小麦常见重金属含量的检测方法

小麦中重金属铅、镉含量主要采用干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定,重金属汞、砷含量主要采用微波消解原子荧光光谱法测定。石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法由于灵敏度高,检出限低,自动化程度高,被广泛用于重金属元素的分析检测。     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

用微波消解法处理样品,研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光光谱法.结果表明,在建立的最佳工作条件下,用氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞,砷的检出限为0.42μg/L,汞为0.06μg/L;砷的回收率为95%～105%,汞的回收率为92%～103%,测定结果的RSD均在10%以内,方法的检出限、精密度和准确度均能满足食品检验的要求.     

原子荧光光谱法在测定食品中有毒金属元素的应用

原子荧光光谱法具有操作简单、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、分析速度快、干扰少等优点,被广泛应用于测定食品中汞、砷、铅、硒、锑、锡、镉等微量重金属。该文介绍了原子荧光光谱法的基本原理和分类,综述了其在测定食品中多种微量有毒金属元素的应用。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷

[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。     

砷、汞危害及前处理防护

原子荧光光谱法测定农产品及其产地环境中砷汞含量,检出限低,准确度高,是目前常用的方法。在测定砷汞的前处理试验中,安全防护应当放在首位。     

王水消解—原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒

采用王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒,结果表明:辣木茶中的汞、砷残留量分别为0.0144mg/kg、0.3270mg/kg,均符合国家有关茶叶重金属残留的质量安全要求,辣木茶硒含量达0.1350mg/kg,与茶叶相比属于富硒食物;王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒,具有精密度高、准确性好、灵敏度高、干扰少、操作简便的优点,是一种切实可行的食品重金属元素检测方法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定女贞子中重金属元素含量

采用微波消解-双通道原子荧光光谱法测定女贞子中重金属As、Hg的含量。结果表明,在最佳试验条件下,砷、汞的检出限分别为1.040和0.019 ng/m l,回收率分别为90.84%~91.43%、107.58%~109.84%。     

氢化物发生——原子荧光光谱法快速测定食品中的砷和铅

利用氢化物发生一原子荧光光谱法对食品及其生产原料中的砷和铅检测的结果表明，砷、铅的变异系数分别为3．3％～4．8％、5．7%～5．8％，检出限分别为0．27、0．43ng／mL，而且该方法简单、快速、准确可靠，符合现代分析的快速、准确、高效、低耗的技术要求，值得推广应用。     

湿法消解-原子荧光光谱法测定赣南脐橙果皮和果肉中的砷含量

以检测水果中有害元素(以As为例)含量为目的,实验选用赣南脐橙作为样品,采用湿法消解-原子荧光光谱法测定其果皮和果肉中有害元素砷的含量。实验先用湿法消解的方法预处理赣南脐橙的果皮和果肉,制备好样品,再用原子荧光光谱仪测定样品中痕量砷的含量。结果表明,脐橙果皮和果肉中含有微量砷元素,所检测的脐橙中平均含砷量为0.096 mg/kg(果皮)、0.020 mg/kg(果肉),脐橙样品中元素砷主要累积在果皮。     

食品添加剂磷酸氢二铵中氟含量测定方法的验证

根据FAO/WHO食品添加剂与污染物联合专家委员会(JECFA)于1992年修订发布的测定磷酸氢二铵中氟含量的标准方法--氟离子选择电极法,选择国内外有代表性企业生产的食品级磷酸氢二铵产品作为测试样品,测定得到其中氟含量;方法的相对标准偏差RSD=0.067%;在添加水平分别为5.0、10.0、20.0mg/kg时,回收率为98.84%～103.6%.测定结果显示,该方法能满足食品添加剂磷酸氢二铵中氟含量测定的检测要求.     

磷酸氢二铵对烟梗中脱氧果糖嗪含量的影响

[目的]研究不同浓度磷酸氢二铵盐处理烟梗后脱氧果糖嗪含量的变化规律。[方法]首先在还原糖和磷酸氢二铵的体系下优化反应条件,建立液相色谱分析方法,定量分析优化条件下不同浓度的磷酸氢二铵处理不同时间长度时烟梗中脱氧果糖嗪含量的变化规律。[结果]在pH为7.5,反应温度为90℃的优化条件下,磷酸氢二铵能够使烟梗中的脱氧果糖嗪含量明显增加,浓度越大、时间越长,处理后的脱氧果糖嗪增加量越大。[结论]用不同浓度的磷酸氢二铵直接处理烟梗后,其中的脱氧果糖嗪含量有不同程度的增加,为改善烟梗品质提供了指导依据。     

不同肥料和青贮添加剂对苜蓿青贮的影响

为研究施肥管理和青贮添加剂对苜蓿青贮营养和发酵品质的影响,设计双因素试验,其中肥料处理包括有机无机复混肥为基础的3 个处理（添加蚯蚓粉A、添加木醋液B和添加芽孢杆菌C）,以及生物炭处理D、化肥-二铵处理E和不施肥的对照组F,青贮添加剂处理包括甲酸、木醋液和对照组,研究各处理苜蓿青贮营养和发酵品质的变化。结果表明,添加芽孢杆菌的有机无机复混肥显著提高了苜蓿青贮粗蛋白含量降低木质素含量(P<0.05),添加木醋液的有机无机复混肥显著提高了粗脂肪和乳酸含量,降低了pH值(P<0.05),化肥-二铵显著降低了木质素含量(P<0.05),三者均不同程度提高了苜蓿青贮营养和发酵品质。添加甲酸可以有效抑制发酵,显著降低了苜蓿蛋白水解(P<0.05),有效保存其营养成分,木醋液与对照相比显著提高了乳酸含量(P<0.05),提高其青贮发酵品质。不同肥料和青贮添加剂对苜蓿青贮综合营养和发酵品质的互作效应未达显著水平(P>0.05)。由此可见,苜蓿种植管理中施用添加芽孢杆菌或木醋液的有机无机复混肥或化肥-二铵,同时在青贮过程中添加甲酸或木醋液,均有助于苜蓿青贮营养和发酵品质的提高。     

添加螯合剂对磷酸二铵溶解、固定及转化的影响

【目的】促进磷肥溶解、减少磷素固定是提高磷肥利用率的重要途径。本研究通过向磷酸二铵中添加羟基乙叉二膦酸和葡萄糖酸钠制备磷肥试验产品,研究其溶解和防固定性能及磷素肥际转化特征,为磷肥高效利用提供依据。【方法】选择羟基乙叉二膦酸（HEDP）和葡萄糖酸钠（SG）两种螯合剂,分别按0、0.5%、1%、3%、5%的添加比例与粉状磷酸二铵混匀并挤压造粒,制备出普通磷酸二铵（P）、HEDP_0.5%+P、HEDP_1%+P、HEDP_3%+P、HEDP_5%+P、SG_0.5%+P、SG_1%+P、SG_3%+P和SG_5%+P等9种颗粒磷酸二铵试验产品。分别采用水溶出率法和CaCl₂沉淀法分析比较不同磷酸二铵试验产品的水溶性磷的溶解速率和固定率,并利用土壤培养法研究其肥际移动和转化特征。【结果】（1）添加HEDP和SG的磷酸二铵平均溶解速率较普通磷酸二铵分别提高27.7%和20.0%;HEDP和SG在5%和0.5%添加量时溶解速率最高,分别达5.1%·min^-1和4.8%·min^-1,溶解15 min的溶出率分别为76.6%和72.6%,较普通磷酸二铵提高39.2%和32.6%。（2）添加HEDP和SG,磷酸二铵中水溶性磷固定率分别降低10.3%和6.6%,与普通磷酸二铵相比,HEDP和SG添加量分别为5%和3%时水溶性磷固定率最低,分别为58.1%和61.3%,较普通磷酸二铵降低17.0%和11.8%。（3）HEDP+P和SG+P处理肥际土壤有效磷含量较普通磷酸二铵分别显著提高39.5%和21.2%,以HEDP+P肥际土壤有效磷含量更高。HEDP和SG添加量均在3%时肥际微域有效磷含量最高,分别为2.9和2.5 g·kg^-1,较普通磷酸二铵提高53.3%和31.9%。（4）HEDP+P和SG+P处理肥际微域Ca₂-P含量较普通磷酸二铵分别提高38.2%和43.0%,均在螯合剂添加量为3%时最高;在施肥层上下5 mm肥际微域范围内,HEDP+P和SG+P的处理Ca₈-P含量较P处理分别降低33.6%和14.5%,HEDP和SG添加量分别在0.5%和3%时肥际微域Ca₈-P含量最低,分别为0.9和1.5 g·kg^-1,较P处理分别降低53.4%和25.8%。（5）肥际微域中有效磷和Ca₂-P含量与磷肥的溶解速率显著正相关,与水溶性磷固定率显著负相关（P<0.01）。【结论】添加羟基乙叉二膦酸和葡萄糖酸钠均可促进磷酸二铵溶解,有效减少磷素固定,其中羟基乙叉二膦酸的助溶解及防固定效果更好,且当其添加量为3%时能更显著地提高肥际土壤有效磷含量,并减少Ca₂-P向Ca₈-P的转化。     

两种含磷复合肥配合不同添加剂对玉米产量及养分吸收的影响

为增强含磷复合肥在红壤上施用的肥效,提高磷肥利用效率。通过田间小区试验,研究不同添加剂(增效剂和控失剂)对磷酸铵镁和磷酸二铵肥效的影响。结果表明:在相同养分投入下,磷酸铵镁添加增效剂和控失剂对玉米产量和收获指数影响不显著;但添加增效剂后降低了玉米对N、P、K吸收,较对照磷素生产效率提高28.5%,对磷肥的偏生产力没有显著影响;添加控失剂增加玉米N、P、K吸收,降低玉米磷素生产效率和偏生产力。磷酸二铵添加增效剂能提高玉米产量和收获指数,降低玉米对N、P、K养分的吸收,但较对照磷素生产效率提高24.8%,偏生产力提高1.5%。     

被污染土壤砷的化学形态与含量变化分析研究

采用连续提取法对土壤中砷的化学形态进行分析研究,比较加入不同改良剂时砷的各种形态含量的变化。结果表明,在加入改良剂时,土壤中5种形态的砷含量均有所改变,易于被植物吸收的可交换态砷的含量均有下降;在分别加入氧化钙和碳酸钠固体时,可交换态砷含量分别下降42．11％和70．10％,但以碳酸盐形态存在的砷含量却升高646．01％和618．78％;实验发现加入8-羟基喹啉时,易于被植物吸收的可交换态和碳酸盐结合态砷的含量下降值最大,显示出较好的砷污染改良效果。     

宁波市地产蔬菜5种重金属点风险评估

[目的]了解宁波市地产蔬菜重金属残留的风险水平。[方法]对宁波市2014—2015年地产蔬菜的843批次样品中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属的残留量进行检测,并根据国家标准《GB 2762—2012食品安全国家标准食品中污染物限量》最大残留限量(MRL)和(FAO)/(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)推荐的健康风险评价模型进行风险评价。[结果]膳食暴露评估表明,单一重金属风险从小到大依次为砷、汞、镉、铅和铬,其中铅、镉、汞、砷风险商≤100%,表示风险可以接受;铬的风险商为139%,表明有一定的风险,但考虑到铬的价态以及摄入量的规定,风险程度不高。[结论]比较MRL与膳食暴露评估方式,MRL直接快速,适合日常快捷使用,膳食暴露评估计算相对比较复杂,需要辅助其他参数,参数越精准,评价越可靠。     

土壤砷污染及其调控技术研究进展

主要报道了土壤砷背景值与砷存在形态、土壤砷污染与作物的关系、砷超累积植物与土壤砷污染的植物修复以及土壤砷污染的农业控制措施。砷对植物的危害不仅受砷浓度和形态的影响，还因作物的种类、积累部位而不一致。研究As超富集植物及其富集机理，利用其进行植物修复，是一个重要的领域。土壤有机质、磷肥、pH等都会影响植物对砷的吸收累积，可作为降低作物砷含量的农业调控措施。种植不富集As的作物，或可食部位As含量低的作物，可以减少As进入食物链。     

淀白土田施用磷酸二铵对水稻产量的影响

探讨了在含山县淀白土田上施用磷酸二铵对水稻产量的影响.结果表明:在淀白土田上施用不同水平的磷酸二铵均能显著提高水稻产量,但各处理间差异不显著;增加磷酸二铵的施用量,水稻的千粒重和结实率也随之提高.