3-氯-4-氨基-N-（5-甲基异嗯唑-3-基）-苯磺酰胺的合成

以邻氯苯胺为原料,经过乙酰化、氯磺化、缩合及水解四步反应合成3-氯-4-氨基-N-（5-甲基异嗯唑-3-基）-苯磺酰胺（sMZ_C1）,合成总收率达46％．SMZ-C1的结构经IR,^1H NMR,^13CNMR和Ms证实．     

具有潜在生物活性的苯并含氮杂环-嘧啶类衍生物的合成

4种苯并含氮杂环化合物分别与氯乙酰氯反应，得到相应的N-氯乙酰取代的衍生物，在相转移催化剂四丁基碘化铵(TBAI)的作用下，经亲核取代反应，4种N-氯乙酰取代的苯并含氮杂环化合物通过醚键的形成被引入嘧啶结构，合成了7个新嘧啶类化合物，并经过MS，IR，^1H，^13CNMR和元素分析得到确认。     

3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺的合成

以邻氯苯胺为原料, 经过乙酰化、氯磺化、缩合及水解四步反应合成3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺(SMZ-Cl), 合成总收率达46%. SMZ-Cl的结构经IR, 1H NMR, 13C NMR和Ms证实.     

1,6二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物的合成及除草活性

6-甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物与硫酸二甲酯在无水碳酸钾作敷酸剂及N,N-二甲基甲酰胺作溶剂条件下室温反应,尿嘧啶环上1-位氢原子被甲基取代.合成了3种1,6-二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物.所合成的目标化合物均通过1H NMR和元素分析确证.生物活性测试表明该类化合物有一定的除草活性,化合物b浓度100 μg/mL时...     

2-甲基-2-[4-(2-氧-2- (吡咯烷-1-基)乙基) 苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成及其抑菌活性研究

以自制2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-噻吩-3-甲酸乙酯为起始原料制得膦亚胺,膦亚胺与苯基异氰酸酯作用得到碳二亚胺,在碳酸钾的催化下,碳二亚胺与酚反应得到4个新型的2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物(3a-3d),收率为70%~86%,通过1 H NMR、MS和元素分析等方法对合成化合物进行了结构表征,并初步测定了合成化合物的生物活性。结果表明,目标化合物对常见农作物部分菌体均表现出一定的抑菌活性,其中以2-萘氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮活性最好,在浓度为5×10-5g/L时,对苹果轮纹菌的抑制率达到80%。     

2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成

2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶是一种重要的嘧啶类化合物,也是合成三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂氯酯磺草胺等的重要中间体。试验以尿素,硫酸二乙酯、丙二酸二乙酯、三氯氧磷为原料,先由尿素与硫酸二乙酯制得O-乙基异脲硫酸氢盐,由于O-乙基异脲硫酸氢盐转化生成O-乙基异脲困难,可直接与丙二酸二乙酯环化制得2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶,再与三氯氧磷反应,制得2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶。各产物通过1HNMR、IR和GC-MS得以确认。     

4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成新法

[目的]对有机中间体4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法进行改进。[方法]以2-甲氧基-丙二酸二甲酯为原料经与氨气反应得到氨解中间体,再与甲酰胺环合成嘧啶环,最后氯化得到目标化合物4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶。[结果]产物经红外、核磁、质谱确定结构,总收率达到42%。[结论]该方法条件温和,收率较高,适宜工业化生产。     

嘧菌酯的合成研究

[目的]探讨合成嘧菌酯的新方法。[方法]以3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮为原料,合成33,-二甲氧基-2-（2-羟基苯基）丙酸甲酯,3,3-二甲氧基-2-（2-羟基苯基）丙酸甲酯再与4,6-二氯嘧啶反应得到（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯,最后（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯与水杨腈反应得到嘧菌酯。[结果]试验得目标产物20.8 g,熔点115～116℃,总收率63.5%。[结论]该合成方法具有合成工艺简单,对环境污染小,总收率高的优点,有利于工业化生产。     

7-(3-芳基)丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成

合成7-(3-芳基)丙烯酰氧基-4-甲基香豆素类化合物.方法:以酰氯法,经酯化反应,制得7种相应香豆素类化合物.结果:结构经元素分析、红外光谱、紫外光谱确定7种化合物(Ⅲa—Ⅲg)未见文献报道.结论:用酰氯法制备7-(3-芳基)丙烯酰氧基-4-甲基香豆素类化合物是简便易行的.     

2-羟基-4-甲基苯甲酸的合成

选择丙酮为起始原料,与甲酸乙酯进行缩合反应得到第一步反应产物甲酰丙酮;再与乙酰乙酸乙酯缩合合成目标化合物2-羟基-4-甲基苯甲酸.将终产物通过红外光谱、质谱、核磁共振进行检测,综合分析各波谱的检测结果,并与标准图谱进行比较,确定所合成产物为2-羟基-4-甲基苯甲酸.在产物的分离纯化上用pH梯度分离法,简化了合成工艺,得到了较高的产率.     

HPLC法分离测定一种嘧啶胺类新农药

[目的]采用HPLC法对一种嘧啶胺类新农药进行分离测定研究。[方法]对HPLC的最佳检测波长、流动相进行筛选,并对2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的进行线性关系考察。在此基础上对样品进行测定并检测其精确度。[结果]试验确定最佳紫外吸收波长为251 nm,以此为检测波长,采用反相ODS-C18色谱柱,确定以甲醇∶水=70∶30(V/V,%)为流动相;检测出2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇样品线性范围为0.001～0.100 mg/ml;得到2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛的RSD为0.67%,2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的RSD为0.85%。[结论]该方法可同时分离测定嘧啶胺类新农药2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛及其中间体2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇,且方法快速、准确。     

4-己基间苯二酚复合防褐剂对马铃薯多酚氧化酶活力的影响

[目的]为4-己基间苯二酚(4-HR)在食品贮藏与加工中的应用提供理论性依据。[方法]应用二次正交旋转组合设计方法,分析了4-HR与氯化钠、柠檬酸、抗坏血酸的交互防褐作用。[结果]4-HR对抑制马铃薯PPO活性有极显著作用,其次为抗坏血酸、柠檬酸和氯化钠,氯化钠抑制作用不明显。各因子对马铃薯PPO活力抑制效果最佳的用量分别为:4-HR 0.019%、柠檬酸0.57%、抗坏血酸0.027%,而氯化钠的水平变化对多酚氧化酶活力几乎没有影响。[结论]4-HR对马铃薯多酚氧化酶活性具有显著的抑制作用,且柠檬酸和抗坏血酸与4-HR的交互作用明显。     

2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。     

2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇的合成研究

唑醇类杀菌剂对植物的常见致病菌如鞭毛菌、担子菌、半知菌等均有很好的预防和治疗作用,在农药领域应用十分广泛。以对氯苯丙酮为原料,经Corey-Chaykovsky环氧化,再与1H-1,2,4-三氮唑缩合,合成了唑醇化合物2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇。探讨了环氧化反应的关键因素,收率可达97.9%。对缩合反应条件进行了正交优化：以碳酸氢钠为碱催化剂,环氧化物、1H-1,2,4-三氮唑、碳酸氢钠的摩尔比为1.0∶1.5∶2.1,反应温度130℃,反应5 h,缩合收率可稳定在82.0%以上。     

顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物

[目的]建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中痕量嗅味化合物的方法。[方法]水样中加入氯化钠,顶空固相微萃取出水中2-甲基异冰片、土臭素两种嗅味化合物,气质联用测定其含量。[结果]建立的2-甲基异冰片、土臭素标准曲线的回归方程分别为y=5 923.0x-199.5、y=21 346x+5 851.8,相对标准偏差分别为8.9%、8.7%,相关系数均大于0.99;加标回收率在90%~110%,表明方法准确、可靠。2012年7月初、8月初测定杭州饮用水原水中2-甲基异冰片浓度较高,达60 ng/L以上,土臭素浓度都较低。[结论]固相微萃取具有简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点。该方法线性良好,最大偏差10%,符合水中痕量2-甲基异冰片、土臭素的测定要求。     

番茄灵,座果灵对大棚番茄保花保果的试验研究

为提高大棚番茄产量,防止大棚番茄落花落果,应用番茄灵(对氯苯氧乙酸)、座果灵(2,4—二氯苯氧乙酸)各30mg/kg,50mg/kg二种浓度,对大棚番茄的花序用喉头喷雾器进行喷雾处理,效果显著,既能增加果实膨大速度,提前8天上市,又可增加产量,特别是对早期产量有很大提高,30mg/kg番茄灵增产效果明显地高于座果灵,而番茄灵、座果灵又明显地高于对照86.2％和55.8％。     

丙烯菊酯旋光异构体的色谱分析

本文报道丙烯菊酯旋光异构体的色谱分析方法。丙烯菊酸在氢氧化钾醇溶液中水解成菊酸和丙烯醇酮，然后分别将菊酸与ｄ－２－辛醇反应，丙烯醇酮与Ｒ（－）－戊菊酸反应，制成非对映衍生物，再进行毛细管柱气相色谱和气相色谱／质谱联机分析，获得各异构体的相对含量。     

野藿香蜜挥发性成分的化学研究

 野藿香蜜挥发性成分的化学成分研究到目前为止未见报道。本试验用丙酮提取和气相色谱法对野藿香蜜挥发性成分进行了分析和鉴定。分离出56个峰，确认了其中的27种化合物。主要化学成分为：5-羟甲基-2-呋喃甲醛（27.96%）；4-甲基-4-羟基-2-戊酮（5.27%）；2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-4-吡喃酮(5.22%)；2,2-二甲基-1,3-二氧-4-甲醇（2.77%）。胸腺嘧啶（2.02%)；4-甲氧基苯甲醇（1.82%）；4-甲氧基苯甲酸（1.34%）；软脂酸（0.46%）；α-亚麻酸甲酯（0.83%）。占挥发性成分的47.69%。