]调查北京市批发市场蔬菜的农药残留情况并进行风险评估。[方法]对北京市9个大型蔬菜批发市场6类蔬菜中的16种农药残留进行抽样检测。[结果]北京市蔬菜农药残留超标率全年呈先下降后上升的趋势;不同种类蔬菜的农药残留超标率依次为豆类〉绿叶类〉白菜类〉茄果类〉甘蓝类、瓜类;毒死蜱和克百威2种农药造成蔬菜农药残留超标的比例较高;全年的蔬菜农药安全指数均小于1,说明所检测的农药残留量没有安全风险。[结论]该研究为批发市场蔬菜质量安全监管提供了理论依据。     

影响新疆地区荷斯坦奶牛产犊间隔的因素分析

[目的]探讨各因素对新疆地区荷斯坦奶牛产犊间隔的影响.[方法]采用SAS8.1软件对影响产犊间隔因素进行最小二乘方差分析.[结果]不同场地对产犊间隔的影响不显著(P>0.05);不同胎次对产犊间隔有显著影响(P<0.05),产犊间隔随胎次增加有延长的趋势;不同产犊季节对产犊间隔有极显著影响(P<0.01),冬春季节产犊间隔明显高于夏秋季节;不同产奶量对产犊间隔有极显著影响(P<0.01),产犊间隔随着产奶量的增加而延长.[结论]产犊季节和产奶量是影响产犊间隔主要因素.     

丙溴磷在甘蓝中的残留动态研究

［目的］研究丙溴磷在甘蓝中的降解规律。［方法］用气相色谱法测定丙溴磷残留,通过田间试验研究了丙溴磷在春季甘蓝植株中的残留动态。［结果］气相色谱分析中丙溴磷的保留时间为14.775 min。回归分析表明,在0.05～4.00 ng范围内丙溴磷的色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,标准曲线方程为：y=2 604.8x-45.719,决定系数为0.999 6。甘蓝中丙溴磷的回收率为82.30%～103.25%,平均回收率为88.06%～97.48%,变异系数为4.62%～7.73%,符合农药残留试验标准（NY/T788 2004）的要求。丙溴磷的半衰期为2.44 d。施药2 h后,甘蓝中丙溴磷的含量为8.624 mg/kg,施药后第3天下降至5.754 mg/kg,降解率达33.28%;施药后第7天,降解率达79.08%;施药后第10天,丙溴磷在甘蓝上的残留量为0.393 mg/kg,降解率已超过90%。［结论］丙溴磷在甘蓝上的降解动态符合一级动力学关系。     

杀虫剂处理对水稻负泥虫体内解毒酶的影响

[目的]研究不同杀虫剂对水稻负泥虫（Oulema oryzae）体内解毒酶的影响。[方法]以水稻负泥虫为研究对象,分析幼虫在高效氯氰菊酯、阿维菌素和吡虫啉3种杀虫剂处理1、4、9和15d后,幼虫体内羧酸酯酶及谷胱甘肽转移酶活性变化。[结果]随着取食时间的延长,3种药剂处理的幼虫体内羧酸酯酶活性均较对照增高,且差异明显;而3种药剂处理的谷胱甘肽转移酶活性均低于对照,但差异不明显。[结论]解毒酶的变化在害虫抵抗杀虫剂处理过程中起到指示作用,该研究可为水稻负泥虫抗药性研究奠定基础。     

联苯菊酯在甘蓝及土壤中的消解动态

【目的】建立残留联苯菊酯的检测方法,研究质量分数1%联苯菊酯·噻虫咹颗粒剂中联苯菊酯在甘蓝Brassica oleracea和土壤中的残留及消解动态。【方法】在广东广州市、广西南宁市和湖北潜江市进行田间试验,联苯菊酯在0.01~1.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.01、0.10、0.50 mg·kg~(-1)添加,样品中的联苯菊酯经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱(GC-ECD)检测,外标法定量,得到联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【结果】联苯菊酯在甘蓝中的平均回收率为83.64%~96.44%,相对标准偏差为3.26%~7.24%;在土壤中平均回收率为86.76%~90.09%,相对标准偏差为2.17%~4.94%。联苯菊酯在土壤中的残留半衰期为6.77~13.51 d,在甘蓝中未检出。【结论】联苯菊酯属易降解农药;该施药方法安全,值得借鉴。