麦田土壤啶虫脒的残留分析方法

确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。     

啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究

研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。     

菊花中啶虫脒的残留降解规律

通过食用液相-质谱联用方法研究河南安阳、江苏盐城、贵州贵阳、广东广州、浙江杭州及湖北湘潭等6地菊花啶虫脒的残留降解规律,为菊花病虫害防治以及菊花中的啶虫脒残留分析提供参考.以菊花为试材,建立啶虫脒在菊花上的液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法,并使用该方法研究啶虫脒在菊花上的残留量动态变化和最终残留量.结果表明,以啶虫脒标准溶液的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,啶虫脒的线性回归方程为y=5.92466×107x+3.21149×104(r2=0.99851),峰面积与溶液质量浓度呈良好的线性关系,且啶虫脒在0.01、0.20、0.50 mg/kg 3个添加水平下,样本的添加回收率和变异系数均在允许范围内.啶虫脒在江苏盐城、河南安阳等地的半衰期差异不大,分别为2.68、2.85 d.     

高效液相色谱法测定食用菌中4种农药的残留量

[目的]建立一种能同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法,为食用菌的安全生产提供保障.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化后用甲醇溶剂+二氯甲烷(体积比5:95)进行洗脱,用高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲在0.02～3.00 μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992～0.9996,检出限分别为0.002、0.005、0.005和0.006 mg/kg.在3个添加水平的回收率试验中,4种农药的平均回收率为83％～106％,RSD为0.5％～3.4％.[结论]研究建立的可同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均较好,能满足农药残留分析的要求.     

金银花干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为

为了研究金银花在干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为,利用高效液相色谱法对其进行分析,结果显示,吡虫啉和啶虫脒在金银花和茶汤2种基质中的添加回收率为80.8%~94.5%,变异系数为0.5%~6.7%。晒干、阴干和烘干3种干制方法对金银花中的两种农药均有一定的消解作用,吡虫啉和啶虫脒残留的消解百分数分别为30.9%~78.3%和25.1%~78.0%,其中,晒干和高温烘干处理具有更高的消解百分数。在不同农药浓度、冲泡次数、茶水比和浸泡时间以及加不加盖子等冲泡条件下,金银花中的吡虫啉和啶虫脒残留分别有7.7%~26.3%和6.5%~39.4%转移至茶汤。可见合理的干制方法和冲泡条件可以减少吡虫啉和啶虫脒残留向人体的转移。     

液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵农药残留研究

建立了液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的分析方法。茶叶粉碎后经乙腈提取后,Carbon/NH2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。对比NH2和Carbon/NH2固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,综合考虑,确定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的检测方法。结果表明:2种混合农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999以上。添加0.05~1.00 mg/L浓度,平均回收率在77.5%~83.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~7.2%之间。方法最低检出限(S/N=3)啶虫脒0.01 mg/kg、多菌灵0.03 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

农药对银耳生长的影响及质量安全风险评估

【目的】研究不同农药对我国两种银耳(Tremella fuciformis Berk)主栽品种Tr01、Tr21生长及农药残留的影响。【方法】采用拌料方式添加不同质量浓度的9组(11种)农药处理,测定各组银耳生长性状、产量、农药残留并开展质量安全风险评估。【结果】在9组农药拌料栽培处理条件下,联苯菊酯、啶虫脒、氯氰菊酯、阿维菌素、乙酰甲胺磷、咪鲜胺、吡虫啉、异丙威、哒螨灵、克百威、毒死蜱11种农药在500、1 000、2 000 mg·kg-1拌料质量浓度下,除吡虫啉组外,其他农药拌料组银耳均未检出农药残留。银耳中吡虫啉残留引起的最高膳食急性、慢性风险熵分别为0.006、0.000 9,远小于1,说明其膳食健康风险极低。20%异丙威乳油拌料添加会导致银耳子实体无法正常生长。3.5%氯氰菊酯、1.5%啶虫脒微乳剂,5%阿维菌素乳油,30%乙酰甲胺磷乳油拌料添加会显著降低银耳Tr01的产量。3%联苯菊酯、3%啶虫脒微乳剂,3.5%氯氰菊酯、1.5%啶虫脒微乳剂拌料添加会显著降低银耳Tr21的产量。【结论】银耳品种Tr01比品种Tr21更易受农药影响;异丙威等部分农药种类会抑制银耳生长;在试验条件下,银耳中的农药残留膳食风险处于可接受水平。     

3种新烟碱类杀虫剂在蜂蜜中HPTLC残留分析方法的研究

建立了吡虫啉、噻虫胺和噻虫嗪在蜂蜜中残留的高效薄层色谱(HPTLC)检测方法,用乙腈机械震荡提取后涡旋并离心样品,于C-18固相萃取柱净化,CAMAGLinomatⅣ点样仪点样,二氯甲烷∶乙酸乙酯=3∶1(V∶V)混合溶液单向上行展开,于254nm波长进行HPTLC检测。结果表明,当3种农药在蜂蜜中的添加浓度分别0.05、0.5和1.0 mg·kg~(-1)时,添加回收率分别为71.58%~101.25%、72.29%~109.47%和79.88%~108.92%,相对标准偏差分别为9.31%~14.47%、7.79%~12.86%和9.24%~14.23%,均满足农残分析的基本要求。     

不同杀虫剂对苹果绵蚜的毒力及复配研究

采用浸虫法测定了4种药剂对苹果绵蚜的毒力以及复配药剂对苹果绵蚜的联合毒力。结果表明,供试杀虫剂对苹果绵蚜的毒力从大到小依次为啶虫脒吡虫啉联苯菊酯高效氯氰菊酯;供试的啶虫脒和联苯菊酯系列复配剂对苹果绵蚜均有明显的增效或相加作用;不同复配剂中,以啶虫脒和联苯菊酯质量配比为1∶5时增效作用最明显,其余依次为啶虫脒与联苯菊酯2∶1,1∶1和1∶2及吡虫啉与高效氯氰菊酯1∶1和1∶5,其共毒系数均高于200。     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

MEAM1烟粉虱隐种对3种新烟碱类杀虫剂交互抗性及交互现实遗传力的分析

【目的】 评估MEAM1烟粉虱隐种[Bemisia tabaci (Gennadius)]对3种新烟碱类杀虫剂的交互抗性风险,预测交互抗性发展速率,为科学合理用药提供依据。【方法】 采用群体汰选法获得抗性品系,采用数量遗传学的域性状分析法估算交互抗性现实遗传力( h²) ,并预测不同选择压下交互抗性发展速率。【结果】 在50%~70%药剂选择压力下,MEAM1烟粉虱隐种连续汰选9代后,吡虫啉抗性汰选品系对噻虫嗪和啶虫脒交互抗性倍数分别上升了8.72和19.21倍,分别达到低等和中等交互抗性水平,平均交互现实遗传力h²分别为0.198 1和0.285 4;啶虫脒抗性汰选品系对吡虫啉和噻虫嗪交互抗性倍数分别上升了10.08和9.83倍,表现出中等和低等交互抗性水平,平均交互现实遗传力h²分别为0.242 3和0.128 1;噻虫嗪抗性汰选品系对吡虫啉和啶虫脒交互抗性倍数分别上升了3.12和3.11倍,均处于敏感性下降阶段,平均交互现实遗传力h²分别为0.142 1和0.068 0。【结论】 吡虫啉抗性汰选品系对噻虫嗪的交互抗性风险小于对啶虫脒的交互抗性风险;啶虫脒抗性汰选品系对噻虫嗪的交互抗性风险小于对吡虫啉的交互抗性风险;噻虫嗪抗性汰选品系对啶虫脒的交互抗性风险小于对吡虫啉的交互抗性风险。     

超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

3种增效剂与3种烟碱类杀虫剂混配对棉蚜的增效作用

【目的】 分析棉蚜对传统烟碱类杀虫剂吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪的敏感性,研究青皮桔柚、有机硅、激健3种增效剂对棉蚜的增效作用。【方法】 采用浸叶法测,定3种增效剂与3种烟碱类杀虫剂混配后对棉蚜的生物活性及增效作用。【结果】 吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪对棉蚜24 h LC₅₀分别为11.878、24.452、12.110 μg/mL,吡虫啉和噻虫嗪相对毒力分别是啶虫脒的2.059和2.019倍。添加3种增效剂后,9种农药+增效剂组合对棉蚜的毒力均有显著提高,其中吡虫啉+青皮桔油、啶虫脒+有机硅、噻虫嗪+青皮桔油的组合增效作用最佳,对棉蚜24 h LC₅₀分别为0.328、1.987、0.704 μg/mL,增效比分别为36.213、12.306、17.202。【结论】 青皮桔柚、有机硅、激健3种增效剂在新疆棉区棉蚜绿色防控和农药减施增效技术可应用。     

3%啶虫脒防治棉蚜田间药效试验研究

通过3%啶虫脒3个不同剂量、10%吡虫啉药剂对照及清水对照试验,结果表明,3%啶虫脒27、36、45g/hm2(有效成分)3个剂量的处理防效均极显著高于10%吡虫啉20g/667m2(商品量)防效,3个剂量之间防效无显著差异。3%啶虫脒3个剂量的处理药后1、3、7d防效高,平均防效99%以上;对照药剂10%吡虫啉20g/667m2(商品量)用药后防效94%,从药效、经济、农药残留等综合因素考虑,采用3%啶虫脒27g/hm2(有效成分)防治棉蚜为宜。     

20%啶虫脒SL及其与三种农药混合防治杞柳瘿蚊田间药效试验

为有效控制杞柳瘿蚊为害,筛选出防治杞柳瘿蚊的理想药剂和最佳的施药剂量。试验采用茎叶喷雾法研究20%啶虫脒SL及其与3种化学农药混合对杞柳瘿蚊的防治效果。结果表明:20%啶虫脒SL单剂及其与3种农药混合对杞柳瘿蚊均有很好的防治效果,其中以每hm2用20%啶虫脒SL525ml对杞柳瘿蚊综合防治效果最好,其次是每hm2用20%啶虫脒SL375ml和每hm2用20%啶虫脒SL150ml+每hm2用40%毒死蜱EC750g。从生产成本、防治效果等因素综合考虑,推荐每hm2用20%啶虫脒SL375ml防治杞柳瘿蚊,或每hm2用20%啶虫脒SL150ml+40%毒死蜱EC750g混合防治杞柳瘿蚊。     

烟粉虱无公害治理有效药剂的研究

研究了 1 1种杀虫剂对烟粉虱的田间防治效果。结果表明 :吡虫啉浓可溶剂、吡虫啉可湿性粉剂、啶虫脒乳油、锐劲特悬乳剂、阿维菌素乳油、啶虫辛乳油和辛吡乳油对烟粉虱具有较高的防治效果 ,且毒性低 ,是无公害农产品生产中控制烟粉虱的理想药剂     

4种杀虫剂对小麦长管蚜的田间防治效果

[目的]筛选对小麦长管蚜有较好防效的高效新型杀虫剂及合理使用量.[方法]采用田间喷雾的方法对麦长管蚜进行防治.[结果]药后7 d,20;啶虫脒可湿性粉剂22.5,30和45 ga.i./hm2处理的防效分别为96.15;、99.76;和99.39;,防效与对照药剂相当;25;毗蚜酮悬浮剂60,90和120 ga.i./hm2三个处理的防效分别为96.26;、97.83;和95.35;,防效略高于对照药剂.10;烯啶虫胺水剂22.5,30和45 ga.i./hm2三处理药后7 d的防效分别为62.50;、48.07;和79.51;,极显著低于对照药剂处理的防效,各试验药剂处理对小麦安全,无药害.[结论]防治麦长管蚜可用:20;吮虫眯可湿性粉剂22.5-30 ga.i./hm2、25;吡蚜酮悬浮剂60-90 ga.i./hm2、5;吡虫啉可湿性粉剂22.5 ga.i./hm2,加水喷雾防治,对麦长管蚜均表现了良好的防效.     

几种药剂对2种麦蚜的室内毒力和田间药效

测定了几种不同毒杀机理的药剂对麦长管蚜和禾谷缢管蚜的室内毒力和田间药效,结果表明:3%啶虫脒可湿性粉剂、3%啶虫脒微乳剂、10%吡虫啉可湿性粉剂和20%三氯杀螨醇乳油对2种麦蚜均表现出较好的毒杀效果,其中禾谷缢管蚜对这些药剂的敏感性大于麦长管蚜。3%啶虫脒可湿性粉剂、10%吡虫啉可湿性粉剂和20%三氯杀螨醇乳油对麦蚜有较好的田间防效;3%啶虫脒微乳剂的初效尚可,但持效期短,麦蚜大发生时不宜使用该剂型;对照药剂40%氧乐果乳油的田间防效较差,麦蚜已对其产生了较高的抗性。