高效液相色谱法检测猪组织中硝基咪唑类药物残留

【目的】 建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱（HPLC）测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5 ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320 nm。以甲醇﹕水（14﹕86,V﹕V）为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg•ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均＞0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为0.5μg•kg-1,在肝脏和肾脏中为1.0μg•kg-1; 替硝唑、地美硝唑和奥硝唑在肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中均为1.0μg•kg-1。空白样品添加药物浓度为0.5～4.0μg•kg-1时,6种药物的回收率为60％～83％,日间变异系数均＜15％。【结论】该方法能灵敏、准确的检测猪组织中硝基咪唑类药物。     

露地和大棚条件下阿维菌素在蔬菜作物上的残留消解动态比较

【目的】比较研究露地条件与设施条件下阿维菌素在蔬菜作物上消解动态差异。【方法】采用柱前衍生高效液相色谱法分别测定露地条件和大棚条件下1.8%阿维菌素乳油制剂在西兰花和甘蓝上的残留降解动态和最终残留量。【结果】按推荐使用剂量（4 000×）、2倍推荐使用剂量（2 000×）、4倍推荐使用剂量（1 000×）使用后,露地条件下阿维菌素在西兰花上的起始浓度分别为113.89、256.74、785.73 μg•kg-1,降解半衰期分别为1.63、1.46和2.16 d;在甘蓝上的起始浓度分别为53.04、138.42、353.18 μg•kg-1,降解半衰期分别为1.67、1.42和1.77 d。大棚条件下阿维菌素在西兰花上的起始浓度分别为133.00、372.27、1 060.74 μg•kg-1,降解半衰期分别为5.49、5.23和5.33 d;在甘蓝上的起始浓度分别为73.70、201.04、502.76 μg•kg-1,降解半衰期分别为4.59、4.53和4.43 d。【结论】阿维菌素在大棚条件下使用时在蔬菜作物上的起始浓度（C0）均明显大于露地条件的相应值,它们比在露天条件下更难降解,降解半衰期更长。     

川楝素半抗原设计及其抗体制备

【目的】获得抗川楝素的高灵敏度,高特异性多克隆抗体,建立川楝素的间接竞争酶免疫测定（IC-ELISA）方法。【方法】采用酯化反应合成川楝素的半抗原并经HRMS,NMR及IR鉴定;用混合酸酐法和活化酯法分别合成人工免疫抗原与包被抗原;通过免疫动物获得多克隆抗体。【结果】合成了琥珀酸单酰川楝素（TS）和戊二酸单酰川楝素（TG）2种半抗原,与载体蛋白BSA和OVA分别偶联制备了2种免疫原TS-BSA和TG-BSA,及2种包被原TS-OVA和TG-OVA。免疫后获得的2种抗体效价达6.4×104和3.2×105。经4种不同包被原－抗体组合优化,以（TS-Ab,TG-OVA）组合建立的川楝素IC-ELISA检测方法,线性检测范围为0.01～100 µg•ml-1,检测限达0.03 µg•ml-1,抑制中浓度为1.52 µg•ml-1;以（TG-Ab,TG-OVA）组合建立的方法,线性检测范围为0.1～100 µg•ml-1,检测限达0.11 µg•ml-1,抑制中浓度为3.49 µg•ml-1。水样中基于（TS-Ab,TG-OVA）组合的川楝素平均回收率为82.4%～106.0%,精密度为1.1%～14.3%。【结论】通过川楝素半抗原的合理设计,获得了高效价的抗川楝素多克隆抗体,建立了快速有效的川楝素IC-ELISA检测方法。     

液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法

 【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2 分离后，用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证：在1.0～100.0 ng•ml-1范围内线性良好（r>0.99）；以1.0、10.0、100.0 ng•ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%，日内变异系数≤17.5%，日间变异系数≤22.1%；检测限为0.2～0.8 ng•ml-1，定量限为0.8～2.8 ng•ml-1。【结论】此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法。     

猪可食组织中氯霉素和甲砜霉素残留检测气相色谱法建立

 【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留，建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解，然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，洗脱液吹干后和Sylon BFT（99＋1）于70℃反应30 min。反应物用氮气吹干，重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中，终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5 μg•kg-1，定量限为1.0 μg•kg-1；对甲砜霉素的检测限为1.0 μg•kg-1，定量限为2.0 μg•kg-1。氯霉素在1.0～4.0 μg•kg-1和甲砜霉素在2.0～8.0 μg•kg-1添加浓度范围内，肝脏和肌肉组织中的回收率在70％～81％范围内，变异系数<16%。氯霉素和甲砜霉素标准溶液在10～640 μg•L-1浓度范围内线性关系良好（R2>0.998）。【结论】本方法简单、灵敏度高，适用于猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素的定量检测。     

万隆霉素抗菌活性成分的分离鉴定

【目的】分离、纯化和鉴定万隆霉素抗菌作用的主要活性成分。【方法】以体外抗枯草芽孢杆菌为活性跟踪指标,通过硅胶柱层析和高效液相色谱等方法,从万隆霉素产生菌GAAS 2507发酵物中分离得到抗菌主要活性成分,采用电喷雾质谱（ESI-MS）、核磁共振谱（1HNMR、13CNMR、DEPT、DQFCOSY、HSQC、HMBC、NOESY）波谱法对其进行结构解析。【结果】波谱结构解析表明抗菌活性成分为Quinomycin C,其对细菌性条斑病菌（MIC值为1.563μg&#8226;ml-１）、黄瓜疫病菌（EC50值为1.256μg&#8226;ml-1）和节瓜枯萎病菌（EC50值为20.570μg&#8226;ml-1）具有明显的抗菌活性。【结论】Quinomycin C是万隆霉素主要活性成分之一。     

高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化

【目的】建立一种用高效液相色谱法快速检测鸡肉组织中5种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)残留量的方法.【方法】样品的提取液由乙腈与三氯乙酸溶液(质量分数2%)按体积比1∶3的比例混合而成,流动相为乙腈-磷酸/三乙胺溶液(0.02 mol·L-1),荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.【结果和结论】添加低、中、高浓度水平时,回收率为84.71%~99.66%,变异系数为0.20%~4.34%.该方法检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的残留定量限为10μg·kg-1,达氟沙星的残留定量限为2μg·kg-1,沙拉沙星的残留定量限为20μg·kg-1.此法操作简单、实用,灵敏度高,可以满足鸡肉食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要.     

绿木霉菌株TY009防治纹枯病等水稻主要真菌病害的潜力

【目的】研究绿木霉(Trichoderma virens)菌株TY009对水稻纹枯病、稻瘟病和稻曲病菌作用效果,以及其代谢产物胶霉毒素在不同温度和pH条件下的活性稳定性,评价菌株TY009防治水稻纹枯病和其它水稻主要真菌病害的生防潜力。【方法】用色谱法从绿木霉菌株TY009培养液中分离、纯化出胶霉毒素;采用对峙培养方法测定菌株TY009对水稻纹枯病菌的拮抗作用;采用常规抑制方法测定其代谢产物胶霉毒素对水稻纹枯病菌菌丝生长、菌核萌发的抑制作用,以及对稻瘟病菌孢子萌发、附着胞形成和稻曲病菌孢子萌发和次生孢子形成的影响;在不同温度、pH条件下测定胶霉毒素生物活性的变化。【结果】菌株TY009对水稻纹枯病菌有显著的拮抗作用。150 μg&#8226;mL-1胶霉毒素完全抑制水稻纹枯病菌的菌丝生长;160 μg&#8226;mL-1胶霉毒素处理菌核4 h后,完全抑制了水稻纹枯病菌菌核的萌发;50和10 μg&#8226;mL-1胶霉毒素分别完全抑制稻瘟病菌分生孢子萌发和附着胞的形成;1.0 μg&#8226;mL-1胶霉毒素完全抑制稻曲病菌分生孢子萌发和次生孢子的形成。胶霉毒素在100℃处理 60 min后,其对水稻纹枯病菌菌丝的生物活性没有改变;在pH值大于6.0时,0.5 μg&#8226;mL-1胶霉毒素对稻曲病分生孢子没有明显的生物活性,但低的pH孢子悬浮液中,胶霉毒素显著抑制分生孢子萌发和次生孢子的形成。【结论】绿木霉(T. virens)菌株TY009拥有多种生防机制,是一个潜在的、有效的生防菌株,具有应用防治水稻纹枯病并兼防稻瘟病和稻曲病的潜力。     

基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留

 【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散（MSPD）材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。     

苦瓜叶提取物对小菜蛾的拒食活性及有效成分研究

【目的】从苦瓜叶乙醇提取物中分离鉴定活性成分苦瓜素Ⅰ和苦瓜素Ⅱ,测定其对小菜蛾幼虫的拒食和抑制生长发育活性。【方法】用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水依次对苦瓜叶片乙醇提取物进行萃取,结果发现乙酸乙酯萃取物的拒食活性最强。活性组分经柱层析和高效液相色谱等方法分离纯化,并通过核磁共振谱(NMR)和质谱（MS）鉴定出化合物的分子结构。【结果】苦瓜素Ⅰ和苦瓜素Ⅱ对小菜蛾2、3龄幼虫的取食有明显的抑制作用。其中,苦瓜素Ⅱ的活性最高,对小菜蛾2、3龄幼虫的拒食中浓度（AFC50）分别为76.69μg&#8226;ml-1和116.24μg&#8226;ml-1。苦瓜素Ⅰ的活性次之,对小菜蛾2、3龄幼虫的AFC50分别为144.08μg&#8226;ml-1和168.42μg&#8226;ml-1。同时,苦瓜素I和苦瓜素Ⅱ对小菜蛾幼虫体重增长和存活也有抑制作用。【结论】苦瓜素Ⅱ和苦瓜素Ⅰ对小菜蛾幼虫有很强的拒食作用和抑制生长发育的作用,这些化合物的阐明对理解植物与昆虫的相互关系及其对小菜蛾的控制潜力有重要意义。     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征，采用问卷调查的形式，就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示，生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚，有着极大的开发空间，指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主，开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用，尤其是要注重媒体的宣传．     

高校贫困生认定工作面面观

国家贫困生资助政策实施以来,对贫困生帮助很大,同时在实际运行中还存在着一些问题。本文提出贫困生认定工作仍需要进一步采取各种相关配套措施,以推动和保障贫困生资助工作更好地开展。     

施用SODm增效剂对水稻干物质积累及肥料利用率的影响

通过设置不同SODm增效剂施肥量梯度,研究SODm增效剂对提高肥料利用率和水稻干物质积累与转换的影响,结果表明SODm增效剂分别较普通肥处理和复混肥处理可显著提高肥料利用率6.8%和5.04%。施用SODm增效剂可以显著提高水稻抽穗前后干物质生产,以及抽穗后物质转运效率,相对于普通肥处理增产8.4%。     

水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的纯化技术

应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。     

姬松茸碳源利用规律的研究

试验采用麦秸培养基,系统研究了姬松茸在生长期间对碳源的利用规律。结果表明,姬松茸降解的有机物质绝大部分被菌体的呼吸过程消耗掉,绝对生物学效率较低;在菌丝生长阶段,木质素的降解速率大于纤维素和半纤维素,这对纤维素和半纤维素的降解十分有利;非木质纤维素组分在菌丝生长阶段被主要利用,而木质纤维素则是子实体生长阶段的主要碳源。且就整个栽培过程而言,姬松茸生长发育所需要的79.86%的碳源来自木质纤维素。     

Exploration of Scientific Methods of Storage of Chestnut

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏.基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述.