高效液相色谱法测量水产品中孔雀石绿的残留量

孔雀石绿是一种国家禁用药物,本文探讨了高效液相色谱法检测水产品中孔雀石绿的残留量的方法.     

孔雀石绿在不同品种鱼中残留量的研究与分析

渔药残留超标是水产品质量安全控制的热点和难点问题,渔药残留的评估是进行水产品质量监管的重要依据。孔雀石绿作为水产品养殖中禁用的药物,具有高毒素、高残留和致癌、致突变等副作用,残留在水产品中的孔雀石绿进入人体,可引起各系统部分功能的损害。为了解辽宁省水产品中鱼类的孔雀石绿的残留状况,采用国家标准GB/T 20361-2006对辽宁省8个城市四个品种鱼类的孔雀石绿的残留量进行了检测分析,并对水产品中孔雀石绿残留控制提出了建议。     

用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法

建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。     

孔雀石绿的污染治理及样品中残留物的分离检测方法

孔雀石绿是一种三苯甲烷类化合物,作为一种重要的化工原料、碱性染料、杀真菌剂、生物染色剂得到了广泛的应用.由于其毒性和可致癌性,已经被禁止用于水产品生产和运输过程中.综述了孔雀石绿污染物的治理和样品中其残留物的分离检测方法.     

快速检测鱼样中隐性孔雀石绿的酶联免疫法研究

<正>孔雀石绿(Malachite Green,MG)为具有金属光的绿色结晶体,属于三苯甲烷类工业染料,商品化的孔雀石绿主要为其草酸盐或盐酸盐。由于孔雀石绿对水产品具有显著的抗菌作用,而且施用简单,价格便宜,在水产品的养殖和运输过程中存在滥用的现象。目前,已建立的孔雀石绿检测方     

高效液相色谱(High-performance liquid chromaography)测定水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量的检测方法

本中心应用《水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法》（SC／T3021—2004）检测方法，多次对实际水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量进行检测，总结了一些经验并对方法中的一些环节进行了改进，使检测方法更加科学，回收率更合理，符合要求，检出限更低。     

浅析养殖水产品中孔雀石绿的来源毒性及应对措施

<正>近年,养殖水产品多次被曝光药物残留问题,如英国市场因查出鲑鱼体内残留孔雀石绿而轰动,国内的多宝鱼硝基呋喃类代谢物事件、对虾氯霉素风波等,以及目前越演越烈的鳜鱼(桂花鱼)孔雀石绿残留等,再次让孔雀石绿这一水产品药残头号原凶进入公众视野。就大家关心的孔雀石绿残留话题,本文就其性质、毒性和危害以及采取应对措施进行详述,供业者参考。     

农业部渔业局在广东省召开孔雀石绿问题现场办公会--李健华局长强调:查清原因,抓住重点环节,确保水产品消费安全

近期,水产品中孔雀石绿残留问题受到国内外广泛关注,国务院领导高度重视这一事件,多次批示要求彻查原因,杜绝问题产品流入国内国际市场。2005年9月14日,农业部渔业局局长李健华与先期抵达福建、广东两省开展孔雀石绿专项督查的检查组一同赴广州市黄沙水产品批发市场、农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州)就孔雀石绿残留问题进行了专题调研,听取市场管理人员及专家们的意见,并在广东省海洋与渔业局召开了“孔雀石绿专项督查活动现场办公会”。     

湖南衡阳开展水产品质量安全突击检查

<正>近日,湖南省衡阳市对全市水产品批发市场和各大超市开展了水产品质量安全突击检查。此次突击检查的主要内容是水产品是否存在违禁药物残留,针对全市水产品批发市场和各大超市的水产品开展药物残留快速检测,重点检查鳜鱼、乌鳢、对虾等水产品中的孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃类指标。衡阳都市频道对整个水产品质量检测等过程进行了全程跟踪报道。     

茂名水产养殖用药监管见成效

日前,广东省2006年第三批水产品药物残留例行监控结果公布,抽检品种有罗非鱼、对虾等,检测项目包括氯霉素、孔雀石绿、甲基睾丸酮等违禁药物,茂名市被检水产品合格,无违禁药物残留.     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）残留量的快速、准确检测方法。该法在SN/T1768-2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿（D5-MG）和氘代隐色孔雀石绿（D6-LMG）为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,MG、CV、LMG和LCV4种待测物在0～10.0ng·mL^-1范围内线性关系良好（R〉0.99）,方法检出限均为0.1μg·kg^-1。在加标量为0.5和1.0μg.kg-1水平下4种待测物平均回收率在92.1%～111.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%～9.5%。此外,该法在FAPAS国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。     

Residues of [14C]-malachite green in eggs and fry of rainbow trout, Oncorhynchus mykiss (Walbaum), after treatment of eggs

Abstract. Rainbow trout, Oncorhynchus mykiss (Walbaum), eggs were exposed to [methane-¹⁴C] malachite green chloride on day 0 and on every third day thereafter through day 24, with a final treatment administered to fry on day 31. Eggs or fry were sampled before each treatment, and at selected times from day 31 to day 59. Malachite green equivalence in eggs and fry was determined by sample oxidation and liquid scintillation counting. Total malachite green residues increased throughout the exposure period to 0.271 ± 0.042 μg g⁻¹ (± SD) on day 31. Residues declined to 0.055 ± 0.011 μg g⁻¹ on day 59. The depuration phase declined monoexponentially with a half-life of 13.3 days for the absolute amount (μg sample⁻¹) and a half-life of 9.7 days for the concentration of malachite green residues (μg g⁻¹). Growth dilution accounted for the 25% increase in the elimination (9.7 days) of malachite green residues. Extracts from treated eggs and fry were analysed by reversed-phase liquid chromatography. Three peaks were resolved in treated eggs: chromatic malachite green, leuco malachite green and an unknown polar metabolite. Only two peaks were resolved in the fry: leuco malachite green and the unknown polar metabolite. The most prominent residue in all samples was leuco malachite green.     

不同冷冻贮藏时间对三种鱼类肌肉中孔雀石绿残留量的影响

研究鲤鱼、鳗鲡、鳜鱼在加入不同浓度的孔雀石绿标准样品且在不同冷冻贮藏时间下对孔雀石绿残留量的影响。三种基质中,鳗鲡组织中添加有无色孔雀石绿降解速率最慢、鳜鱼次之、鲤鱼较快。三种基质中添加10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg有色孔雀石绿平均降解率分别为57.9%、48.0%、23.0%;无色孔雀石绿平均降解率分别为46.6%、43.4%、19.8%,有色孔雀石绿较无色孔雀石绿降解快,低浓度较高浓度降解快。在三种基质鲤鱼、鳗鲡、鳜鱼组织中有色和无色孔雀石绿降解反应均符合准一级反应动力学。分析可能由于鳗鲡组织脂肪较多,其结合方式影响了有色无色孔雀石绿的降解。     

渔药孔雀石绿及其关联化合物检测方法研究进展

主要对孔雀石绿、结晶紫及其代谢物之间的关系、毒性和检测方法现状作一概述。对各种检测方法的差异进行了比较，以便研究者能在此基础上进一步发展改进现有的检测方法。     

水产品中的孔雀石绿残留及其研究概况

孔雀石绿,作为重要的工业原料和治疗水产动物水霉病的有效药物,近年来随着国际社会对食品安全卫生的重视以及其高残留、高毒性、致癌、致畸、致突变等毒副作用的披露,引起社会的广泛关注。本文详细介绍了孔雀石绿的性质、毒性、代谢和检测等方面的研究情况,旨在为孔雀石绿的监控工作提供相关信息,为监控工作提供依据。     

高效液相色谱法测定水产品孔雀石绿残留量的优化研究

采用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量,优化了检测过程中的提取方式、硼氢化钾用量、蒸馏温度、固相萃取柱选择和流动相选择等对加标回收率的影响因素。样品经匀浆与超声相结合提取,用质量分数为6%的硼氢化钾还原,40℃真空蒸干,PRS固相萃取柱净化,所得样液以V（乙腈）：V（乙酸铵）=75？25的缓冲液为流动相进行测定。结果表明,样品回收率高,且前处理简便,结果准确。     

水产品中氯霉素残留测定方法的分析研究

氯霉素由于存在严重毒副作用，已被许多国家和地区列为禁用药物。水产品中氯霉素残留检测方法的检出限已成为国际贸易合作中新的技术性壁垒。本文分析比较了几种常用氯霉素残留的检测方法，并对其特点及检出限进行了概括性叙述。     

养殖用水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的测定

建立了用高效液相色谱紫外、荧光检测器同时检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的分析方法。孔雀石绿和结晶紫用紫外检测器588 nm波长检测;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫用荧光检测器检测,激发波长:265 nm,发射波长:360 nm。孔雀石绿和结晶紫的线性范围5.0~2500μg/L;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的线性范围1.0~1 000μg/L,四种物质的检出限均为0.5μg/L,回收率均在70%以上,RSD15%,此方法也可用于地下饮用水中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的检测。     

鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制

为建立鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制和定值方法,以一定质量浓度孔雀石绿对鳗鲡进行药浴给药,使孔雀石绿在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有隐性孔雀石绿残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批500个独立包装的的鳗鲡肌肉样本。采用超高效液相色谱-串联质谱法对该样本进行均匀性和稳定性检验,经8家独立实验室协同定值及不确定度评估,其特性值为2.82μg/kg,扩展不确定度为0.39μg/kg(k=2)。所建立的制备方法为染料残留鳗鲡基体标准物质的实验室制备提供了一种参考。