UPLC-MS/MS法测定生咖啡中的赭曲霉毒素A

建立了生咖啡中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用甲醇提取后,直接在BEH C18色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸水为流动相分离,采用多离子监测模式(MRM)进行测定。赭曲霉毒素A的线性范围为5.0～200.0 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限为0.5μg/kg。4个水平的添加回收率在84.3%～109.2%,相对标准偏差小于7.35%。本方法灵敏度高、准确性好、成本低,适用于生咖啡中赭曲霉毒素A的检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法检测青贮玉米中9种真菌毒素

为了建立超高效液相色谱-串联质谱检测青贮玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、B_2(AFB_2)、G1(AFG1)、G2(AFG2)、T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)的分析方法,样品采用乙腈提取,C18为分散净化剂的QuEChERS净化柱净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:青贮玉米中9种真菌毒素的线性关系良好,9种毒素的平均添加回收率为71.86%~110.00%之间,相对标准偏差为0.09%~8.94%。方法检出限(LOD)在0.05~7.5μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.18~25μg/kg之间。该方法快速灵敏,准确可靠,适用于青贮玉米中9种真菌毒素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种微囊藻毒素含量

建立高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中microcystin-LR、microcystin-RR、microcystin-YR 3种微囊藻毒素含量的方法,对方法的提取、净化条件和微囊藻毒素可能的质谱裂解机理进行研究。采用甲醇提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,外标法定量,测定低限为5μg/kg,以鱼、虾、牡蛎为阴性样品,添加水平为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg、0.020 mg/kg时,回收率范围为85.2%~94.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。经验证,此方法灵敏度、特异性和选择性均能满足水产品中微囊藻毒素的检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定海产品中双酚A及烷基酚残留

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%~127%(n=6),相对标准偏差为2.2%~39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

水产品中氯霉素残留检测两种前处理方法的比较

使用两种前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱法对水产品中氯霉素残留进行检测。样品经过1%甲酸-乙腈提取、PRi ME HLB固相萃取柱净化的前处理方法与常规方法相比,在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3μg/kg和5μg/kg两个添加浓度下的加标回收率为100.0%~109.3%和86.0%~102.8%(常规方法为83.24%~102.24%和70.8%~97.2%),相对标准偏差为3.9和6.8(常规方法为9.5和12.3)。该方法灵敏度、准确度、精密度都更高,操作简单快速,适用于大批量样品同时检测。     

固液相色谱法同时检测畜禽粪便抗生素的方法

目的:使用固相萃取——高效液相色谱法检测畜禽粪便中的抗生素残留。方法:使用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液(p H=4.0)提取家禽粪便样品,经HLB固相萃取小柱纯化富集,以及高效液相色谱分离检测。结果:3信倍噪比下四环素、氟喹诺酮氨磺二甲嘧啶的检出限分别为0.20~7.20μg/kg、0.16~3.15μg/kg、0.05μg/kg,三种抗生素猪粪的加标回收率分别为60%~100%、41%~120%、94%~101%,鸡粪的加标回收率分别为70%~101%、65%~99%、115%~120%,相对标准差均在2.5%~9.3%之间。结论:固液相色谱法具较高的准确度,可对禽粪便四环素、喹诺酮及磺胺二甲嘧啶类抗生素同时检出。     

采用同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素的研究

建立了一种能够同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2及黄曲霉毒素M_1)的高效液相色谱-串联质谱定量分析方法。检测结果表明:5种黄曲霉毒素的检测限及定量限范围分别为0.15~0.80μg/kg和0.50~1.50μg/kg;线性范围在0.5~100.0 ng/mL时,R~2≥0.9990;高、中、低加标回收率分别为85.98%~95.21%、88.92%~98.15%和75.34%~87.09%,相对标准偏差≤13.55%。该方法具有检测速度快、灵敏度及回收率高等优点,能用于同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

液相色谱串联质谱法测定果园土壤中的多种农药及其代谢产物

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津、联苯菊酯及其主要代谢产物氧乐果、多菌灵、三氟氯氰菊酯的同时测定方法.样品经二氯甲烷-甲醇(1/1,V/V)振荡提取后,用LC-Al-N固相萃取小柱净化,C18柱分离,以乙腈-乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱.在多反应监测(MRM)模式下,获得上述6种化合物的线性范围为2~500μg/kg,检测限分别为0.5,0.2,0.2,0.5,1和1μg/kg,在加标水平为5,10,20μg/kg的平均回收率为72.02%~110.56%,相对标准偏差为2.66%~7.99%,并成功应用于实际土壤中多种农药及其代谢产物的测定.     

高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中9种微囊藻毒素

本文将水质样品经固相萃取柱富集,并用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测了水中9种微囊藻毒素。结果表明:该方法检出限为0.01～0.02μg/L;分别对加标浓度为0.05μg/L和0.25μg/L的地表水加标样品进行了6次重复测定,相对标准偏差分别为4.7%～10.0%和4.3%～13.0%,加标回收率范围分别为63.5%～113.0%和62.7%～101.0%。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。     

液相-电喷雾质谱法测定饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的残留量

建立了液相-电喷雾串联质谱法检测饲料中的脱氧血腐镰刀菌烯醇(DON)。样品用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)提取,经C18固相萃取净化、5%甲醇再溶解后进行LC-MS/MS分析。质谱采用电喷雾离子源,正离子多重反应监测模式进行定量和定性分析。色谱柱采用Phenomenex Luna 5μC18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(30:70)。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50、250、500μg/kg等3个浓度水平,回收率为75.4%~93.2%,相对标准偏差为5.74%～7.62%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林

[目的]建立一种同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经乙腈进行提取,PSA为吸附剂进行分散固相萃取净化,C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,水溶液(含0.05%甲酸、5 mmol/L乙酸铵)∶乙腈=(85∶15)为初始流动相,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性定量分析。[结果]添加样品的回收率为82.5%～95.4%,相对标准偏差在3.0%～11.2%,最低检出限为0.1μg/kg。[结论]该方法精密度、灵敏度、回收率均能满足水产品中泰妙菌素和沃尼妙林的快速分析测定。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的分析方法。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。孔雀石绿峰面积与其质量分数的线性关系良好(r=0.999 7),最低检测限、加标回收率、相对标准偏差分别为1.0μg/kg、89.0%~96.5%、2.0%~2.2%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4－氯苯氧乙酸的含量

[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法建立豆芽中4-氯苯氧乙酸的定性定量分析方法。[方法]样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾离子源多反应监测模式下液相色谱串联质谱法检测,基质曲线外标法定量。[结果]在最佳检测条件下,4-氯苯氧乙酸在20~500μg/L线性关系良好,相关系数为0.998 1,检出限(S/N=3)为20μg/kg。在加标水平为20、60、100μg/kg时的平均加标回收率分别为87.62%、102.10%和100.00%,其相对标准偏差(RSD)分别为3.48%、4.92%和6.59%。[结论]该方法具有灵敏度高、准确度和稳定性良好、操作简捷等的特点,能够满足残留分析的要求。     

通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中的喹诺酮类药物

[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6～4.8μg/kg,定量限为2.0～13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。     

HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留

建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。