水、土壤和小麦中阿特拉津和草萘胺残留检测的前处理方法研究

利用高效液相色谱检测,分别建立了水、土壤和小麦中同时检测阿特拉津和草萘胺残留量的前处理方法。对水样,用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;对土壤样品,以丙酮与水(体积比3∶1)混合溶剂为提取剂振荡提取,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化;对小麦样品,以丙酮与水(体积比3∶1)为提取剂振荡提取,石油醚萃取去杂,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化。结果表明:高效液相色谱法同时检测阿特拉津和草萘胺的线性范围为0.05～8.0 mg·L-1,两种农药的相关系数(R2)均为1.000 0,最低检测质量浓度分别为0.02和0.03 mg·L-1。水样中阿特拉津和草萘胺加标平均回收率分别为96.13%～102.30%和94.94%～101.33%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.6%和1.9%～2.9%;土壤中加标平均回收率为94.19%～103.14%和97.84%～104.51%,RSD为0.2%～3.2%和2.2%～6.2%;小麦中加标平均回收率为98.57%～107.44%和86.98%～102.91%,RSD为2.6%～3.2%和0.5%～8.1%。