影响酶抑制率法检测蔬菜中农药残留准确性因素的研究

[目的]了解酶抑制率法检测蔬菜中农药残留的影响因素,为提高准确度提供参考。[方法]采用酶抑制率法测定蔬菜中有机磷类农药,研究测定过程中提取温度、提取时间、提取方法等对蔬菜上残留农药提取效率的影响。[结果]测定过程中提取温度、提取时间、提取方法等对蔬菜上残留农药提取效率的影响有很大差别,25℃时15 min左右提取较充分,超声波能够提高提取效率。酶活性和酶反应速率受温度影响较大,37℃左右测定结果较好。[结论]为蔬菜中农药残留检测提供了新思路。     

基于特征溶剂残留鉴别绿茶中香精

[目的]研究绿茶香精溶剂的组成，探索通过测定绿茶中溶剂残留鉴别绿茶中添加香精的方法。[方法]采用气相色谱法研究绿茶香精组成，确定香精中主要溶剂。绿茶样品用乙醇超声提取，固相萃取小柱净化，采用气相色谱分析，外标法定量，测定溶剂残留量。[结果]绿茶香精主要溶剂是1,2-丙二醇；采用气相色谱方法检测茶叶中1,2-丙二醇残留，方法检出限为0.05 g/kg,定量限为0.10 g/kg, 1,2-丙二醇质量浓度在13.4～1 340.0μg/mL具有良好的线性关系(R²=0.999 9),加标水平为0.1、1.0、10.0 g/kg时，加标回收率为95.6%～115.8%,相对标准偏差(RSD)为3.47%～4.45%(n=6)。[结论]该方法前处理简单快速，准确性和灵敏度较好，可实现绿茶中1,2-丙二醇残留检测，并辅助判断绿茶中是否添加香精。     

豆粕中大豆异黄酮提取工艺研究

[目的]探索从豆粕中提取大豆异黄酮的工艺条件。[方法]在单因素试验的基础上,采用L9（34）正交试验优化豆粕中异黄酮的提取工艺。[结果]豆粕异黄酮最佳提取工艺条件为：用体积分数为70%的乙醇水溶液,以20∶1（V/W,ml∶g）的液料比提取2 h,提取温度为75℃。[结论]优化的豆粕异黄酮提取工艺简便、合理,为异黄酮的分离纯化及生理活性的开发研究奠定了基础。     

薯莨块茎不同溶剂提取液对桉树青枯菌的抑菌活性

[目的]探究薯莨块茎不同溶剂提取液的抑菌活性成分。[方法]采用系统溶剂提取法,用不同极性的溶剂提取薯莨块茎中的有效成分并测定其对桉树青枯菌的抑菌活性。[结果]薯莨块茎提取液各有机提取相均有一定的抑菌活性,且不同极性的组分抑菌效果有所差别,其中,乙酸乙酯提取部分的抑菌效果最佳,乙醚提取部分次之。[结论]薯莨块茎提取的抑菌有效成分更易分散在乙酸乙酯溶剂中。     

不同溶剂索氏提取的白花丹叶中白花丹醌的含量测定

[目的]测定不同方法提取的白花丹鲜叶中白花丹醌的含量并加以比较,优选出最佳提取溶剂。[方法]采用索氏提取法,选用不同的溶剂提取白花丹鲜叶中的白花丹醌,并通过HPLC测定其含量,从而确定最佳提取溶剂。[结果]测得用氯仿、石油醚(II)、浓度95%乙醇、无水甲醇提取白花丹醌的含量依次为0.511%、0.341%、0.233%和0.191%;用氯仿提取的白花丹醌含量(提取率)最高。[结论]不同方法提取的白花丹鲜叶中白花丹醌的含量差异明显。     

气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法研究

[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

气相色谱法测定果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量的测量不确定度评定

[目的]研究果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量测量不确定度,为正确分析农产品检测数据的可靠性提供参考。[方法]分析气相色谱法测定果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量的测定过程,找出影响测量结果不确定度的主要来源,并应用数学模型对测量不确定度各分量进行评估和计算。[结果]甲胺磷农药残留量测量不确定度主要来源为样品处理中的样品溶液定容体积、标液制备中的0.1 m L分度吸量管,其次为重复性测量、提取溶剂总体积及仪器的稳定性。[结论]通过选择更高精度的移液、定容器皿,规范操作就可以有效减少不确定度,保证测量结果的准确、可靠。     

气相色谱法检测蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

[目的]建立蜂胶中氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留的测定方法。[方法]以石油醚为溶剂提取样品,采用凝胶渗透色谱法净化样品,采用气相色谱法测定氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留。[结果]匀浆提取的提取效果远远好于震荡提取的提取效果。石油醚的提取效果比石油醚-丙酮混合液的提取效果好。与丙酮-石油醚（9：1）和石油醚-乙酸乙酯（95：5）相比,石油醚-乙酸乙酯（98：2）的净化效果最理想。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的回收率均在69．0％～96．4％,相对标准偏差均在1．27％～7．69％,表明该方法的准确度和精密度均能达到残留分析的要求。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的检测限均为0．05mg/kg。[结论]该方法可以有效监控蜂胶中相应药物的残留,提高国产蜂胶的品质和国际竞争力。     

贵州威宁甜荞麦中总黄酮提取工艺研究

[目的]研究贵州威宁甜荞麦中总黄酮的提取工艺。[方法]以总黄酮得率为指标,采用正交试验设计,用分光光度法测定总黄酮含量。[结果]最佳提取工艺条件为：以乙醇为溶剂,固液比1∶10,提取时间2h,提取温度75℃,在该优化条件下,甜荞总黄酮得率为0.35%。[结论]该方法操作方便,所需时间短,提取溶剂用量少,便于推广和普及,是提取甜荞总黄酮的有效方法。     

铁皮石斛饮片中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法的研究

[目的]制定一套成熟的铁皮石斛药材中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法。[方法]在空白铁皮石斛中加入27种有机氯及拟除虫菊酯标品,用水浸润样品,以丙酮和正己烷作为提取溶剂,高速均浆为提取手段,GPC和弗罗里硅土、Carb-NH2柱固相萃取联用作为净化方式,用GC-μECD检测农药残留。[结果]试验得出,建立的分析方法对各个农药的回收率在79.6%~103.1%,重复性在1.98%~8.26%,符合农药残留检测要求。[结论]研究可为中药材中农药的残留检测方法的制定和完善提供参考依据。     

棉粕制取生物柴油的研究

[目的]研究棉粕浸提棉籽油来制备生物柴油的工艺。[方法]以棉粕浸取棉籽油为原料,研究了不同溶剂、浸提时间、提取温度、浸提溶剂与棉粕质量比对提取率的影响,以及反应时间、醇油物质的量比和催化剂用量对酯交换的影响。[结果]浸提棉籽油的最佳工艺条件为：以环己烷：甲醇（3：1）混合液为溶剂,浸提温度60℃,浸提时间4h,溶剂与棉粕质量比为4：1（ml：g）,此时棉粕油的提取率为99.6%。最佳酯交换反应条件为：以KOH为催化剂,反应时间60min,醇油物质的量比7：1,催化剂用量1.2%,此条件下的生物柴油收率可达96.9%。[结论]为棉粕的综合利用以及生物柴油的制备提供了一定的技术支持。     

基于红外光谱的混合溶剂提取玫瑰精油研究

[目的]通过对比不同溶剂萃取的玫瑰精油的指纹图谱,选择适宜的萃取剂。[方法]在前期研究的基础上,利用红外光谱技术对不同极性的单一溶剂和混合溶剂提取的玫瑰精油及玫瑰残渣进行光谱对比分析。[结果]单一溶剂只能提取出玫瑰精油的某些有效成分,所得精油的成分单一;不同极性溶剂混合浸提所得玫瑰精油的成分丰富,香气接近于天然。[结论]试验结果为提高玫瑰精油的提取率提供了理论依据。     

超声辅助法提取山毛豆种子油的工艺优化

[目的]利用超声辅助有机溶剂法研究山毛豆种子油提取工艺,以提高山毛豆种子油得率。[方法]通过单因素试验和响应面分析法优化了超声辅助法提取山毛豆种子油的工艺方法,探讨了不同提取剂、液料比、超声处理温度、超声处理时间对提油率的影响。[结果]超声辅助提取山毛豆种子油的最佳条件为：以石油醚作为提取剂,液料比13 ml/g,超声处理温度60℃,超声处理时间15.5 min,该条件下提油率为8.64%。[结论]超声辅助提取法与常规法相比,具有提取时间短、得率高等优点,是一种具有应用前景的方法。     

溶剂法提取地肤子油优化工艺研究

[目的]更好地开发利用地肤子。[方法]采用溶剂浸提法提取地肤子油,选择提取溶剂、提取时间、固液比等因素进行单因素试验,通过正交试验确定地肤子油的最佳提取工艺。[结果]石油醚作提取溶剂时,提油率最高;固液比为1∶6(g/ml)时,提油率最大;预浸泡时间为12 h时,提油率最大;地肤子粉碎粒度为80目时,提油率最高,油质较好;提取温度为55℃时,提油率最高;反应时间为50 min时,提油率最高。各因素对提油率的影响从大到小依次为:提取温度>固液比>提取时间。[结论]地肤子油的最佳提取工艺为:石油醚作提取溶剂,预浸泡时间12 h,粉碎粒度80目,提取温度55℃,提取时间50 min,固液比为1∶6(g/ml),该条件下,提油率达15.27%。     

超声波辅助提取柿叶黄酮类化合物的工艺方法研究

[目的]研究超声波浸取柿叶黄酮类化合物的工艺方法及参数。[方法]采用超声波辅助,分别以碱水和乙醇作为溶剂提取柿叶中黄酮类化合物,优化超声波碱水提法、超声波乙醇提取法的工艺条件。[结果]用超声波碱水提法提取柿叶黄酮类化合物的最佳工艺条件为提取时间40 min,温度40℃,料液比1:30 g/ml,浸泡时间为6 h,所得黄酮物质含量为5.28%;用超声波乙醇提取法提取柿叶黄酮类化合物的最佳工艺条件为料液比1:10 g/ml,超声波功率200 W,提取时间30 min,得到总黄酮物质含量为6.19%。[结论]超声波碱水提法提取柿叶黄酮类化合物经济适用,适合于生产化;超声波乙醇提取法所得黄酮类化合物提取量较高,比超声波碱水提法高出约0.8%。     

狭叶红景天有效成分提取工艺的研究

[目的]确定狭叶红景天药材的最佳提取工艺。[方法]采用超声、回流、冷浸法,选用甲醇、无水乙醇、纯水3种溶剂对狭叶红景天进行提取;采用L9（3^4）正交试验法,考察乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数4因素对红景天主要有效成分提取的影响。[结果]结果表明,回流提取为最适提取方法;甲醇提取效率最高,但考虑到生产成本,大量提取选用乙醇较适合;各因素对提取率的影响次序依次为：乙醇浓度〉提取时间〉料液比〉提取次数,最佳提取工艺条件为：8倍量60％乙醇回流提取2次,每次提取2．0h。[结论]该研究结果为有效利用狭叶红景天资源及其工业生产提供依据。     

超声辅助甲醇萃取麻疯树籽油脱酸研究

[目的]研究超声辅助甲醇萃取麻疯树籽油脱酸情况。[方法]以麻疯树籽油为原料,采用超声辅助甲醇萃取法对原料油进行预处理,分别考察了超声功率、超声时间、超声温度和醇油体积比对脱酸效果的影响。[结果]最佳萃取条件为超声功率70 W,超声时间5min,超声温度50℃,醇油体积比为2∶1,萃取次数2次。在最佳条件下可将麻疯树籽油酸值从7.58 mg KOH/g降低到1.45 mg KOH/g。[结论]超声辅助甲醇萃取法较传统的溶剂萃取法,具有工艺简单、使用有机溶剂用量少,操作时间短等优点,是一种麻疯树籽油脱酸的理想方法。     

黄芪甲苷提取方法优化

[目的]优化黄芪药材中黄芪甲苷提取方法。[方法]采用单因素试验对提取方式、提取溶剂、提取次数进行考察,采用HPLCELSD法测定黄芪甲苷含量。[结果]黄芪药材中黄芪甲苷最优提取方法为每次用50倍的50%甲醇加热回流提取2次,每次1 h。[结论]该试验所建立的方法操作简单、准确可靠、重现性好,为黄芪饮片及制剂中黄芪甲苷的提取及含量测定提供参考。     

薰衣草精油的制备及其微胶囊化工艺研究

[目的]优选薰衣草精油的制备及其微胶囊化工艺。[方法]采用水蒸气蒸馏法制备薰衣草精油,通过单因素试验和正交试验,以精油的提取率为指标,考察原料粒度、料液比、浸泡时间和提取时间对薰衣草精油制备工艺的影响;采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析薰衣草精油的主体呈香成分及含量;采用大豆分离蛋白、β-环糊精和麦芽糊精包埋薰衣草精油。[结果]水蒸气蒸馏法制备薰衣草精油的最优条件为原料粒度60目、料液比1∶15(g∶m L)、浸泡时间1.5 h、提取时间4.0 h,精油的平均提取率为2.34%;经GC-MS分析,薰衣草精油的主体呈香成分为萜类化合物及其衍生物,主要有芳樟醇(34.81%)、乙酸芳樟酯(22.44%)等,占精油中挥发性成分的93.48%;最优条件下,大豆分离蛋白、β-环糊精和麦芽糊精的薰衣草精油包埋率分别为64.40%、43.95%和60.84%,大豆分离蛋白的包埋效果最佳。[结论]水蒸气蒸馏法可用于薰衣草精油的制备,大豆分离蛋白可作为薰衣草精油的天然包埋材料。