HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.498 75～9.997 5μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 97),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09～5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.     

氮磷钾配比施肥对益母草药材产量和质量的影响

采用L_9(3~4)正交设计田间试验,研究不同施肥配比对益母草产量及盐酸水苏碱含量的影响。结果表明,氮肥(尿素)对益母草药材产量和盐酸水苏碱含量均有显著提高作用(P<0.05),其中尿素150 kg/hm~2、过磷酸钙250 kg/hm~2、硫酸钾480 kg/hm~2处理组合对益母草的产量和盐酸水苏碱含量的提高作用较明显,是本次试验的最佳组合。     

不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异分析

目的比较全国不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异,为益母草的质量研究提供参考依据。方法按照2010版《中国药典》规定,采用HPLC-ELSD法测定各样品中盐酸水苏碱的含量。结果不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异很大,在0.102%～2.142%之间。结论为保证益母草饮片的质量和疗效,建议选择规范化人工栽培的益母草。     

高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

利用高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。采用C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在室温下,以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(5∶95,V/V)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,盐酸麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R~2=0.999 9),平均回收率为92.13%,相对标准偏差为2.93%;盐酸伪麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为93.64%,相对标准偏差为4.05%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

HPLC法测定暗红小檗中小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定暗红小檗茎中盐酸小檗碱的含量.Welchrom C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/mL磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm.结果表明,回归方程y=5 099x+ 107 440,相关系数r=0.961,盐酸小檗碱在0.042～0.142 8μg/mL之间呈良好线性关系.平均加样回收率为101.19％,RSD =0.58％.本方法精确、高效,适合用于生药材中药用成分含量测定,经过比较,暗红小檗中小檗碱含量较高,可以作为当地小檗碱来源的替代品.     

新生化颗粒中盐酸水苏碱含量的薄层扫描法研究

目的:建立新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法:采用雷氏盐沉淀法纯化样品,以单波长薄层扫描法(λ=510nm)测定新生化颗粒中盐酸水苏碱含量。结果:此法平均加样回收率为93.57%,RSD=3.05%,三批样品中盐酸水苏碱的含量分别为21.52mg/袋,20.94mg/袋和21.26mg/袋。结论:此法稳定、可行,能较好的控制新生化颗粒的质量。     

微量元素对益母草光合作用和水苏碱含量影响的研究

 【研究目的】研究微量元素对益母草生长发育及次生代谢产物的影响;【方法】在盆栽条件下,于益母草药材生长期,对叶面喷施微量元素溶液,并在喷肥后测其光合作用和药材中的水苏碱含量;【结果】结果表明,不同浓度的微肥对益母草的光合作用和水苏碱含量都有不同程度的促进作用,其中,作用比较显著的微量元素依次为正常浓度的Mn、Zn和Fe,以上三种元素处理分别比清水对照提高水苏碱含量达96%,62%和57%,且水苏碱含量与最大光合速率显著相关;【结论】微量元素可以通过参与调控益母草的生理代谢作用来影响次生代谢产物的合成,从而影响终产物水苏碱的含量。     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(4∶96):流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8(n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%(n=6)。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。 更多还原     

HPLC测定鹿根药材中槲皮素的含量

[目的]建立鹿根药材中槲皮素HPLC含量测定的方法.[方法]以槲皮素为对照品,采用高效液相色谱法,对鹿根药材中槲皮素含量进行测定.流动相:乙腈-1;冰醋酸,色谱柱为 Waters XTerra RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,柱温:25℃.[结果]槲皮素在0.086 6～0.866 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为100.68;,RSD为1.18;.[结论]该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能有效测定鹿根药材中槲皮素含量,可为鹿根药材的质量评价提供科学依据.     

高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱和 防己诺林碱含量

【目的】建立同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量的高效液相色谱方法(HPLC),为防己药材质量检测提供有效方法。【方法】用2%盐酸甲醇常温超声30 min提取粉防己碱和防己诺林碱,采用HPLC对江西、安徽、浙江、湖南、福建和广东等不同产地防己药材进行测定。色谱条件:色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08%三乙胺(75∶25),等度洗脱,进样量8μL,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长282 nm,运行时间20 min。【结果】粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为0～6000μg/mL(R2=1.0000)和0～3000μg/mL(R2=0.9999),平均回收率分别为104.99%和90.13%,相对标准偏差(RSD)分别为1.75%和2.70%;粉防己碱和防己诺林碱的稳定性RSD分别为1.06%和0.62%、精密度RSD分别为1.57%和0.06%、重复性RSD分别为1.04%和1.45%。不同产地防己药材中粉防己碱的含量变化范围为0.836%～5.999%,最高的是江西金桥乡株系3,最低的是浙江苏庄株系4;防己诺林碱的含量变化范围为0.507%～2.993%,最高的是广东天子地株系4,最低的是湖南贯塘株系1,RSD均小于5%。【结论】建立的HPLC测定方法简单、稳定性好、精密度高且运行时间短,可同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量,可考虑作为防己药材质量检测的方法。     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

HPLC测定盐酸贝那普利咀嚼片的含量

目的:测定盐酸贝那普利咀嚼片中BH的含量。方法:采用HPLC,SunFireTMC-18色谱柱(5μm,150×4.6 mm),柱温30±5℃,流动相为0.075%乙酸水-乙腈(50:50),流速0.8mL/min,紫外检测波长240nm。结果:BH浓度在0.625-20μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),LOD为0.2μg/mL,在含量80%～120%添加范围内,回收率为99.97%～101.47%(n=3),日内RSD为0.21%～0.44%,日间RSD为0.33%～0.96%。结论:建立的方法简便快速,准确性高,可用于盐酸贝那普利咀嚼片的含量测定。     

60Co-γ射线对鲜益母草粉灭菌效果及药效成分的影响

分析了动、静态两种辐照模式和不同辐照剂量对鲜益母草粉灭菌效果及其有效成分盐酸水苏碱含量变化的影响.结果表明,动态、静态两种辐照模式对鲜益母草粉灭菌效果明显,相同剂量下不同模式间无显著差异;10 kGy剂量辐照后,菌总数由初始的106cfu/g降低到103cfu/g;在本试验辐照剂量范围内,鲜益母草粉色香味及其主要药效成分盐酸水苏碱含量均无明显变化.     

HPLC法测定短柄五加根和茎中刺五加苷E含量

[目的]建立测定不同产地短柄五加根、茎中刺五加苷E含量的HPLC方法.[方法]采用Agilent TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1％磷酸(16:84)为流动相;流速1 mL/min;检测波长220 nm,进样体积为10μL,柱温30℃.[结果]刺五加苷E在8.0～160.6μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.62％,RSD为0.50％.[结论]该方法操作简便、稳定可靠,适用于短柄五加根、茎中刺五加苷E含量的测定,可作为倒卵叶五加药材的质量控制指标.     

UPLC-PDA测定泽泻中两种活性成分并对不同产地药材的质量分析

采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100×2.1mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱)、流速0.50mL/min、检测波长208nm、柱温40℃的超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定泽泻药材中泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量,并分析20批不同产地药材的含量差异。结果显示,泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B分别在0.96-192μg/mL(r=0.9999)、10.15-101.50μg/mL(r=1.0000)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100%、99%,RSD均小于2.0%,表明该方法操作简便快捷、稳定可靠、专属性强,可用于泽泻药材上述两个活性成分的含量测定,且该方法检测20批不同产地泽泻药材中的泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B含量总和差别较大,其中四川产地较佳。     

高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量

提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。     

盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。     

广东不同产地南板蓝根药材中腺苷含量的测定

[目的]测定广东不同产地南板蓝根药材中有效成分腺苷的含量。[方法]建立南板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定方法;色谱条件为:ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(7∶93,V/V);检测波长为260 nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。[结果]在4.65～232.6 ng/ml范围内,腺苷浓度与峰面积有良好的线性关系,加样回收率为100.3%,RSD为2.2%(n=6);广东从化市样品中的腺苷含量最高,2种野生品种含量最低。[结论]该方法操作简便、准确快速、重现性好,可有效控制南板蓝根药材的质量。     

绿豆药材质量控制方法研究

为了建立绿豆药材的地方标准,采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则相关方法,对绿豆中水分、灰分和酸不溶性灰分进行了测定;采用薄层色谱法,以牡荆苷为对照,对药材进行定性鉴别;采用HPLC法,以牡荆苷为对照,采用Agilent ZOR-BAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250.0 mm)色谱柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长340 nm下进行定量分析,建立绿豆中牡荆苷的含量测定方法。结果表明,该药材性状、显微鉴别、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分为9.91%～12.57%,总灰分为2.51%～3.22%,酸不溶性灰分为0.03%～0.11%,牡荆苷含量为0.127%～0.248%。上述结果表明,建立的标准具有很好的专属性和准确性,可以作为绿豆药材的地方质量标准。     

蜘蛛香中绿原酸及总酚酸的含量测定

试验建立了蜘蛛香(Valeriana jatamansi Jones)中绿原酸和总酚酸的含量测定方法。利用高效液相色谱法(HPLC)测定蜘蛛香中绿原酸的含量,色谱柱为Dikma C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88),流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃;以绿原酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法(UV)在327 nm波长处测定蜘蛛香中总酚酸的含量。结果表明,绿原酸在2~20μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,加样回收率为97.95%,RSD为1.37%;总酚酸在5~20μg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好,r=0.999 8,加样回收率为100.31%,RSD为1.34%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于蜘蛛香中绿原酸和总酚酸的含量测定。