UPLC-MS/MS法检测动物性食品中19种β-受体激动剂残留

建立了前处理过程较为简便、能同时检测猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中特布他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、克仑塞罗、羟甲基克伦特罗、克仑丙罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、溴布特罗、克仑潘特、班布特罗、马布特罗、马喷特罗、苯乙醇胺A和喷布特罗19种β-受体激动剂的UPLC-MS/MS方法。样品经乙腈-异丙醇混合溶液(4∶1,V/V)提取后,用β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,混合型阳离子交换固相萃取柱净化,然后用UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配溶液内标法或外标法定量。结果表明:19种β-受体激动剂在1~50 ng/m L基质匹配标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;在猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中的检测限均为0.1 ng/kg,定量限均为0.5 ng/kg。从0.5、1、2和5 ng/kg四个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率范围为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

高效液相色谱法测定牛组织中三氯苯唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛组织中三氯苯唑及其代谢物三氯苯唑酮药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。牛组织样品经乙腈提取,异辛烷去脂肪,PPL柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长296 nm。结果表明,三氯苯唑、三氯苯唑酮在20~1200 ng/m L范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。三氯苯唑、三氯苯唑酮在50~600μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在70%~100%范围内,批内、批间的相对标准偏差小于20%。     

早春三月话“两会”

早春三月,中国进入一年一度的"两会时间"。2015年是全面深化改革关键之年,也是全面推进依法治国开局之年,更是全面完成"十二五"规划收官之年,因此,大家对今年的"两会"有着更多的期待。"两会"是展示国家政治生活的重要窗口,民众从这里可以更全面、直观地了解国家的发展动态和新一年的工作侧重。国务院总理李克强在作政府工作报告时道出的"让农业更强、农民更富、农村更美",表明了国家持续不断推动"三农"发展的决心。而政府工作报告中,开展粮食作物改为饲料作物试点,综合治理农药兽药残留问题,全面提高农产品质量和食品安全     

DHI实验室乳成分-体细胞联体仪的年度自校实验

我国已开展奶牛生产性能测定（DHI）工作有10余年的时间,目前已形成了一套完整的工作流程。乳成分-体细胞联体仪凭借着检测速度快、重复性好、样品用量少等优势,成为了DHI实验室检测乳成分和体细胞的核心仪器。但目前缺少有资质的专业计量部门对乳成分-体细胞联体仪进行校准。基于现状,本文以本特利乳成分-体细胞联体仪（Bentley FTS-Somacount FCM）为例,从空白样测试、重复性测试、残留效应测试、准确性测试、均质效率测试及稳定性测试等方面,进行了年度自校实验,为行业内部仪器的年度自校提供参考。     

驱虫药咪唑苯脲的临床应用研究进展

咪唑苯脲是一种世界公认较安全可靠的动物专用抗原虫药,被广泛应用于治疗和预防梨形虫病、边虫病、锥虫病和附红细胞体病等。该药具有代谢吸收快、分布广泛、消除缓慢、血药半衰期长的特点,常用于牛、羊、猪等规模养殖动物的原虫病治疗,近年也常被用于宠物原虫病的治疗,获得了良好效果。大多数情况下此药副作用微小,但应禁止与胆碱酯酶抑制剂联合使用。目前在牛羊组织和奶中均能够检测到该药的残留,是否对人体有危害尚不清楚。由于长期被广泛使用,近年研究发现一些原虫对咪唑苯脲产生了耐药性。未来应对咪唑苯脲的杀虫效果做深入探索,确定更准确的杀虫谱和给药方案;同时进一步研究其对人体是否存在危害,进而确定停药时间和最大残留量。本文主要对咪唑苯脲的临床应用效果、药物残留、副作用和耐药性方面进行了综述,旨在为临床上合理使用该药提供参考。     

国内外荔枝农药残留限量标准对比分析

介绍了我国荔枝农药登记情况,归纳分析了新版GB/T 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药残留最大限量》中涉及荔枝的农药最大残留限量标准,对比分析了国内外荔枝农药残留限量标准制定情况。在此基础上,总结了我国荔枝残留限量标准存在的问题,并提出了建议和措施,旨在为完善我国荔枝质量安全标准体系提供参考。     

酶抑制速测仪检测桑叶农药残留的前处理方法优化

酶抑制法速测是检测农产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的简便、快捷方法。采用CL-BⅢ残留农药测定仪,考察不同桑叶样本对检测抑制率的影响。结果表明:桑叶样本碎小、浸提过程中振荡处理都会提高抑制率,造成检测结果的假阳性;嫩叶的抑制率明显低于成熟桑叶;强桑1号和农桑14号2个桑品种的抑制率接近。据此,提出了应用酶抑制速测仪的桑叶前处理方法,用该方法检测无毒桑叶建立校准曲线,导入CL-BⅢ残留农药测定仪标准对照库,便于用户检测桑叶时参照,提高检测结果的可靠性。     

快速检测技术对蜂产品药物残留控制的前景分析

国内外对于蜂产品中药物残留的认识和研究非常普遍,但如何更有效地在产品生产过程中加以控制存在一些问题。为了有效控制药物残留,需要一些方便、快捷、准确且便宜的快速检测方法。通过分析和比较国内外蜂产品中药物残留现状、药物残留快速检测技术现状和蜂产品中药物残留快速检测技术现状,指出了目前能够进行快速检测的农药残留和一些有待于进一步开发的检测标的和检测方法,为加强蜂产品的药物残留控制提供积极的参考。     

16%多抗霉素B在西瓜和土壤中的残留及消解动态

【目的】评价16%多抗霉素B可溶粒剂在西瓜上使用的安全性。【方法】利用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)对2 a(年)两地的西瓜和土壤中的多抗霉素B残留消解动态及最终残留进行测定和研究。【结果】多抗霉素B在西瓜和土壤中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.9～3.4 d和1.6～2.2 d,最终残留试验结果表明,当施药量为每666.7 m~285 g和127.5 g时,施药次数为3次和4次时,多抗霉素B在西瓜全瓜、瓜肉和土壤的残留量均0.100 mg·kg~(-1)。【结论】16%多抗霉素B可溶粒剂属于易降解农药,在西瓜上的安全间隔期为5 d。     

快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点，采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)，建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg)，其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级，5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下，方法的平均回收率均在76%~115%之间，相对标准偏差 (RSD) 均小于11%，回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比，该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测，结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路，也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。