气相色谱法检测卷心菜中啶虫脒和吡虫啉残留

采用模拟添加法,确立以XAD-2为柱填料,环己烷/乙酸乙酯[V(环乙烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1]为淋洗剂的柱层析法提取、净化残留于卷心菜中啶虫脒和吡虫啉的前处理方法;建立以中等极性SUBTM-5柱、色谱柱程序升温、FID/MSD检测的气相色谱残留样品确证性检测方法。结果显示,优化色谱条件下啶虫脒和吡虫啉出峰时间均不超过8 min,且在0.5~100μg.L-1内有良好的线性响应,啶虫脒为Y=11.599X+221.578(r2=0.995 5),吡虫啉线性回归方程为Y=179.751X+2 592.787(r2=0.997 4),啶虫脒和吡虫啉最小检出量分别为3.5×10-7mg和5.1×10-7mg,残留样本的平均前处理时间均不超过20 min,它们在0.25、0.5和1.0 mg.kg-1添加水平下的平均添加回收率均大于75%,各添加量6次测定值的相对标准偏差均小于5%,啶虫脒和吡虫啉的定量检测限分别为0.005 3和0.007 1 mg.kg-1。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠。     

榛子叶中脂溶性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术对榛子叶乙醇提取物中的脂溶性成分进行了分析.榛子叶乙醇提取物分别用氯仿亡乙酸乙酯和正丁醇萃取.氯仿部分经过硅胶柱层析分离得到白色的油状物,利用气相色谱-质谱联用技术从中共分离出44种化合物,其质谱经Xcalibur工作站检索与NIST标准质谱图库对照,鉴定了其中13种成分,主要为烷烃类化合物.     

结合响应面设计等方法高效分离微生物代谢产物研究

针对1株放线菌的发酵代谢产物中的抗菌活性物质,对其进行高效率分离提取方法的研究.采用三因素三水平的响应面设计优化薄层层析条件,获得优化条件为氯仿:甲醇:水=6:4.5:0.85,活性粗提物展开为9个组分.通过生物自显影方法定性确定了其中2个组分具有抗菌活性及其Rf值;对活性粗提物利用正相硅胶柱层析法进行分离纯化,分别得到这2个组分,薄层层析检测为单一条带.     

茶叶中甲基化儿茶素的分离、纯化和高效液相色谱法分析

以日本Benifuji绿茶为原料,用50％乙腈提取茶叶有效成分,提取液经氯仿脱咖啡碱和色素、乙酸乙酯和HP-20大孔树脂富集儿茶素,得多酚含量高于80％的茶多酚粗品,再经Toyopear HW-40S柱层析分离纯化,得EGC、ECG、EGCG、EC及两种未知成分,经H-NMR、MS和HPLC等分析,两种未知成分为（-）-表没食子儿茶素3-O（3-O-甲基）没食子酸酯（EGCG3”Me）和（-）-3-O-甲基-表儿茶素没食子酸酯（ECG3’Me）。     

地肤子甲醇萃取物杀菌抑菌活性成分的初步研究

为探索藜科地肤属植物地肤种子的杀菌抑菌活性,采用生物活性跟踪法对该植物的杀菌抑菌活性成分进行了初步的研究,并采用柱层析法对其成分进行分离。甲醇萃取物对小麦赤霉病菌、茄子枯萎病菌、桃褐腐病菌和苹果斑点落叶病菌的抑菌率分别为34.74%、39.83%、66.65%和44.36%,效果都好于石油醚和氯仿萃取物;流分10和流分13的抑制效果较好,抑菌率分别为54.81%和76.98%。甲醇萃取物的生物活性显著高于石油醚和氯仿萃取物(P<5%);分离的流分13经活性测定后对桃褐腐病菌有较好的抑菌效果。     

柱层析法在分离纯化番茄红素中的应用

采用柱层析法分离纯化番茄红素.结果表明.最佳分离条件为吸附剂100～200目层析硅胶;常温下吸附,洗脱;番茄红素油树脂与丙酮的比例为1:10;洗脱剂为丙酮;洗脱流速为3.5mL·min-1;高效液相色谱分析表明,柱层析后样液色谱图基本上与番茄红素标准溶液色谱图一致,能达到分离纯化的目的.     

猪凝血酶的分离纯化和部分性质研究

以猪血为材料,采用等电点沉淀和７２４树脂离子交换柱层分离提纯,得凝血的,经ＣａＣｌ４激活后,通过ＤＥＡＥ－纤维素离子交换柱层析,获得比活为１２００ＩＵ／ｍｇ的凝血酶制剂,其收率为３２．１％,研究发现,ＮａＣｌ浓度对猪凝血酶活力有较大的影响,加１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ于凝血酶溶液中,室温放置３ｈ后,活力丧失５０％。猪凝血酶的最适温度和最适ｐＨ分别是３７℃－和ｐＨ７．０。猪凝血酶在ｐＨ７．０,４０℃下放置     

超临界CO_2萃取分离高纯度辣椒碱化合物的研究

辣椒红色素厂的副产物辣椒精(辣椒碱含量2.1%)经过酒精溶液萃取、CO2超临界萃取、硅胶柱层析、重结晶等方法,从中分离出浅色的高纯度辣椒碱产品(辣椒碱含量90%),并对各分离操作的工艺条件进行了研究。采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对辣椒精和高纯度产品做了检测,得到相应图谱。研究表明,上述分离步骤的组合是可行的、有效的。     

高含量大豆皂苷的制备工艺研究

为了得到高含量大豆皂苷，该文对6种大孔吸附树脂即AB-8，XAD-2，HPD-100，ADS-7，HPD-300，HPD-600进行优选，以上样量、洗脱率和产品纯度为指标，用柱层析法对低含量的大豆皂苷提取液进行初步分离，得到大豆皂苷粗品。然后通过结晶进一步提高其纯度。考察并优化了结晶时的溶剂、大豆皂苷的初始浓度、降温速率等工艺条件。结果表明：ADS-7树脂为合适的吸附剂；优化的柱层析条件为：上样和洗脱温度60℃，上样原料浓度6 mg/mL，上样和洗脱流量均为1.0 BV/h；优化的结晶工艺条件为：结晶溶剂30%～40%乙醇，大豆皂苷初始浓度165 mg/mL，降温速率3.2℃/h。在上述条件下，用柱层析法可使大豆皂苷的含量从原料中的3.0%提高至45%以上，大豆皂苷收率大于90%。再通过结晶可得含量大于96.0%的大豆皂苷，大豆皂苷收率大于50％。说明该文研究的制备工艺明显优于现有的萃取工艺，具有重要的工业应用价值。     

牛蒡苷元的提取及纯化

探索了一种从牛蒡子中提取、纯化牛蒡苷元的方法。将脱脂牛蒡子粗粉用含5%盐酸的50%乙醇溶液回流5 h,过滤后,药渣用50%乙醇溶液重复提取1 h,合并滤液后用5 mol/LNaOH溶液调节至中性,氯仿萃取2次,减压旋转蒸干后得牛蒡苷元粗品。粗品用硅胶柱层析纯化2次,获得类白色粉末,HPLC法进行分析。结果表明,牛蒡苷元样品保留时间与对照品保留时间一致,约为12.1 min,其相对百分含量为99.3%。牛蒡苷元总提取率为1.1%。该方法是一种有效的、简便的、能满足常规实验室设备要求的牛蒡苷元制备方法。