紫外分光光度法测定生鲜乳中动物水解蛋白L-羟脯氨酸含量

采用紫外分光光度法测定生鲜乳中动物水解蛋白L-羟脯氨酸含量,结果表明,L-羟脯氨酸在0.00～1.11μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0,)在100～300μg/ml范围内平均回收率为98.7%,RSD=6.3%,因此,该法可用于生鲜乳中动物水解蛋白的鉴定,即L-羟脯氨酸的测定。     

乳及乳制品中添加皮革水解物的检测

本试验采用紫外分光光度计法测定生鲜乳L-羟脯氨酸的含量来确定是否添加皮革水解物,在前处理过程中用硫酸溶液代替了传统中氯化亚锡盐酸溶液水解样品。结果表明,L-羟脯氨酸浓度在0～2.0μg/ml呈良好的线性关系(r=0.9989),L-羟脯氨酸的回收率为92.8%～100.8%,相对标准偏差为3.02%。本方法测定皮革奶中L-羟脯氨酸的含量可操作强,重复率好,稳定性高,适合乳及乳制品中皮革水解物的测定。     

生鲜乳中L-羟脯氨酸测定方法的研究

建立UV法测定生鲜乳中L-羟脯氨酸的量,浓度0μg/mL～2.0μg/mL范围呈良好的线性关系,R=0.9998。回收率为87.3%～106.6%,批内变异系数≤5.9%,批间变异系数≤5.6%。该方法回收率高,检出限低,工作曲线稳定,重复性好。     

柱前衍生高效液相色谱法测定乳与乳制品中羟脯氨酸的含量

本实验建立了羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定乳与乳制品中皮革水解蛋白特征性成分。样品经酸水解后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生后采用高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定。采用AgelaVenusil-AA氨基酸分析专用色谱柱(4.6 mm×150 mm,i.d.5μm),柱温40℃,检测波长254 nm,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量50μL。方法定量限为0.046μg/mL(S/N=10),高中低不同浓度加标回收率为98.2%～99.0%。该法具有样品处理简单,灵敏度高,回收率高,分析时间短等优点,适用于乳及乳制品中羟脯氨酸含量测定。     

生鲜乳中皮革水解蛋白快速检测方法的建立

本研究依据卫生部指定的《乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定方法》,对该方法的检测步骤和所用仪器进行了优化,建立了生鲜乳中皮革水解蛋白的酶标快速检测方法。试验结果表明,浓度在50~250μg/g范围内的阳性添加回收率为72.0%~89.2%;含量为100μg/g时的重复性验证的RSD值为2.9%。应用该方法对陕西省的11批生鲜乳与卫生部指定方法进行了比对试验,结果表明两种方法检测结果相同。与其他方法相比,该方法操作简单、成本低、污染少,检测速度快,适用于质检单位和乳品企业对生鲜乳中皮革水解蛋白的快速检测。     

生鲜乳中L-羟脯氨酸测定方法的研究

建立UV法测定生鲜乳中L-羟脯氨酸的量,浓度0～2.0μg/mLL范围呈良好的线性关系,R=0.9998。回收率范围为87.3%～107.9%,批内变异系数≤5.9%,批间变异系数≤5.6%。该方法回收率高,检出限低,工作曲线稳定,重复性好。     

乳和乳制品中动物水解蛋白鉴定——比色法测定L（-）-羟脯氨酸含量

目的：研究乳和乳制品中动物水解蛋白的鉴定方法。通过对L（-）-羟脯氨酸的检测来鉴定是否含有动物水解蛋白。方法：样品经酸水解,释放出羟脯氨酸。经氯胺T氧化,生成含有吡咯环的氧化物。用高氯酸破坏过量的氯胺T。羟脯氨酸氧化物与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色化合物,在波长558nm处进行比色测定。结果：动物水解蛋白在110℃条件下水解6h后,能够充分水解为L（-）-羟脯氨酸。以L（-）-羟脯氨酸为标样,比色法测定乳制品中L（-）-羟脯氨酸含量。该方法的加标回收率为99.6%～104.6%,满足分光光度法分析方法的实验需求。     

超高效液相色谱法测定原料乳中羟脯氨酸

本试验旨在研究利用超高效液相色谱测定原料乳中羟脯氨酸（Hyp）含量的方法。在原料乳中羟脯氨酸测定过程中各种条件对测定结果的影响,并获得了较好的测定条件。结果发现本方法的回收率在94.7%～98.6%之间,在1.0～16.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y=3286.5x+87.943,R²=0.9999,相对标准偏差（RSD）小于2.36%;最低检出限为1 mg/kg。该方法操作简便、色谱分离速度快、准确度高、精密度好,可用于原料乳中羟脯氨酸的定量测定,从而判定是否在原料乳中添加动物水解蛋白。     

荧光分光光度法测定甲磺酸达氟沙星粉

采用荧光分光光度法测定了甲磺酸达氟沙星粉的含量。激发和发射波长分别为350nm和448 nm,平均回收率为102.5%,RSD为1.1%。在0.01~5μg/mL范围内,其荧光强度与浓度线性关系良好。     

地黄多糖粉质量标准研究

为建立地黄多糖粉的质量标准,采用Molish法联合薄层色谱法进行鉴别,通过苯酚硫酸法对多糖和高效液相色谱法对梓醇进行含量测定。结果表明,Molish法显色明显,薄层色谱法斑点清晰;多糖在11.1μg/mL~111μg/mL的范围内,吸光度值与葡萄糖浓度呈良好的线性关系(R2=0.994 8),平均加样回收率为98.74%,RSD为2.61;梓醇在10.5μg/mL~105μg/mL的范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系(R2=0.999 2),平均加样回收率为99.09%,RSD为1.63。说明建立的方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

微波辅助水解比色法快速检测羊奶粉中水解动物蛋白

目的：寻求一种快速、高效测定羊奶粉中是否添加水解动物蛋白（HAP）的方法。方法：以L-羟脯氨酸为水解动物蛋白特征物,样品通过微波辅助水解处理,测定样品羟脯氨酸的含量变化,并与传统湿法水解对比。结果：微波辅助水解条件：硫酸浓度4mol/L,功率720W,时间45min时,HAP及掺假合成品水解后测得的羟脯氨酸含量与传统湿法水解所测得的羟脯氨酸含量基本相同,RSD为-4.5%～1.6%。本方法可以快速判定羊奶粉中是否添加水解动物蛋白,具有较高准确度和重现性,羟脯氨酸含量与吸光度具有良好的线性关系,决定系数R2=0.9968,加标回收率86.24%～91.30%,可以满足比色法测定结果要求。结论：微波辅助水解可以将样品前处理时间从16h缩短到45min,此方法快速简便,重复性好,回收率高。     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

HPLC法测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟含量

建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH3.6):乙腈(体积比90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm。结果表明,硫酸头孢喹肟在0.05~25μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.99 96,平均回收率为100.34%(n=9),RSD为1.34%。该方法简便快速,结果准确可靠,可用于硫酸头孢喹肟冻干粉的质量控制研究。     

贞苓增免散的质量标准研究

通过对贞苓增免散进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法。本研究采用薄层色谱法对女贞子、茯苓进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定贞苓增免散中特女贞苷的含量,条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、甲醇-水(40:60)为流动相、检测波长224 nm、流速1.0 mL/min、柱温室温、进样量10μL;同时采用硫酸-蒽酮法测定贞苓增免散中茯苓多糖的含量,以葡萄糖为对照品,硫酸-蒽酮溶液为显色剂,在620 nm处测定OD值。结果显示:薄层色谱斑点清晰、无阴性干扰、专属性强、分离度高,能有效鉴别女贞子、茯苓;加样回收试验测得特女贞苷与茯苓多糖的含量分别在0.03~0.30 g/L、0.052~0.100 g/L呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、99.20%,RSD分别为2.17%、2.22%;高效液相法测得贞苓增免散中特女贞苷含量为12.3 mg/g;硫酸-蒽酮法测得0.1 g/L中贞苓增免散中茯苓多糖含量为0.077 8 mg。本研究建立的方法简便易行、稳定性、重复性好,可有效控制贞苓增免散的质量。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

气相色谱-串联质谱测定乳粉中6种雌激素

建立了乳粉中6种雌激素残留(己烯雌酚、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、雌酮、双酚A)的气相色谱-串联质谱的检测方法.样品经酶解、提取、衍生后经气相色谱-串联质谱测定,在多反应监测模式下进行定性定量分析.结果表明,6种雌激素的校准曲线均呈现良好的线性,相关系数大于0.999.双酚A的定量限为0.03μg/kg,其余5种的定量限为0.3μg/kg,平均回收率93.93％,平均相对标准偏差6.05％,符合方法学要求,并己成功应用于市售乳粉中6种雌激素残留的检测.     

HPLC测定盐酸多西环素可溶性粉含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证.色谱柱 Waters Nova.pakR○C18( 3.9 mm×150 mm, 4 μm);以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65∶30∶5)(用氨试液调节pH值为8.0)为流动相;柱温35 ℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20 μL.多西环素进样浓度在4.0～144.0 μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);样品的平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠.该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量.     

高效液相色谱法测定复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳含量

[目的]建立了高效液相色谱（HPIC）法测定复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳含量的分析方法。[方法]采用HPLC法测定复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳含量。色谱柱为DiamondC18柱（250mmx4．6mm,5um）。流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈-水,检测波长为220nm。[结果]阿莫西林在40～400μg／mL的范围内．线性关系良好（r=0．9990）,回收率为99．9％,RsD为0．52％。舒巴坦钠在20～200μg／mL的范围内．线性关系良好（r=：0．9998）,回收率为99．9％,RSD为0．66％。[结论]该方法为控制复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳质量提供了可靠韵审罟奔新青津     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素可溶性粉的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。