高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉B1含量

该研究建立了高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉毒素B_1含量的方法。色谱柱采用安捷伦C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=40∶60为流动相,采用荧光检测器测定大米粉中黄曲霉毒素B_1的含量。黄曲霉毒素B_1的线性范围为5~100ng/m L,检出限为1ng/m L,平均加标回收率为94.6%,相对标准偏差0.74%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于大米粉中黄曲霉毒素B_1的定量分析。     

3种前处理对食用油中苯并芘测定的影响

该研究比较了氧化铝柱、分子印迹柱和凝胶色谱3种前处理方法,用于反相高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并芘的含量,以保留时间定性、外标法定量.结果表明,在1～20ng/mL线性范围内,线性相关系数为0.999773,方法检出限为0.1μg/kg,氧化铝柱法平均回收率为119.0％,相对标准偏差为3.6％;分子印迹柱法平均回收率为90.0％,相对标准偏差为5.0％;凝胶渗透色谱法平均回收率为100.0％,相对标准偏差为2.1％.同时用3种方法对质控样测试,经比较,凝胶渗透色谱法重现性、灵敏度高于另外2种方法,适用于食用油中苯并芘的测定.     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘的研究

[目的]建立植物油中苯并芘残留的高效液相色谱快速测定法。[方法]采用C18（5μm,4.6 mm×250 mm）反相色谱柱,在流动相为乙腈∶水（88∶12）,流速为1.0 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃,进样量10μl的条件下测定植物油中苯并芘。[结果]方法的检出限为2μg/kg,线性范围为0～0.1μg/ml,加标回收率大于95%,相对标准偏差为1.04%。[结论]该法具有样品预处理简单,试剂消耗少,分析时间短等优点,适用于植物油中苯并芘的定量定性测定。     

UPLC法测定人工蛹虫草中腺苷和虫草素含量

建立蛹虫草子实体中腺苷和虫草素的UPLC检测方法。色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×50mm,1.8μm);流动相:甲醇-水(15∶85,v/v);流速:0.3m L/min;柱温:35℃;检测波长:260nm;进样量:2μL。蛹虫草子实体中腺苷和虫草素分别在1.12ng~22.4ng、0.34ng~6.8ng范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.53%、95.79%。该方法准确性高、重复性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷和虫草素含量测定。     

银翘蓝芩口服液中绿原酸含量测定方法的建立

为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。     

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

雪莲中绿原酸、芦丁、木犀草素含量的HPLC法测定

建立测定雪莲(Saussurea involucrata)中绿原酸、芦丁和木犀草素含量的方法,采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.8%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。绿原酸、芦丁、木犀草素的线性范围分别为0.081~0.408μg/m L、0.090~0.449μg/m L、0.045~0.224μg/m L;平均加样回收率分别为99.78%、99.89%、100.70%,其中绿原酸、芦丁在天山雪莲中含量最高,木犀草素在苞叶雪莲中含量最高。     

UPLC－MS／MS法检测不同产地野生天麻中天麻素及对羟基苯甲醇含量

[目的]采用超高效液相色谱质谱联用法同时测定6个产地天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量。[方法]采用Phenomenex C18柱(50 mm×2.1 mm,3μm),乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)水溶液作流动相,流速0.2 m L/min;多反应监测正离子模式(MRMPos)。[结果]天麻素在0.122 0~1 220.000 0 ng/m L、对羟基苯甲醇在0.502 0~5 020.000 0 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系。所有样品中天麻素和对羟基苯甲醇的含量均超过《中国药典》2015年版中"天麻"含量测定要求,按照2种成分总含量排序从大到小依次为云南昭通、贵州毕节、四川雅安、重庆城口、陕西汉中、甘肃陇南。[结论]该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速、准确,适用于对天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的定性、定量研究。     

高效液相色谱法测定红香酥梨中6种有机酸含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(其色谱条件:色谱柱为CAPECELL PAK MG S5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇,其体积比为96∶4,等度洗脱;流速为1 m L/min;柱温为40℃,检测波长为210 nm)测定红香酥梨果实中6种有机酸含量。结果显示,在此色谱条件下,L-苹果酸、D-苹果酸、酒石酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸在20 min内均得到良好的分离,6种有机酸线性范围为0.005～2.500 mg/m L,标准曲线的相关系数均达到0.999 9,回收率为96.00%～105.42%,精密度检测RSD值为0.32%～2.64%,稳定性检测RSD值为0.92%～4.33%,重复性检测RSD值为0.66%～3.07%。表明该方法良好,可用于红香酥梨中有机酸含量的测定。     

HPLC－DAD－CAD法同时测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量

[目的]无需衍生化样品,建立同时快速测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法,Poroshell 120 Hillic色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm),乙腈和水不同比例梯度洗脱,流速0.5 m L/min,咖啡因的检测波长273 nm,建立标准曲线。功能性饮料经超声处理,用水稀释后,过滤膜,直接上机测定。[结果]试验表明,通过1次进样,同时测定了功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量,且线性关系良好(r=0.998 4和0.999 9),平均回收率为86.5%~104.4%,RSD值为0.4%~4.0%,牛磺酸和咖啡因的检出限分别为28.0 ng和3.5 ng。[结论]该方法简便、快速、灵敏,适用于功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量测定。     

顶空固相微萃取-GC/FPD测定废水中二甲基硫和二甲基二硫

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/火焰光度法(GC/FPD)联用测定人工湿地废水中二甲基硫和二甲基二硫的方法.研究了萃取纤维头的种类、萃取温度、pH值、离子强度、样品量等对HS-SPME的影响.栽气为高纯氮气,流速为1.5 mL/min,色谱柱为DB-VRX毛细管柱(1.4μm,60 m×0.25mm),柱温:始温50℃,以8℃/min升至120℃保持2 min后,以6℃/min升至180℃保持3 min;在优化的实验条件下,测定二甲基硫和二甲基二硫的线性范围分别是1060～780 ng/L和159～4240 ng/L,检出限分别为1020 ng/L和140 ng/L,相对标准偏差小于7%;废水样品加标回收率分别为85%～114%和105%～113%,用于实际水样分析获得满意结果.     

气相色谱-质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁

建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法.以二苯胺为内标,采用HPDB-225毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.,膜厚0.25μm)和选择离子监测.该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1 000 ng/mL,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 7,检出限均为2 ng/mL.平均回收率尼古丁为83.2%～94.6%,可替宁为79.3%～101.6%.该方法简便、特异、灵敏、重现性好.     

RP-HPLC法测定荟酚杀菌防腐剂中芦荟苷及茶多酚的含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定荟酚杀菌防腐剂中有效成分芦荟苷、茶多酚的含量测定的方法。采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相分别为乙腈-水、0.1%磷酸水溶液-甲醇,流速为0.70 m L/min、检测波长分别为355、279 nm,柱温35℃。结果表明,芦荟苷在0.044~0.264 mg/m L(r=0.999 2)、茶多酚在0.081 6~2.937 6 mg/m L(r=0.999 1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;芦荟苷的平均加样回收率为98.25%,相对标准偏差RSD为2.07%、茶多酚的平均加样回收率为100.31%,相对标准偏差RSD为1.42%(n=5),3个不同批次的荟酚杀菌防腐剂中芦荟苷、茶多酚的平均含量分别为0.095、0.090 mg/m L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,可作为荟酚杀菌防腐剂中有效成分芦荟苷及茶多酚的含量测定方法。     

市售番茄和圣女果果实中番茄红素HPLC检测方法的研究

采用高效液相色谱法(HPLC)检测市售番茄和圣女果果实中番茄红素的含量。色谱条件为:Inertsil ODS-SP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和乙酸乙酯进行梯度洗脱,乙酸乙酯在15min内由0%上升到100%,保持100%乙酸乙酯运行到25min;紫外检测器,检测波长为475nm;色谱柱温度25℃;流速0.8m L/min;进样体积10μL。检测结果显示,番茄果实中番茄红素的含量为697.5μg/g,圣女果果实中番茄红素的含量为811μg/g。     

辣椒叶片中新黄质、紫黄质组分分离及含量的测定方法

为建立辣椒叶片中新黄质和紫黄质组分分离及含量测定的高效液相色谱检测方法,为辣椒品种耐性的研究提供方法依据。以KOH-甲醇溶液为皂化液,对其质量浓度、体积、皂化温度、皂化时间进行筛选,对提取溶剂、提取溶剂用量以及流动相、柱温、流速等色谱条件进行筛选,确定最佳提取工艺及检测条件。结果表明:建立以10 m L 80%丙酮为提取溶剂、以6 m L 200 g/L的KOH-甲醇溶液为皂化液,50℃皂化30 min为皂化条件的提取工艺;以C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为A.乙腈,B.乙酸乙酯,C.水,波长440nm,流速1 m L/min,柱温35℃为色谱检测条件的高效液相色谱检测方法。外标法进行定量,新黄质、紫黄质标准曲线线性关系良好,相关系数为0.998 9和0.998 7,方法平均回收率70%,方法符合色谱检测要求,可用于辣椒叶片中新黄质、紫黄质含量检测。     

沙棘叶中科罗索酸浓缩物的测定方法

对沙棘叶中科罗索酸的浓缩和提取方法进行了初步探究,提出了沙棘叶中科罗索酸含量的测定方法。结果显示,最佳提取方法是水-乙醇提取法,提取率为0.8%;提取物测定的色谱条件为:20RBAXSB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(体积比为88∶12)为流动相,检测波长为215 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃;科罗索酸在0.042 6~0.852 0 mg/m L范围内,峰面积与浓度有着良好的线性关系,平均回收率为105%,相对标准偏差(RSD)为1.75%(n=5)。该提取方法简便、安全、无有机物残留,适合于工业生产;测定方法准确、重复性好,可用于沙棘叶提取物的含量测定和质量控制。     

广东不同产地南板蓝根药材中腺苷含量的测定

[目的]测定广东不同产地南板蓝根药材中有效成分腺苷的含量。[方法]建立南板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定方法;色谱条件为:ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(7∶93,V/V);检测波长为260 nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。[结果]在4.65～232.6 ng/ml范围内,腺苷浓度与峰面积有良好的线性关系,加样回收率为100.3%,RSD为2.2%(n=6);广东从化市样品中的腺苷含量最高,2种野生品种含量最低。[结论]该方法操作简便、准确快速、重现性好,可有效控制南板蓝根药材的质量。     

高效液相色谱法测定浓香型白酒中乳酸的含量

[目的]建立测定浓香型白酒中乳酸含量的HPLC方法。[方法]采用Agilent SB-C18柱(4.6×150 mm~2,5μm)色谱柱,0.005 mol/L H2SO4溶液为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果]乳酸在1~12 mg/m L的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=0.999 8),平均回收率为99.36%(RSD=0.066%),最低检出限为0.009 mg/m L。[结论]此方法准确、简便、快速,适用于浓香型白酒中乳酸的含量测定。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

知母中知母皂苷BⅡ的含量测定

建立知母中知母皂苷BⅡ的含量测定方法。采用TLC法鉴定了知母中知母皂苷BⅡ;用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)方法测定知母中知母皂苷BⅡ的含量。色谱柱:Alltima C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1.0m L/min;ELSD检测器漂移管温度:100℃;载气流速:3.0m L/min。知母皂苷BⅡ在2.0μg~80.0μg范围内线性关系良好,R为0.9996。平均回收率为99.5%,RSD为1.89%。本方法操作简单、快速灵敏,可作为知母中知母皂苷BⅡ含量的测定方法。