高效液相色谱-串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留

【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%.     

低温对孕穗期玉米根系生理特性的影响

【目的】探讨玉米孕穗期根系对低温的生理响应机制,分析不同低温胁迫时间下,玉米根系生理指标的动态变化规律,以期为玉米抗低温冷害生理研究提供重要的理论依据.【方法】以2种耐寒性不同的玉米品种先玉335和东单213为试验材料,于孕穗初期(出苗后第45天)移至人工气候室内进行低温处理,研究低温对孕穗期玉米根系保护酶活性及相关生理性状的影响,并对各项生理指标的相关性进行分析.【结果和结论】随着低温胁迫时间的延长,先玉335的平均SOD、POD和CAT活性以及脯氨酸(Pro)、可溶性蛋白和可溶性糖含量均高于东单213,丙二醛(MDA)含量则相反.相关分析表明,先玉335根系活力与SOD活性和可溶性糖含量呈极显著正相关;东单213根系活力与CAT活性呈显著正相关;2个品种根系活力均与Pro含量呈显著正相关,与MDA含量呈显著负相关.     

草乌中二萜生物碱的提取工艺及化学成分研究

[目的]优化草乌中二萜生物碱的提取工艺,为草乌的质量控制方法提供依据.[方法]采用超声波辅助法从草乌中提取二萜生物碱,以乌头碱收率为指标,考察提取溶剂、提取时间及固液比对提取工艺进行优化.[结果]最佳工艺为固液比1∶10、提取时间2h、乙醇浓度75％;用HPLC-MS技术对草乌提取物进行成分鉴定,共鉴定8个二萜生物碱.[结论]应用超声提取法从草乌中提取二萜生物碱简单易行.     

深圳市黄颡鱼兽药残留状况分析

摘要：目的 了解深圳市黄颡鱼兽药残留状况,促进深圳市黄颡鱼质量安全可持续发展。方法 采集黄颡鱼100批次,采用液相色谱-串联质谱法对黄颡鱼样品中多种兽药残留进行定量检测,并对检测结果进行分析和评价。结果 在深圳市的黄颡鱼中共检出4种兽药,检测结果表明部分黄颡鱼样品检出隐色孔雀石绿和呋喃唑酮两种禁用兽药,恩诺沙星和环丙沙星作为限用类兽药,检出率较高,分别为35%和40%,且有4批次样品检测结果超过了国家标准规定的限量值 100 μg/kg,为不合格样品。结论 目前深圳市黄颡鱼可能存在使用违禁兽药以及超量使用限用药物等情况,建议监管部门加强各环节的监督管理,有效保障供深黄颡鱼的质量安全。     

ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测鱼体内的雪卡毒素

雪卡毒素中毒是一种全球暴发的海洋食源性疾病,食用含有0.1 μg雪卡毒素的珊瑚鱼即可引起中毒。研究建立了一套快速、高效、高灵敏度的ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测方法来保证人类健康,该方法在1.0～50.0 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数在0.99以上,检出限为0.03 μg·kg-1,定量下限为0.1 μg·kg-1,基质加标的回收率在95%以上。较之传统方法,该方法有较好的回收率和提取效率。     

水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MS/MS测定法

建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定果蔬及其制品中噻霉酮残留

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定果蔬及其制品中噻霉酮的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和C18粉净化,以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/mL乙酸铵)和甲醇为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多重反应监测模式检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在10~500 ng/mL范围内,噻霉酮在黄瓜、葡萄、葡萄干、番茄酱、番茄和苹果6种基质中的决定系数(R2)均大于0.996;定量限(LOQ) (以S/N≥10计)为10.0 μg/kg,在10、20和100 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在80%~98%,相对标准偏差(RSD)在2.4%~13%。该方法高效快捷、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展

综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用.从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析.     

Quantification of estrone in sewage treatment by an enzyme-linked immunosorbent assay kit

An estrone(E1)enzyme-linked immunosorbent assay(ELISA) kit is used for the quantification analysis of E1 concentrations in sewage and river water samples. Raw water, primary treatment effluent, secondary effluent, final effluent and downstream     

柚皮甙、橙皮甙和儿茶素硫酸酯的合成及其HPLC-MS的鉴定

目的合成柚皮甙、橙皮甙、儿茶素硫酸酯。方法柚皮甙、橙皮甙、儿茶素在冰浴中与浓硫酸反应2 h,用6N NaOH终止反应。衍生物用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离(APCI)-质谱(MS)联用鉴定。结果和结论有柚皮甙、橙皮甙和儿茶素硫酸酯的生成。