牛奶中土霉素残留检测方法改进及临床消除规律探究

试验对牛奶中的土霉素残留检测方法进行了改进,并采用改进后的方法对牛奶中土霉素的临床消除情况进行了探究。样品前处理过程中,选取0.1mol/LNa₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取牛奶中的土霉素,正己烷除脂及HLB固相萃取柱净化浓缩。釆用Symmetry Shield RPC18(250mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈和0.048%的磷酸溶液(pH2.5)为流动相,采用梯度洗脱的方式对样品进行分析。方法改进后,土霉素的出峰时间为6.5min,峰形尖锐,与样品中的杂质峰分离良好。土霉素标准溶液在5~2000μg/kg范围内线性关系良好,标准曲线R²=0.9999;牛奶中土霉素在10、20、100μg/kg3组浓度的加标回收率分别为87.9%、90.5%和87.8%,批内变异系数范围为2.2%~5.8%,批间变异系数范围为4.0%~5.1%。土霉素在牛奶中的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,适用于研究土霉素在牛奶中的残留消除规律。选取了29头产后患有子宫内膜炎的奶牛,分成4个不同剂量组(2、3、4和5g),通过子宫内灌注土霉素的方式进行治疗,然后采用优化后的方法检测牛奶中残留的土霉素。结果发现,4g及以下剂量组给药72h后,牛奶中的土霉素可以消除至残留限量以下;而当给药剂量达到5g时,72h后牛奶中的土霉素未消除至残留限量以下,因此不建议采用5g及以上剂量灌注病牛子宫。     

菌草代替稻草栽培双孢蘑菇喜获成功

福鼎市农科所利用无污染、无农药残留的象草、皇竹草等菌草代替稻草栽培双孢蘑菇喜获成功,近日第1潮菇已成功开采。这是目前国内唯一较大面积的双孢蘑菇有机栽培试点。     

溶剂强度对农药残留回收率的影响

[目的]为了筛选出合适的过柱溶剂强度。[方法]将溶液中乙腈与水的比例设为60∶30、60∶20和60∶10,用C18小柱(1000mg,6ml)萃取黄瓜样品,采用气相色谱-质谱联用法测定76种农药在0.5mg/kg水平上的添加回收率。[结果]乙腈与水的比例为60∶10的处理在70%～120%、80%～110%和85%～105%的回收率区间内均有良好表现,其农药分布百分率分别为90.78%、80.26%和59.21%。乙腈与水的比例为60∶10处理的农药回收率明显优于60∶30和60∶20处理。[结论]固相萃取小柱的使用缩短了农药残留检测的前处理过程所需要的时间。过柱溶剂强度是影响农药回收率的关键因素。乙腈与水的比例为60∶10的溶剂强度是合适的过柱溶剂强度。     

苹果中毒死蜱残留去除方法的研究

通过去皮、清水冲洗、清水浸泡、洗洁精洗涤等方法处理苹果果实,研究不同处理方法对苹果中毒死蜱农药残留去除效果,采用气相色谱-氮磷检测器测定苹果中的毒死蜱农药残留.结果表明,各处理均可不同程度的降低苹果中毒死蜱的残留量,残留量均低于允许量1mg/kg,问隔3d采样降解率为23.2%-53.1%.     

氰戊菊酯、乐果在小麦上的残留分析

建立了氰戊菊酯、乐果在小麦中残留量的检测方法。样品以乙腈提取,硅胶柱净化,毛细管柱气相色谱法测定。在乐果和氰戊菊酯标准液添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,麦穗和麦秆的回收率在88.79%~101.88%之间,变异系数最大为7.73%。该方法对氰戊菊酯和乐果在小麦中的最低检测浓度分别为0.020和0.014mg/kg,符合农药残留分析要求。     

中药材GAP栽培使用农药的红绿灯

中药材生产上使用农药欠规范,随意性很大．如有些施用了甲胺磷、氧化乐果等高度商残留农药．有些随意加大用量和浓度。有些未遵守农药使用的安全间隔制度。为了确保中药材质量、特别是安全卫生质量,要严格按照GAP（即中药材生产质量管理规范）,遵守中药材使用农药的“红绿灯”制度。     

猪组织中硫酸头孢喹肟含量测定和肌注给药残留研究

建立了硫酸头孢喹肟在仔猪组织内残留的高效液相色谱分析法.色谱条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),称取一水合高氯酸钠3.45 g溶于1 000 mL水中,加磷酸12 mL,用三乙胺调至pH3.6,将此溶液与乙腈按90∶10的比例混合作为流动相,紫外检测波长为270 nm.将头孢喹肟以20、100、500μg/kg分别添加到空白组织中,测得肌肉、肝脏、肾脏、肺脏、脂肪+皮肤组织中头孢喹肟回收率均在78%以上,平均回收率分别为81.57%、82.42%8、1.29%8、3.97%、78.80%.日内变异RSD在1.82%~6.25%之间,日间变异RSD在1.11%~6.35%之间.该方法的最低检测限为20μg/kg,在20~500μg/kg范围内时,线性关系良好.以2 mg/kg的剂量肌肉注射2.5%头孢喹肟注射液,连续用药5 d,于最后1次给药后测定不同组织中头孢喹肟的浓度.结果表明,停药后各组织中头孢喹肟浓度逐渐下降;最后一次注射后的第4 d,肺脏、脂肪+皮肤中已经检测不到头孢喹肟;最后一次注射后的第5天,所有组织均检测不到头孢喹肟.建议休药期为3 d.     

气相色谱/质谱(GC/MS)测定蔬菜中甲基对硫磷农药和呋喃丹的优化

利用气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定及确定蔬菜中甲基对硫磷农药和克百威(呋喃丹)的残留量。研究了振荡提取时间、提取剂用量、盐加入量、浓缩条件等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下:振荡提取时间为90 min、提取剂用量为70 mL、盐加入量为3 g、浓缩条件为温度50℃低压0.09 atm;该方法的相对标准偏差<10%,样品的加标回收率为甲基对硫磷82.5%、克百威为93.5%。本方法可以满足这2种杀虫剂在蔬菜中的检测要求。     

兽药残留的危害及应对措施

兽药残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题。近年来,兽药残留引起食物中毒和影响畜产品出口的报道越来越多。药物残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用,引起细菌耐药性的增加,还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。而且兽药残留还影响我国养殖业的发展和走向国际市场。因此,必须在畜牧生产实践中规范用药,建立起一套药物残留监控体系,最大限度地减少和控制兽药残留的发生。     

植保机械及施药技术落后的原因

近年来,随着经济的发展,人民生活水平．不断提高,对化学农药残留、污染环境等问题日益重视。特别是农药残留问题关系到干家万户的“菜篮子”,关系到人们的身体健康,也越来越引起人们的关注。调查分析发现,农药残留与我国植保机械及施药技术落后密不可分。而造成植保机械及施药技术落后的主要原因是在植保机械生产、流通和使用上的管理力度不够。