三唑磷在水中残留分析方法的研究

本文以乙酸乙酯加15%NaCl溶液为萃取剂,浓缩后定容,使用气相色谱具FPD检测器,对水样中三唑磷进行残留分析。结果表明,添加浓度在0.001～0.1mg/L范围时,添加回收率102.84%～106.68%,变异系数为0.25%～2.56%,方法的最小检出量为3.5×10-2g,最低检测浓度为0.0001mg/kg。     

三唑磷在苹果中的残留检测方法及残留动态

采用气相色谱法建立了苹果和土壤中三唑磷残留量检测方法。样品中残留的三唑磷用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,气相色谱氮磷检测器测定。检测方法研究发现,三唑磷在苹果中存在基质响应增强效应,采用含有苹果基质的标准溶液进行校正可以消除基质效应的干扰。方法最小检出量(LOD)为0.05 ng,最低检出浓度(LDQ)为0.02 mg/kg,3个添加水平的平均回收率为89.1%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.6%(n=5)。残留研究表明:①三唑磷在苹果中的半衰期20.6~22.8 d,在土壤中的半衰期为10.7~15.4 d。②三唑磷在苹果中的残留量随着施药浓度和施药次数的增加而增加,随着采样间隔时间的延长而降低。③用20%三唑磷乳油2000倍液施药2次,距末次施药后30 d采样测定,全果中的残留量为0.061~0.139 mg/kg,低于WHO/FAO规定的三唑磷在梨果类水果中的MRL值0.2 mg/kg。     

农产品中基质对酶联免疫分析法检测三唑磷残留的干扰及消除研究

基质干扰是免疫法检测食品中农药残留时经常碰到的问题。以胡萝卜、菠菜、香蕉、梨、稻米和花生等为试材,研究了不同农产品基质对酶联免疫分析法(ELISA)检测三唑磷的影响。结果表明:不同农产品基质对ELISA检测的干扰机制不同,香蕉主要是抑制了辣根过氧化物酶的活性,菠菜、梨和稻米则主要是干扰了抗原和抗体的结合反应,胡萝卜和花生不仅抑制酶的活性,同时还干扰了抗原和抗体的结合反应。将这些农产品的磷酸盐缓冲液(PBS)(含2.5%甲醇)提取液用含有质量分数为0.3%的脱脂奶粉、0.1%的乙二胺四乙酸(EDTA)和含2.5%甲醇的PBS稀释10倍,在12000r/min下离心10min,即可消除其对ELISA检测的干扰。研究结果表明, ELISA法是可用于农产品中三唑磷残留检测的一种简单、快速、有效的方法。     

水稻植株不同部位中三唑磷含量动态分布趋势的研究

为揭示三唑磷农药在水稻中的动态变化,研究了田间栽培条件下两个品种水稻（内2优6号和秀水09）不同组织部位中三唑磷分布和动态趋势。水稻抽穗前,经不同浓度三唑磷（2250、4500mL·hm-2）处理一次,分别于0、1、3、7、14、21、60d测定水稻叶片、叶鞘、茎秆和穗等部位中三唑磷含量。结果表明,水稻叶片、叶鞘中三唑磷含量动态分布趋势均为随时间延长而逐渐降低,施药后第21d,2种水稻品种叶片中三唑磷的降解率均大于95%;水稻茎秆、穗中三唑磷含量动态分布趋势均呈现单峰曲线变化,其含量随时间延长先增加后降低。水稻叶片、叶鞘、茎秆和穗中三唑磷出现最高浓度的时间存在显著性差异,分别为施药后第0、0、1～3和21d,进一步表明,水稻叶鞘中三唑磷含量动态分布与叶片中相应过程具有一致性,而茎秆和穗中三唑磷含量动态分布与其在叶片和叶鞘中相应过程具有显著的滞后性。结合实际生产,水稻抽穗前应严格控制三唑磷的施用量和施用次数。     

三唑磷对不同翅型稻褐飞虱繁殖力的影响

用稻茎浸渍法测定了三唑对褐飞虱的毒力的并用其亚致死剂量（约为ＬＣ１）处理褐飞虱三龄若虫,中养至羽化后按翅型分成单对继续饲养,观察并记录其繁殖力。结果表明：三唑磷处理三龄若虫对其存活的长翅型和短翅笄城虫的产卵均有明显的刺激作用。如施用三唑磷防治水稻螟虫会促使褐飞虱在本地和迁入地猖獗发生。为此,对如何科学合理地应用三唑磷防治水稻螟虫进行了讨论。     

二化螟对三唑磷的抗性发生动态与风险评估

对浙江省苍南县稻田第一代二化螟的抗药性进行了3年的监测。结果表明：二化螟对三唑磷、灭多威和阿维菌素的抗药性上升迅速,尤其是对三唑磷的抗性达到极高抗水平（2367．3）;对水胺硫磷与甲胺磷抗性变化不大;而对氟虫腈的抗性则有所下降。在室内用三唑磷对采自浙江省苍南县的二化螟进行连续14代筛选,结果抗性由203．3倍上升到3272．6倍,室内三唑磷筛选抗性的现实遗传力（h^2）为0．3105,表现出较大的抗性风险。生物适合度的实验表明,抗性品系、田间抗性种群的生物适合度均低于敏感品系。在抗性筛选过程中,当抗性达到1523．7倍（第9代）时,停止筛选,5代后抗性水平下降到327．1倍并保持相对稳定;恢复筛选后,抗性水平又上升。表明二化螟对三唑磷的抗性应采取早期治理。     

农药新剂型——微乳粒剂配制的可行性研究

以三唑磷为模式农药,研究了一种外观为颗粒状、用水稀释后成微乳液的农药新剂型——微乳粒剂配制的可行性。以乳状液的中位径(D50)为因变量,各表面活性剂用量为自变量,采用混料均匀试验设计并结合偏最小二乘回归法筛选表面活性剂品种;用比例法与对分法优化各表面活性剂用量;采用旋转挤压造粒法造粒。将筛选获得的农乳500与农乳602号用于配制15%三唑磷微乳粒剂,其乳状液外观为淡蓝色透明状,分散相颗粒迁移速度为0,且不同水质(水硬度:0~3 420 mg/L,水温:10~50 ℃)下乳液稳定性均合格;乳状液D50为54.2 nm,粒径分布范围为15.7~122 nm,粒径增大速率为0.01%/min;乳状液在相对离心力10 730×g下离心5 min未发生相分离。结果表明:该三唑磷微乳粒剂的乳状液为微乳液,微乳粒剂可以成功配制。     

三唑磷在竹笋中的残留分析与消解动态

运用气相色谱法分析了竹笋中三唑磷的残留量和消解动态,建立了三唑磷的消解动态方程。竹笋样品经乙腈匀浆、净化后,在DB-1701色谱柱中分离并采用GC-FPD分析,当添加水平为0.01~0.1 mg/kg时,竹笋中三唑磷的平均添加回收率为94.0% ~101.5%,相对标准偏差在1.6% ~18.2%之间,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为5×10-12 g,最低检测浓度为 0.01 mg/kg。田间残留消解试验表明: 竹笋对三唑磷的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,药后30 d接近最低检测浓度0.01 mg/kg,半衰期为3.7 d,消解到0.01 mg/kg的时间为药后30.2 d,其消解方程ct=2.738 5e-0.186 t。建议三唑磷在竹笋上的安全间隔期应大于21 d。     

农药和重金属复合污染物对大型溞的毒性效应

农药和重金属作为水环境中两类常见的污染物,其复合污染已经对水体生态和人类生存环境构成严重威胁。作者研究了3种常用农药（毒死蜱、三唑磷、氟虫腈）及2种常见重金属（铅、镉）对大型溞的急性毒性,同时采用五因素五水平二次通用旋转组合设计方案,研究了复合污染物体系对大型溞的联合毒性效应。结果表明:毒死蜱、三唑磷、氟虫腈、铅离子和镉离子对大型溞的48 h-EC50值分别为6.30、7.27、2.17、454.97和1 175.74 μg/L;5种污染物对大型溞的毒性效应贡献值依次为镉离子 > 三唑磷 > 氟虫腈 > 毒死蜱 > 铅离子;复合污染物对大型溞的毒性呈现出一定的相加效应;当水中毒死蜱质量浓度为0.81 μg/L、三唑磷为17.22 μg/L、氟虫腈为5.65 μg/L、铅离子为83.75 μg/L、镉离子为3 793.15 μg/L时,复合污染物毒性的理论协同效应最大。研究结果可为复合污染物风险评估提供参考。     

三唑磷40％微乳剂的研制

本文介绍了三唑磷40％微乳剂的制备。以起始外观、常温储存外观、热贮[（54±2）℃,14d]合格为标准,通过对不同表面活性剂、助剂、助溶剂、水的配方筛选,得到三唑磷40％微乳剂的最佳制剂配方：三唑磷40％,乙醇6％,乳化剂DK90#14％,水余量,该微乳剂经（54±2）℃贮存14d,平均分解率约2．0％;室温贮存24个月,经时稳定性合格。