水产品中砷的质量控制研究进展

水产生物资源的开发利用一直是生物资源可持续发展研究的重要部分,但某些水产食品由于养殖捕捞水域环境质量劣化、自身易富集重金属的原因,含砷量较高,不仅具有潜在的食用危险性,也限制了其作为加工原料的使用,因此对水产食品中无机砷进行检测并减低其砷含量尤为重要。就水产品中无机砷的分析检测技术、含量控制方法以及砷脱除技术研究现状和发展前景进行了总结和展望,并提出具有较好应用前景的水产品脱砷方法。     

海藻中无机砷两种检测方法适用性的探讨

采用国家颁布的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测标准方法对海藻中的无机砷进行检测,结果发现无机砷的超标问题突出。为了探讨海藻中无机砷超标的真实原因,对GB／T5009．11—2003中规定的用氢化物原子荧光光度法和银盐法测定海藻中无机砷含量的适用性进行了探讨。通过对两种检测方法所采用的消化处理过程进行比较,结果显示：同一种紫菜经过60℃水浴中消化18h处理后测定的无机砷含量明显高于在70℃水浴中消化1h处理后的无机砷含量,对于干紫菜,前者为后者的1．58～5．17倍;而对于湿紫菜,前者为后者的4．55～5．17倍。同时,试验中用小分子有机砷进行加标试验,结果表明：二甲基胂酸、甲基胂酸二钠等小分子有机砷对两种测定方法的影响很大,会把小分子有机砷作为无机砷检测出来,且检出回收率很高。因此,作者认为,由于海藻食品中小分子有机砷含量较高,GB／T5009．11—2003规定的两种检测方法均不适用于海藻类中无机砷的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定平阳县市售水生蔬菜砷汞含量

目的 建立电感耦合等离子体法测定水生蔬菜中砷、汞的方法,了解平阳县市售茭白、莲藕、菱角、荸荠4种水生蔬菜中砷、汞污染情况。方法 运用电感耦合等离子体质谱在线内标法,测试砷、汞标准曲线,并对实际样本做加标回收实验,采集平阳县15个乡镇农贸市场及部分超市中的茭白、莲藕、菱角、荸荠4种水生蔬菜共计241个样本,对砷、汞含量进行检测。结果 砷、汞的标准曲线线性相关系数r≥0.9996,加标回收率分别为86.7%~103.5%、83.2%~111.3%,241个样本中砷、汞含量未超出标准限量值。结论 电感耦合等离子体质谱法检测水生蔬菜中的砷、汞,方法耗时短,灵敏度高,大大提高了检测效率,样品检测结果表明平阳县市售水生蔬菜未遭受砷、汞污染。     

液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷

[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。     

食品添加剂磷酸氢二铵中砷含量的测定

运用原子荧光光谱法对进出口食品添加剂磷酸氢二铵中砷含量进行了测定,通过线性范围、检出限、精密度、回收率和实验室间比对测试,证明了原子荧光光谱法能快速、准确地检测出进出口食品添加剂中砷的含量。该方法线性关系良好,检出限低,准确度高,重复性和再现性好,可广泛用于进出口食品添加剂中砷含量的检测。     

土壤中重金属砷赋存形态和检测方法研究进展

探讨土壤中砷赋存形态和砷主要的化合物。介绍检测土壤中砷的方法,主要包括分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法、X射线荧光光谱法等国内常用的研究方法,以及核酸适配体法、联用技术等国外常用的研究方法,揭示了各种检测方法的原理和优缺点,并提出土壤中重金属砷的一些尚待研究的问题,对土壤中重金属砷的研究具有非常重要的意义。     

饲料中总砷测定方法的研究

研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限低(3.6×10-11g/mL),同时具有污染小、操作简单便捷等优点。     

微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量

建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的方法。研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。结果表明:用5 ml硝酸进行微波消解后再加1 ml高氯酸、2~3ml硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收率在90%以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。     

生态养猪模式中猪产品的砷残留检测及安全质量评定

通过对重庆市涪陵区南沱生态养猪模式的三元杂交瘦肉型猪产品中砷残留检测,以评定该模式中猪产品的安全质量.试验采用原子吸收分光光度法(AAS),对猪肉和肾脏中砷残留进行检测.结果表明:被检样品猪肉和肾脏中砷残留量分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,不仅符合我国无公害畜禽肉中砷限量标准,并达到了我国绿色食品中砷限量标准.     

氢化物-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉

[目的]证实原子荧光仪对这砷汞镉3种元素的检测已达到国际先进检测仪器的水平。[方法]利用氢化物-原子荧光光谱法,优化仪器条件参数和试验方法,通过测试质控样品与加标回收试验,建立一套测试英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉的方法。[结果]根据FAPAS提供回来的检测报告,与全球众多实验室比对的结果为:砷的Z值为-0.2,汞的Z值为0.5,镉的Z值为0.4,对结果的评价为很满意。[结论]应用氢化物-原子荧光光谱法对海产品中砷汞镉进行检测是可行的。     

有机物料中砷快速检测方法的研究

有机物料中砷含量的检测技术,采用快速微波酸消解前处理技术,原子荧光光谱仪定量。与国家标准检验方法GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》比较,比国标前处理方法节省时间50%,试剂用量节省约50%。两种方法准确度未见显著性差异,精密度优于国家标准方法,适合对有机物料中砷进行快速测定。     

原子荧光光谱法测定农药中砷和汞的方法研究

农药中的砷、汞是使农产品产生毒性的重要原因,为探究农药中砷和汞同时检测的方法,通过原子荧光光谱对农药中砷和汞进行测定,讨论了不同前处理方法对测定结果的影响,最终确定了王水消解样品-原子荧光光谱法同时测定砷和汞的方法,该方法对砷和汞的回收率分别为90.1%~104.0%和89.5%~96.2%,检出限为0.14和0.003 1ng·mL-1,RSD为4.9%和5.2%,当砷的质量浓度处于0~100.0ng·mL-1,汞的质量浓度处于0~2.0ng·mL-1时,标准曲线均能呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000和0.999 8,结果满意。     

王水消解-原子荧光光谱法测定土中砷和汞

为探讨检测土壤中砷和汞的新方法,采用王水一水体系进行消解,应用原子荧光光谱法对土壤样品中的砷和汞进行测定。结果表明：当砷的质量浓度处于0-100．0ng·mL^-1,汞的质量浓度处于0～2．0ng·mL^-1时,浓度与荧光强度均能呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9999和0．9993,方法的检出限分别为0．260和0．022ng·mL^-1,将该方法用于不同土壤标准物质的测定,测定结果均在标准值允许范围内,RSD处于1．3％～3．5％,说明该方法线性范围宽,稳定性好,灵敏度高,准确度高,可广泛用于批量土样中砷和汞的测定。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定粤东地区海产品中砷的研究

[目的]建立一种测定海产品中微量砷的有效方法。[方法]采用微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定了粤东地区海产品中砷的含量。[结果]砷在1．0-50．0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0．995,方法的检出限为0．02107μg/L,相对标准偏差为0．932％。部分海产品的含砷量超过国家标准,其超标原因可能与沿海地区的工业污染有关。[结论]该方法试剂用量少、污染小、简便、快速、准确,适于各类海产品中砷含量的检测。     

有机砷制剂残留分析的研究进展

有机砷制剂是一种抗菌、促生长类的有机合成兽药,常被用作饲料添加剂,长期使用该种兽药的动物,其组织器官中将蓄积含砷类药物,并通过食物链的作用,危害人体健康。以3-硝基4-羟基苯砷酸、对氨基苯砷酸等主要有机砷制剂作为研究对象,从前处理方法、仪器检测方法等方面较为全面地概括了国内外有机砷制剂残留的研究进展;深入探讨了兽药分析技术的创新手段及发展趋势,以期为日后快速、准确、绿色地分析痕量兽药残留提供更多方法和思路。