液相色谱-串联质谱法检测牛奶中苯并咪唑类药物

应用液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的苯并咪唑类药物。经试验,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~1 000 ng/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99;检测限可达到5μg/kg,定量限能达到10μg/kg;采用该方法,在10,50,100,200μg/kg添加浓度范围内,牛奶中苯并咪唑类药物及其代谢物的回收率均在70%~120%范围内;批内相对标准偏差均≤20%,批间相对标准偏差均≤20%,符合要求。     

鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定法

建立了一种测定鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留 液相色谱-串联质谱的方法。样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,经快速滤纸过滤,并经加脱脂棉的HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹至小于1 mL,加30%甲醇至1mL并混匀,液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配标液外标法定量。结果表明,四环素类药物在5 μg/kg~100 μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡蛋及牛奶中四环素类药物的检测限均为2 μg/kg,定量限均为5 μg/kg。在LOQ~2MRL(多西环素为LOQ-10LOQ)添加浓度范围内,四环素类药物的回收率均在81.2~110.0%之间,批内批间变异系数均小于11.4%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留检测的相关规定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中4种阿维菌素类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛奶中4种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素)残留的液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。牛奶样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,流速0.4 m L/min,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素在0.5~100 ng/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.996;4种阿维菌素类药物的定量限均为0.5μg/kg。阿维菌素在0.5~5μg/kg添加浓度范围内,伊维菌素在0.5~20μg/kg添加浓度范围内,多拉菌素在0.5~30μg/kg添加浓度范围内,埃谱利诺菌素在0.5~40μg/kg添加浓度范围内,回收率为66.4%~120%;批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足牛奶中4种阿维菌素类药物残留检测的要求。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡组织中黏杆菌素残留

将鸡组织样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷去脂后C18固相萃取柱净化,样品浓缩后在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定.黏杆菌素标准曲线在10 μg/kg到1000 μg/kg浓度范围内线性良好(r＞0.997).在0.02μg/g、0.10 μg/g、1.00 μg/g添加水平下,黏杆菌素在鸡组织(肾脏、肝脏、肌肉和脑)中添加回收率在83.43％～98.15％之间,日内和日间变异系数(RSD)均小于10％;黏杆菌素在鸡组织中的定量限为20 μg/kg,最低检测限为10 μg/kg.结果表明,建立了一种灵敏、可靠的检查鸡组织中黏杆菌素药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中群勃龙残留方法研究

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产样品经乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。不同基质中,群勃龙在2-100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性相关,相关系数为0.994以上;本方法对群勃龙群勃龙在鱼、虾、鳖、蟹类产品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;在贝类产品中的检测限为1μg/kg,定量限2μg/kg;不同水产品的基质中添加1-10μg/kg浓度范围内,其回收率为74.2%-119%,批内变异系数在1.0%-9.0%之间,批间变异系数在0.3%-8.5%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于水产品中群勃龙的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中林可胺类与大环内酯类药物

牛奶食品中林可胺类药物残留可引起肾功能障碍和革兰氏阳性菌的耐药性增加;大环内酯类药物残留可引起过敏反应和导致携带耐药因子的菌株扩散。本试验利用液相色谱-串联质谱法检测牛奶中林可胺类与大环内酯类药物残留。牛奶样品中的残留药物用乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,浓缩后供液相色谱-串联质谱法测定。经试验:系列浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990,方法的回收率为70%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%。检测限为1μg/kg,定量限为2.5μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的四环素类药物

本文以液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的四环素类药物残留,试料中残留的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,HLB柱净化。用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经实验,制得10、20、50、100、200、500 ng/m L的系列标液。以系列标液浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标进行线性回归,四环素、土霉素、金霉素和多西环素在10~500 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。四环素、土霉素、金霉素和多西环素在牛奶中的检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g。在10~200 ng/g添加浓度的回收率为70%~120%。批内变异系数≤20%,批间变异系数≤20%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留

研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C₁₈柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。     

高效液相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中的辛硫磷残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,经C18固相萃取柱净化,80%乙腈-水溶液定容,以65%乙腈-水溶液为流动相,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明：辛硫磷标准溶液在50~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,R2均为0.999 9,方法检出限为10μg/kg,最低定量限为20μg/kg,在20、50、100μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为70%~120%,批内、批间RSD均小于20%。该残留检测技术具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴喹普林残留

建立了猪肉中巴喹普林药物残留的超高效液相色谱一串联质谱测定方法,样品用乙酸乙酯提取,吹干后用60％乙腈水（0．1％甲酸）溶解,供液相色谱一串联质谱法分析,内标法定量。结果表明：巴喹普林标准溶液在100～800μg／L范围内呈现良好线性,r2均大于0．998;方法检出限为5μg／kg,定量限为10μg／kg;巴喹普林在10～80μg／kg添加范围内的平均回收率为90．8％-108％,批内、批间RSD均小于6．9％。该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足食品安全检测右吴浩妾田．的霉求．     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药

建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC—MS／MS）。样品用乙腈提取,吹干后用50％甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为：色谱柱为WatersBEHC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-20mmol／L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI’）,多反应监测（MRM）方式采集。结果表明：在10～500μg／L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0．990;方法检测限为5μg／kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75．4％～109％,批内、批间RSD均〈15％。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物

建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

UPLC—MS／MS法测定奶粉中烟酸醮含量

建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。     

动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测－超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中20种β-受体激动剂残留

建立了猪尿中吡布特罗、西马特罗、特步他林等20种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱一串联质谱方法。猪尿样品经酶解后,调节pH值至碱性,用叔丁醇和叔丁基甲醚（6＋4,V／V）萃取,MCX柱净化,以0．1％甲酸乙腈溶液和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。同位素内标法和外标法定量。20种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数1．2均大于0．99;20种药物在猪尿中的检测限为0．25μg/L,定量限为0．5μg／L。从0．5、1和5μg／L三个添加浓度检测结果可以看出,20种药物的回收率为75．7％～110．7％,批内批间相对杯准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物肌肉组织中19种β-受体激动剂残留

建立了猪、牛和羊肌肉组织中吡布特罗、西马特罗、特步他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西布特罗、克伦塞罗、克伦丙罗、羟甲基克伦特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、福莫特罗、溴布特罗、克伦潘特、班布特罗、马布特罗和马喷特罗等19种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.猪、牛和羊肌肉组织样品用乙腈和异丙醇（8：2,V/V）提取,加入NaC1、Na2SO4和MgSO4盐析去杂质.待测药物经BEH C18色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.同位素内标法和基质匹配标准溶液外标法定量.19种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.99;19种药物在肌肉组织中的检测限为0.25 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.从0.5、1和5μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率为73.7％ ～ 114.1％,批内批间相对标准偏差均小于20％.结果表明,该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,适用于该类药物残留的检测.     

羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B液相色谱—串联质谱检测方法的建立

[目的] 建立一种液相色谱—串联质谱同步测定羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B的方法。[方法] 样品经10%三氯乙酸水溶液—乙腈溶液提取,WCX固相萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min,多反应监测（MRM）正离子模式扫描,用液相色谱—串联质谱仪检测,基质添加标准溶液外标法定量。[结果] 多黏菌素A和多黏菌素B在5.0~110.0 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数R>0.996,方法的定量限为0.50 μg/kg,3个添加水平的平均回收率为73.2%~115.6%,RSD≤10.0%。[结论] 该方法高效、准确,适用于羊肉样品中多黏菌素A和多黏菌素B的定量及确证检测。     

猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究

建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）;流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0．998;方法检出限为20ng／g,定量限为50ng／g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时,平均回收率为75．1％～99．8％,批内、批间平均RSD均小于13．2％。