沈阳周边农田土壤中微塑料组成与分布

为明确沈阳周边农田土壤微塑料的形态、物质组成及其空间分布特征,以沈阳周边农田土壤为研究区,共设置23个采样点,采集了84个土壤样品,采用密度分离浮选法提取出土壤中微塑料,利用光学显微镜以及热裂解气相色谱-质谱联用仪(Py-GC/MS),对土壤中的微塑料进行形态鉴定和定性定量分析。结果表明:研究区土壤中微塑料物理性状分为薄膜状、碎片状、纤维状和颗粒状;土壤中微塑料的浓度为217.30～2 512.18μg·g~(-1),平均值为1 327.69μg·g~(-1)。其中,聚乙烯(PE)微塑料的浓度最高,平均值为760.03μg·g~(-1);其次为聚丙烯(PP)和聚苯乙烯(PS),平均值分别为374.07μg·g~(-1)和193.59μg·g~(-1);土壤中微塑料浓度在空间上呈现出西部土壤(平均值1 569.59μg·g~(-1))东部土壤(平均值1 320.28μg·g~(-1))北部土壤(平均值1 217.56μg·g~(-1))南部土壤(平均值1 208.85μg·g~(-1))。土壤微塑料浓度从地表向下明显降低,从表层土壤(0～5 cm)的998.76μg·g~(-1)减少到深层土壤(20～30 cm)的193.00μg·g~(-1);不同的土壤种植模式对土壤微塑料浓度的影响明显,其中大棚土壤微塑料浓度较高,平均值为1 439.56μg·g~(-1),露天农田微塑料浓度平均值为1 187.76μg·g~(-1)。生菜、葡萄、黄瓜大棚种植以及露天农田覆膜玉米种植模式下土壤微塑料含量较高。研究表明,沈阳周边农田土壤中微塑料主要组成类型为PE、PP和PS,且随土层加深,土壤微塑料浓度明显降低。     

河口区淡水与微咸水潮汐湿地CH_4和CO_2的产生速率

通过室内培养试验研究盐度差异对闽江河口短叶茳芏潮汐湿地CH_4和CO_2的产生速率以及土壤理化性质的影响.结果显示,淡水湿地和微咸水湿地土壤CH_4的产生速率分别为0.03~0.76μg·g~(-1)·d~(-1)和0.01~0.22μg·g~(-1)·d~(-1),平均值分别为(0.27±0.06)μg·g~(-1)·d~(-1)和(0.10±0.03)μg·g~(-1)·d~(-1).土壤CO_2产生速率分别为0.44~6.68μg·g~(-1)·d~(-1)和0.64~6.77μg·g~(-1)·d~(-1),平均值分别为(3.03±0.42)μg·g~(-1)·d~(-1)和(3.47±0.41)μg·g~(-1)·d~(-1).淡水湿地土壤CH_4的产生速率显著高于微咸水湿地(P<0.05),而2个潮汐湿地土壤CO_2的产生速率并无显著差异.微咸水湿地的电导率、pH、总碳(TC)、总磷(TP)均极显著高于淡水湿地(P<0.01),总氮(TN)含量显著高于淡水湿地(P<0.05).相关分析显示,土壤CH_4和CO_2产生速率主要受温度、电导率、pH、TC、TN、TP的影响.     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

矿质营养和有机质对大蒜鳞茎鲜重及大蒜素含量的影响

本文探讨了不同矿质元素及有机质对大蒜鳞茎鲜重及大蒜素含量的影响。结果表明,氮、磷、钾、铜、锌和有机质可显著提高鳞茎鲜重,且在一定范围内,随有效成分的增加鳞茎鲜重增加；但大蒜素含量的变化各异。鳞茎鲜重分别在土壤有效氮含量110．53μg·g~(-1)、有效磷60．22μg·g~(-1)、有效钾136．77μg·g~(-1)、有效铜7．52μg·g~(-1)、有效锌12．52μg·g~(-1)和土壤有机质含量为1．71%时达最大值。而大蒜素含量却分别在土壤有效氮含量129．61μg·g~(-1)、有效磷23．56μg·g~(-1)、有效钾155．65μg·g~(-1)、有效铜5．60μg·g~(-1)、有效锌11．33μg·g~(-1)和有机质含量为0．98%时最高。     

焙烧富集分离-分光光度法测定植物样品中氯含量

[目的]测定植物样品中氯含量。[方法]应用焙烧富集分离-分光光度法测定植物样品中氯含量。[结果]在选定的试验条件下,方法检出限为6.0μg/g,方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于6.00%。对国家标准物质进行测定,获得了较为满意的测定结果。[结论]该方法简单快速,测定结果稳定可靠,适合大批量植物样品中氯含量的测定。     

云南省烤烟致香物质含量空间分布特征

为阐明云南省烤烟致香物质空间分布变化特征,对云南省2013—2018年间11个(州)市采集1 002个中部叶样品为对象,进行统计学分析。结果表明,云南省烤烟致香物质含量在空间上分布差异较大。1 400～1 600m海拔致香物质总量和质体色素降解产物含量分别为466.195和513.433μg·g~(-1),优于其他4个海拔区域。致香物质总量与质体色素降解产物含量由西向东、由北向南呈增加趋势,在滇东北、滇东和滇东南较高;类西柏烷类降解产物、苯丙氨酸类降解产物在东西向呈先升后降趋势;棕色化反应产物南北向呈先升后降趋势,即中间高两边低。3类致香物质在滇中、滇南含量较高(类西柏烷类降解产物为36.764～41.672μg·g~(-1),苯丙氨酸类降解产物为19.676～22.104μg·g~(-1),棕色化反应产物为6.612～7.429μg·g~(-1)),但在不同海拔区间无显著性差异。     

气相转化-化学发光法测定土壤中的亚硝态氮

试验探究了将亚硝态氮(NO_2~-)还原转化为一氧化氮(NO)气体与化学发光法检测NO相结合的方法(气相转化-化学发光法,简称NC法)对土壤NO_2~-含量测定的适用性。在室温条件下,采用浓度为50%的冰醋酸提供酸性条件,以抗坏血酸为还原剂,将NO_2~-还原为NO气体,生成的NO被高纯氮气载入化学发光法氮氧化物分析仪的NO检测通道,实时记录NO信号值并积分信号峰面积,通过已知NO_2~-浓度系列的标准曲线,确定样品中的NO_2~-浓度。结果显示:NO信号值的峰面积与样品的NO_2~-浓度显著正相关(P0.01),线性检测范围为2~500μg·L~(-1)(以纯N计,下同),检出限为2μg·L~(-1),对土壤NO_2~-浓度的检出限为10μg·kg-1(以水土比为5∶1计),优于比色法的检出限15μg·kg-1;重复测定10次50μg·L~(-1)标准溶液的峰面积变异系数为1.2%,精度为1.2μg·L~(-1)(95%置信区间),对应的土壤NO_2~-浓度检测精度为6μg·kg-1,优于比色法的检测精度11μg·kg-1;检测已知浓度NO_2~-的回收率为90%~97%。与比色法相比,NC法测定酸性土壤NO_2~-浓度的准确度相当,精度更优,但该方法测定碱性土壤NO_2~-浓度的结果偏高,可能是碱性土壤中大量的Ca~(2+)、SO_4~(2-)和CO_3~(2-)对测定有干扰,而且NC法测定NO_2~-浓度的分析时间较比色法长,单个样品需8~15 min。     

不同沙棘种质叶和茎的5-羟色胺和香豆素含量比较分析

5-羟色胺和香豆素均为天然抗癌生物活性成分。为比较不同沙棘种质叶和茎的5-羟色胺和香豆素含量差异。以8份不同沙棘种质的叶和茎为试验材料,采用甲醇法提取沙棘叶和茎的5-羟色胺和香豆素;利用液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定5-羟色胺和香豆素含量。结果表明:沙棘茎的5-羟色胺含量为840~4 410μg·g~(-1),香豆素含量为11.97~25.73μg·g~(-1),叶片的5-羟色胺和香豆素含量分别为12.50~213.75μg·g~(-1)和10.29~21.08μg·g~(-1);在同一沙棘种质中,茎的5-羟色胺含量显著高于叶片,而香豆素含量在叶和茎间相差较小;品系2016-03茎的5-羟色胺和香豆素含量均最高,分别为4 410和25.73μg·g~(-1)。     

羊骨胶原肽对去卵巢大鼠的骨质改善作用

[目的]探讨羊骨胶原肽(collagen peptide,CP)对去卵巢大鼠的骨质改善作用,为畜骨的高值利用和骨质疏松非药物防治的研发提供试验依据。[方法]切除大鼠双侧卵巢,设置切卵巢组(OVX)、雌激素组(E_2)、羊骨胶原肽的高、中、低剂量组(CP-H、CP-M、CP-L),另设假手术组(SHAM)。各组8只,饲喂基础日粮,CP各剂量组灌胃相应受试物,SHAM组和OVX组灌胃等体积蒸馏水,E_2组注射雌激素。灌胃9 w后处死大鼠,取股骨进行骨密度、骨矿物质、羟脯氨酸含量测定,并测定血清PINP及β-CTx水平。[结果]OVX组骨密度((1.767±0.031) g·cm~(-3))、骨矿物质(Ca、Mg、Zn、Mn)((9.73±0.14) mg·g~(-1),(0.34±0.01) mg·g~(-1),(30.48±1.48)μg·g~(-1),(1.70±0.24)μg·g~(-1))以及羟脯氨酸含量((1.922±0.12)μg·mg~(-1))均显著低于SHAM组((2.283±0.47) g·cm~(-3),(12.59±2.78) mg·g~(-1),(0.49±0.10) mg·g~(-1),(33.78±0.43)μg·g~(-1),(1.94±0.29)μg·g~(-1),(2.258±0.22)μg·mg~(-1)),血液PINP((3 528.37±154.74) pg·mL~(-1))和β-CTx((529.67±23.63) pg·mL~(-1))水平显著高于SHAM组((2.283±0.47) g·cm~(-3),(2 258.55±140.87) pg·mL~(-1),(370.98±61.89) pg·mL~(-1)),说明骨质疏松模型建模成功,CP各剂量组和E_2组骨密度、所测骨矿物质含量、羟脯氨酸含量均显著高于OVX组,血清PINP及β-CTx水平显著低于OVX组(P0.05)。[结论]羊骨胶原肽可提高去卵巢大鼠股骨密度,抑制骨矿物质和骨有机质的丢失,降低血清骨代谢标志物水平,从而具有骨质改善作用。     

高效液相色谱法测定欧李不同部位γ-氨基丁酸的含量

采用柱前衍生化高效液相色谱法测定欧李不同部位的γ-氨基丁酸(GABA)含量。色谱条件采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,检测波长为254 nm。γ-氨基丁酸在5~100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。结果表明,欧李不同部位的GABA含量差异较大,含量由高到低顺序为:当年生茎芽叶花花蕾果肉根,当年生茎中GABA含量最高(912.9μg·g~(-1)),根中GABA含量最低(263.3μg·g~(-1))。该方法操作简便、结果稳定、适合于欧李不同部位中γ-氨基丁酸含量测定,为欧李资源的综合开发提供了基础数据。     

鸡饲料中氢溴酸常山酮含量的反相HPLC检测方法的建立

[目的]本文旨在建立检测饲料中氢溴酸常山酮含量的固相萃取-反相高效液相色谱法。[方法]在鸡饲料中添加一定浓度氢溴酸常山酮,经100 g·L~(-1)碳酸钠溶液碱化后用乙酸乙酯提取饲料中氢溴酸常山酮,0.125 mol·L~(-1)乙酸铵缓冲液萃取,HLB柱净化后供HPLC测定。流动相为体积比5∶3∶12的乙腈、0.25 mol·L~(-1)乙酸铵缓冲液、水溶液(冰乙酸调pH4.3),检测波长243 nm。[结果]该方法对鸡饲料中氢溴酸常山酮的检测限为0.05μg·g~(-1),定量限为0.2μg·g~(-1)。在0.2~15μg·g~(-1)范围内,线性关系良好,其相关系数大于0.999,在0.2、1.0、5.0和15.0μg·g~(-1)添加水平下,鸡饲料中氢溴酸常山酮的回收率为87%~113%,日内变异系数为1.1%~17%,日间变异系数为7.1%~12%。[结论]该方法具有良好的线性关系和较高的精密度、回收率,可以简便、灵敏、快速地检测鸡饲料中氢溴酸常山酮含量。     

安康不同产区富硒茶中EGCG和没食子酸含量的测定与比较研究

目的:测定与比较安康地区富硒茶中的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和没食子酸(GA)的含量。方法:高效液相色谱法,Kromasil-C18(4.6 mm×200 mm,5 mm)色谱柱,柱温25℃,检测波长279nm,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(28:72)。结果:茶多酚在0.5315～6.060μg范围内,EGCG在0.5424～5.893μg范围内,GA在0.7959～5.990μg范围内均与峰面积呈良好的线性关系。所测绿茶茶多酚中EGCG含量在16.55～84.49 mg·g~(-1),GA含量在1.23～5.91 mg·g~(-1)。红茶茶多酚中EGCG含量在1.68～5.02 mg·g~(-1),GA含量在5.81～15.50 mg·g~(-1)。结论:安康地区绿茶茶多酚中EGCG含量较高, GA含量较低。红茶茶多酚中EGCG含量较低,GA含量较高。红茶在发酵加工过程中GA的含量显著提高。     

植物修复对石油污染土壤脱氢酶活性的影响

为了解植物修复对石油污染土壤脱氢酶活性的影响,分别设置0、5、10、20、40 g·kg-15个石油污染水平土壤,以沙打旺、草木犀、黄花蒿和紫花苜蓿为修复植物进行盆栽试验,探讨不同石油污染水平下土壤脱氢酶活性特征。结果表明:种植植物后不同浓度石油污染土壤脱氢酶活性在5.4~21.2μg·g~(-1)·h~(-1)之间,都高于对照土壤(4.8~7.9μg·g~(-1)·h~(-1)),植物根系作用对土壤脱氢酶活性具有一定的促进作用;土壤原始石油浓度0~40 g·kg-1范围内,沙打旺、黄花蒿和草木犀修复后,土壤脱氢酶的活性随土壤石油浓度增加而增加,而紫花苜蓿修复后,石油浓度为20 g·kg-1时土壤脱氢酶的活性最大,为13.7μg·g~(-1)·h~(-1);相关性分析得出土壤脱氢酶活性与总有机碳在0.01水平上呈显著正相关,相关系数为0.626;土壤脱氢酶活性与石油残留量间成正相关关系,但相关性都不显著。     

亚洲玉米螟幼虫利用反吐液抑制玉米叶片丁布合成的研究

以玉米品种"浚单20"为材料,设置了机械损伤组、亚洲玉米螟幼虫取食组和模拟取食组3个外源诱导因素,每个因素内部又设置了不同损伤强度和诱导时间,用高效液相色谱-质谱联用仪系统测定不同处理组玉米叶片丁布含量变化。结果发现诱导因素类型对丁布含量调控起着主导作用,诱导时间和损伤强度从属前者发挥作用。同时发现,对照组玉米叶片中丁布的平均含量为(419.55±30.53)μg·g~(-1),仅机械损伤能刺激丁布合成(492.39±53.00)μg·g~(-1),而亚洲玉米螟取食能显著抑制丁布的合成(439.26±32.76)μg·g~(-1)。将幼虫的反吐液涂布在机械损伤口处理后的叶片,能够再现亚洲玉米螟取食对丁布合成的抑制作用(451.39±29.22)μg·g~(-1),说明亚洲玉米螟主要是通过反吐液抑制丁布合成的。本研究表明,丁布并不是昆虫取食诱导性防卫代谢物。     

11种观赏百合营养和功能品质研究

[目的]对课题组前期筛选的、适宜黏重碱性土壤中生长的、抗性强、能露地越冬的11种观赏百合鳞茎进行营养和功能品质研究,为开发功能百合新品种奠定理论基础。[方法]对11种百合鳞茎进行营养指标(水分、蛋白质、可溶性糖、维C和淀粉)和功能指标(膳食纤维、总酚、类黄酮、花青素、总黄酮、皂苷和秋水仙碱)测定,利用主成分分析法对分析指标和材料进行综合评价。[结果]结果表明,百合鳞茎水分含量65.26%～77.23%,蛋白质含量10.93～28.76mg·g~(-1),可溶性糖含量8.37～17.94 mg·g~(-1),维生素C含量32.36～305.33 mg·100g~(-1),淀粉含量1.43%～15.97%,膳食纤维含量3.95%～6.49%,总酚相对含量0.95～3.22 mg·g~(-1),类黄酮相对含量1.67～4.13 mg·g~(-1),花青素相对含量0.01～1.21 mg·g~(-1),总黄酮含量0.08%～0.82%,皂苷含量2.82～13.76 mg·g~(-1),秋水仙碱含量0.48～3.92μg·g~(-1)。可以从功能因子、淀粉、可溶性糖和膳食纤维4个方面对百合品质性状进行评价。[结论]本试验初步选出兼具较高淀粉、膳食纤维和功能物质含量的‘Regale’、‘Mister Sandman’、‘Matrix’和‘Lady Alice’等具有开发功能食品潜力的百合新种质,今后应在此基础上进一步探索其它方面的营养和功能价值,围绕提高可溶性糖含量和特定功能物质含量进行品种选育。     

不同提取方法所得山茶油的品质比较

采用化学分析法、HPLC、GC-MS法分析水酶法、水代溶剂法、有机溶剂萃取法所得山茶油的理化指标、角鲨烯、维生素E、主要脂肪酸含量及组成。结果显示,水酶法和水代溶剂法提取山茶油的感官指标和理化指标相近,优于有机溶剂萃取法所提山茶油。水酶法所提山茶油中的角鲨烯(255.00μg·g~(-1))、α-维生素E(247.44μg·g~(-1))、β-维生素E(46.05μg·g~(-1))、δ-维生素E(11.65μg·g~(-1))含量高于其他2种方法所提山茶油。各方法提取的山茶油中脂肪酸组成没有显著性差异。从感官、理化指标和特征活性物质角鲨烯及维生素E含量综合来看,水酶法提取山茶油的品质较优,在工业生产中具有较大的应用前景。     

白河县6个木瓜优良单株果实主要营养成分测定与分析

对白河县6个木瓜优良单株果实的含水量、粗蛋白质、可溶性固形物含量、vc、粗脂肪、可滴定酸、粗纤维等主要营养物质进行了测定。结果表明:黑龙村1含水量最大(80.62%),桂花村5最小(72.22%);VC含量黑龙村2最大(0.097 g·100 g~(-1)),桂花村5最小(0.058 g·100 g~(-1));粗脂肪含量桂花村4最大(0.60 g·100 g~(-1)),黑龙村1最小(0.23 g·100 g~(-1));粗蛋白含量桂花村2最大(4.40 g·100 g~(-1)),黑龙村1最小(1.68 g·100 g~(-1));可滴定酸含量桂花村1最大(1.62 g·100 g~(-1)),黑龙村2最小(1.25 g·100 g~(-1));可溶性固形物含量桂花村3最大(5.44 g·100 g~(-1)),桂花村1最小(3.90 g·100 g~(-1));粗纤维含量桂花村2最大(26.95 g·100 g~(-1)),黑龙村1最小(15.03 g·100 g~(-1))。对白河县6个木瓜优良单株果实的果实主要营养成分测定分析,为白河县木瓜选优及开发利用提供了理论依据。     

南疆棉花转产区土壤和农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染分析和评价

为评估棉花转产地区农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)风险,在新疆传统棉花种植区域(阿克苏市、沙雅县、新和县和库车县),采集94对农产品-土壤样品,40个农田地膜残留样品,进行17种PAEs含量水平分析和来源解析。结果表明,阿克苏地区土壤样品中17种PAEs累积含量范围为0～1 622μg·kg~(-1),平均含量180.2μg·kg~(-1),检出率95.7%,阿克苏地区农产品样品中17种PAEs累积含量范围为0～2430.1μg·kg~(-1),平均含量190.6μg·kg~(-1),检出率93.6%。阿克苏地区残膜量0.1～42.1 kg·hm~(-2),残膜膜厚5.6～6.85μm,破碎度6.4～30.3 mg·块~(-1)。相关性分析结果表明新疆阿克苏地区农产品ΣPAEs与土壤ΣPAEs呈正相关(R=0.529,P0.01),土壤、蔬果中的ΣPAEs和棉花种植时间上未发现相关性(P0.05),土壤ΣPAEs和农膜残留量呈正相关(R=0.767,P=0.044),和破碎度(R=0.778,P0.01)及农膜厚度(R=0.786,P=0.021)呈负相关,提示南疆棉花转产区PAEs污染关键控制点是降低农田残膜量。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。     

崇明岛不同典型功能区表层土壤中有机氯农药分布及风险评价

通过测定崇明岛不同功能区(农场、普通农业区、城镇和自然保护区)表层土壤样品中的有机氯农药(OCPs),对其残留现状、来源和潜在生态风险状况进行研究.结果表明,不同功能区土壤中OCPs残留水平为农场(39.2 ng·g~(-1))>普通农业区(8.0 ng·g~(-1))>城镇区(6.7 ng·g~(-1))>自然保护区(4.7 ng·g~(-1)).与HCHs相比,DDTs残留污染要较高一些.不同功能地区土壤中HCHs没有新的污染源,而DDTs则仍有少量新污染源输入.农场(前进农场、富民农场)和城镇(堡镇长江边湿地)表层土壤中DDTs对鸟类和生物具有一定的生态风险.而普通农业区和自然保护区土壤中DDTs对该地区鸟类生态风险则较低.