水、土壤和小麦中阿特拉津和草萘胺残留检测的前处理方法研究

利用高效液相色谱检测,分别建立了水、土壤和小麦中同时检测阿特拉津和草萘胺残留量的前处理方法。对水样,用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;对土壤样品,以丙酮与水(体积比3∶1)混合溶剂为提取剂振荡提取,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化;对小麦样品,以丙酮与水(体积比3∶1)为提取剂振荡提取,石油醚萃取去杂,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化。结果表明:高效液相色谱法同时检测阿特拉津和草萘胺的线性范围为0.05～8.0 mg·L-1,两种农药的相关系数(R2)均为1.000 0,最低检测质量浓度分别为0.02和0.03 mg·L-1。水样中阿特拉津和草萘胺加标平均回收率分别为96.13%～102.30%和94.94%～101.33%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.6%和1.9%～2.9%;土壤中加标平均回收率为94.19%～103.14%和97.84%～104.51%,RSD为0.2%～3.2%和2.2%～6.2%;小麦中加标平均回收率为98.57%～107.44%和86.98%～102.91%,RSD为2.6%～3.2%和0.5%～8.1%。     

气相色谱法测定水中毒死蜱和阿特拉津

采用石油醚提取,以液液分配净化的方法对水样进行前处理,应用带TSD检测器和CP—SIL19弹性石英毛细管的气相色谱仪对水样中阿特拉津和毒死蜱同时进行测定。结果表明,该方法回收率分别为：阿特拉津98．7％～100．5％,毒死蜱99．2％～102．4％,方法的变异系数小于4％,方法检出限分别为：阿特拉津0．000．5mg／L,毒死蜱0．0002mg／L。说明该方法具有分离效果好、准确度好、灵敏度高、选择性强、操作简单的优点。     

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。     

芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留的同时测定

采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。     

纳米Fe3O4/微生物联合体系对2,4-D和阿特拉津降解的研究

采用纳米Fe3O4/微生物联合体系降解溶液中2,4-D和阿特拉津,考察了不同2,4-D和阿特拉津初始浓度、微生物接种量、纳米Fe3O4投加量、溶液pH值等对降解效果的影响。结果表明,纳米Fe3O4/微生物联合体系对2,4-D和阿特拉津的降解率显著高于纳米Fe3O4和微生物单一体系;2,4-D和阿特拉津初始浓度在0～10mg·L-1、微生物接种量在0～12mg·L-1、纳米Fe3O4的投加量在0～200mg·L-1范围内,2,4-D和阿特拉津的降解率随其初始浓度、微生物接种量和纳米Fe3O4投加量的增大而增加。溶液pH3.0左右、2,4-D和阿特拉津初始浓度10mg·L-1、微生物接种量12mg·L-1、纳米Fe3O4投加量200mg·L-1,是反应的最佳条件,此实验条件下反应7d,2,4-D和阿特拉津的残留率分别降低至35.7%和54.0%。     

阿特拉津分子印迹聚合物的制备及在果蔬农药残留检测中的应用

合成了阿特拉津分子印迹聚合材料,通过静态吸附对其特异识别性进行了表征,然后用聚合物颗粒装制了阿特拉津分子印迹固相萃取柱。用此萃取柱与高效液相色谱结合建立了果蔬中阿特拉津及其降解产物的前处理方法。该方法使用苹果、黄瓜作为基质,样品加标后通过萃取柱进行提取,对提取的阿特拉津及其降解产物用高效液相色谱仪进行定量分析,考察了该前处理方法对蔬菜中阿特拉津类残留的回收情况。结果显示,该前处理方法在苹果、黄瓜为基质的条件下,阿特拉津及其3种降解产物加标回收率都在95%～101%之间,相对标准偏差都低于3.0%,定量检测限能达到3～5μg·kg~(-1)。     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法.经检测,0.1 mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0 mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025 mg·kg-1.该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力.     

冷水江段资江水体中阿特拉津的残留分析

应用固相萃取-高效液相色谱法定量测试水样中阿特拉津残留浓度,以此探讨分析在资江冷水江市段的阿特拉津残留水平时空变化,并尝试分析该河段水体中阿特拉津的主要来源;结果表明,枯水期资江冷水江段上下游的阿特拉津的残留水平在0.235-1.045 μg/L,丰水期资江冷水江段上下游的阿特拉津的残留水平在0.723-3.742 μg/L;丰水期的残留水平大幅高于枯水期,不管是丰水期还是枯水期,阿特拉津的残留浓度从上游到下游大体上呈现出逐渐降低的趋势。     

SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量.样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析.百菌清、毒死蜱在0.05～1.0 μg·mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg· mL-1浓度范围内呈现良好线性关系.方法平均回收率为85.3％～102.7％,RSD小于5％,检出限范围为0.005 ～0.132 mg· kg-1.该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求.     

寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究

本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．     

民勤绿洲荒漠交错带三种沙丘类型的自然植被特征

基于对民勤沙井子地区植被调查数据,研究了固定沙丘、半固定沙丘和流动沙丘3种沙丘类型的自然植被特征.结果表明:从固定沙丘、半固定沙丘到流动沙丘,总盖度、灌木盖度下降,草本盖度增加.物种丰富度减小是物种多样性下降的主要原因.从植物的生活型来看,多年生草本和灌木类植物受沙丘类型的影响最大,而一年生草本和半灌木可存活于不同沙丘类型.白刺的生态优势度(重要值)由小到大依次为固定沙丘、半固定沙丘、流动沙丘.植物多样性与白刺的生态优势度呈负相关.不同沙丘类型白刺地上生物量变化明显,半固定沙丘白刺生物量最大.     

Yield and quality of maize stover: Variation among cultivars and effects of N fertilization

Biomass yields and concentrations of crude protein(CP), ether extract(EE), neutral detergent fiber(NDF), acid detergent fiber(ADF), and crude fiber(CF) were analyzed for five cultivars of summer-sown maize(Zea mays L.) stover grown in field trials at three rates of N fertilization, and sampled immediately after grain harvest.The results revealed differences in yields and concentrations of nutrients according to stalk height and hence harvest portion among the cultivars.N application greatly increased biomass yield and CP, especially in upper stalks and to a lesser extent, EE.Concentrations of NDF and ADF decreased as N rate increased.The results show that stovers from all local popular maize cultivars are suitable as animal fodder and that moderate N application improves feed quality of stover.     

葡萄盆栽技术

葡萄盆栽技术,包括择土选种、露地扦插、田间管理、装盆及整形、肥水管理等内容,对葡萄盆栽爱好者有一定的指导意义。     

小菜蛾阿维菌素和虫酰肼抗性品系对几种新型药剂的交互抗性研究

以敏感品系为对照,利用室内筛选获得的虫酰肼和阿维菌素高抗品系Teb-R和Aba-R,测定了小菜蛾对几种新型杀虫剂的交互抗性。结果发现:小菜蛾对虫酰肼产生高水平抗性后(抗性倍数185.5倍),对阿维菌素表现出中等水平交互抗性(41.0倍),对茚虫威(11.4倍)和溴虫腈(5.3倍)仅表现出低水平交互抗性,对多杀菌素(1.7倍)和氯虫苯甲酰胺(1.4倍)则没有表现出明显的交互抗性。用阿维菌素筛选Teb-R品系39代后获得阿维菌素高抗品系Aba-R(593.8倍),该品系对茚虫威(12.3倍)表现出中等水平交互抗性,对多杀菌素(7.9倍)表现出低水平交互抗性,对溴虫腈(2.7倍)和氯虫苯甲酰胺(0.9倍)的交互抗性不明显;同时该品系对虫酰肼的抗性也由阿维菌素筛选前的185.5倍下降到筛选后的28.0倍,也没有交互抗性。基于上述研究结果认为,使用虫酰肼防治小菜蛾出现抗性后,可以使用多杀菌素和氯虫苯甲酰胺进行替代防治,但不宜用阿维菌素、茚虫威和溴虫腈进行替代防治;利用阿维菌素防治小菜蛾产生抗性后,可以用溴虫腈、氯虫苯甲酰胺和虫酰肼进行替代防治,但不宜用多杀菌素和茚虫威。     

Water quality,agriculture and food safety in China:Current situation,trends, interdependencies,and management

Water quality in China is becoming a severe challenge for agriculture and food safety,and it might also impact health of population via agriculture and food. Thus,it is causing widespread concern. Based on extensive literatures review and data mining,current situation of water pollution in China and its effects on food safety were analyzed. The 2nd National Water Resource Survey in China show that the surface water all over the country was under slight pollution and about 60% of groundwater is polluted. Drinking water quality is basically guaranteed in urban area but it is worrisome in rural areas. In addition,China is the largest consumer of fertilizer and pestici de in the world and the amounts of application still show increasing trends. Fertilizers and pesticides are the most important sources of pollution,which affect human health as persistent organic pollutants and environmental endocrine disruptors. Eutrophication of surface water and nitrate pollution of groundwater are serious threats to drinking water safety. Sewage irrigation is becoming a pollution source to China's water and land because of lacking of effective regulations. Although,with the advance in technology and management level,control of nitrogen and phosphorus emissions and reducing water pollution is still a major challenge for China.     

断根与打顶对番茄嫁接愈合的抑制作用

【目的】断根嫁接苗和打顶双干或多干嫁接苗日益广泛用于番茄栽培,丰产作用显著。了解断根与打顶对番茄嫁接愈合的作用机制,可为番茄嫁接生产提供理论依据。【方法】以‘硬粉8号’为接穗品种,‘砧爱1号’为砧木品种,观测断根和打顶后番茄嫁接愈合进程、成活率和木质部连通性等,同时测定嫁接接合部生长素和细胞分裂素的含量及愈合相关基因的表达。【结果】断根和打顶抑制了嫁接接合部上方木质部分化基因VND7的表达,并显著延迟了木质部的重构。断根显著降低了嫁接后12和72 h接合部玉米素核苷（tZR）和反式玉米素（tZ）的含量,以及嫁接后12 h接合部吲哚-3-乙酸（IAA）,吲哚-3-乙酸甲酯（ME-IAA）和吲哚-3-甲醛（ICAld）的含量;打顶嫁接后12 h接合部IAA和ME-IAA含量显著低于对照和断根处理,下调了嫁接后3和12 h接合部上方和下方韧皮部分化相关基因NEN4表达水平。断根或打顶均下调了嫁接后3—48 h接合部上方细胞分裂相关基因Histone H4和SlcycB1-4的表达水平;断根和打顶同时处理使嫁接接合部IAA和ME-IAA含量显著低于断根处理,使tZR和tZ的含量及木质部连通性显著低于打顶处理。打顶和断根后分别在嫁接接合部施用10 mmol∙L^-1 IAA和10 mmol∙L^-1 6-BA可显著促进嫁接苗木质部的重构。【结论】断根和打顶分别降低接合部细胞分裂素和生长素积累,下调愈合相关基因表达,降低木质部输导能力,进而延缓番茄嫁接愈合进程。     

鱼池水中钾钠的火焰原子发射光谱分析

本文研究了用火焰原子发射光谱法分析鱼池水中钾钠的方法。对方法精密度、回收率和共存元素的干扰进行了考察。建立了最佳测试条件。表明本方法简易、快速、准确。它亦适用对天然水中钾钠的测定。     

锌、锰、铜对大蒜吸收硒的影响

本试验通过盆栽大蒜探讨土壤施硒、锌、锰、铜对大蒜吸收这些元素以及这些元素之间的相互影响。结果表明,随着土壤施硒量的增加,土壤中硒的有效含量增加,大蒜地上部和地下部含硒量也增加;土壤施锌、锰、铜对大蒜吸收硒几乎没有影响;而硒会明显地抑制大蒜对锌元素的吸收,对锰、铜的吸收虽有抑制但只在地下部明显,因此,土壤施硒的量一定要合适。     

离子铵和非离子氨对海蜇螅状幼体和碟状幼体的毒性研究

在温度（２０±１）℃，盐度２２￣２４‰条件下，对海蜇螅状幼体和碟状幼体进行了ｐＨ适应性试验和不同ｐＨ下氨氮的急性毒性试验，结果表明：适合海蜇螅状幼体和碟状幼体生活的ｐＨ范围为７￣９，最适ｐＨ范围为７．５￣８．５，在此ｐＨ范围内，不仅非离子氨具有毒性，离子铵在浓度高时亦具有毒性。对于螅状幼体，此毒性倍数约为１１７￣２２０。