吡虫啉在菜用大豆上残留动态及安全使用技术研究

为了评价吡虫啉在菜用大豆上使用后的残留行为及环境安全性,采用高效液相色谱法研究了菜用大豆中的残留与消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验.结果表明,吡虫啉在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态符合一级动力学方程,不同施药处理的消解速率基本趋于一致,消解系数(︱k︱) = 0.186 3±0.014 9,半衰期(DT50)为3.5～3.9 d,消解99%所需要的时间(T99) 为22.9～26.0 d.在菜用大豆接近采收时,按常规施药方法,每667 m2施用吡虫啉有效成分3.00 g,施药1次的在施药后3 d残留量均＜1.0 mg·kg-1,残留量平均为0.299 mg·kg-1;间隔7 d连续施药2次的,在第2次施药后5 d的残留量均＜1.0 mg·kg-1,残留量平均为0.374 mg·kg-1,产品质量安全水平均达到日本、美国的MRL要求.     

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留及持久性

氯溴虫腈,试验代号HNPC-A3061,化学名称为1-(2-氯乙氧)甲基-4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,是我国自主研制的一种新型吡咯类杀虫剂,主要用于防治蔬菜、水稻和棉花害虫。通过两年三地田间试验,研究了氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留与消解动态。结果表明:2012年氯溴虫腈在湖南、河北和江苏三个试验点甘蓝上的消解半衰期分别为5.28、5.14、6.16 d,土壤中的消解半衰期分别为13.05、7.87、11.12 d;2013年甘蓝上的消解半衰期分别为7.17、6.42、10.73 d,土壤中的消解半衰期分别为2.75、2.32、5.94 d。根据我国农药残留等级标准,氯溴虫腈属于易降解农药。以10%氯溴虫腈悬浮剂的有效成分施药剂量18 g a.i.·hm-2和27 g a.i.·hm-2各喷施3～4次,距最后一次施药14 d,氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的最大残留量分别为0.290 mg·kg-1和0.141mg·kg-1,建议氯溴虫腈在甘蓝上的最大允许残留限量为1.0 mg·kg-1,安全间隔期为14 d。     

菜用大豆中甲氰菊酯残留消解动态及安全使用技术研究

在反复试验的基础上,建立了菜用大豆中甲氰菊酯残留量定量检测的气相色谱法。同时,通过田间试验研究了菜用大豆中甲氰菊酯残留量的消解动态,以及对其安全使用技术进行示范试验。对分析方法的适合性测定结果表明,方法的回收率为94．2%-109．1％,相对标准偏差（RSD）为1-36%-3．15％,最小检出量0．001ng,最低检测浓度为0．001mg／kg,该分析方法简便、准确、能满足实际样品分析。对菜用大豆中甲氰菊酯残留消解动态及安全使用技术的研究结果显示。甲氰菊酯的不同施用剂量在菜用大豆中原始沉积量有较大的差别,在菜用大豆同一生长季节不同施用剂量的消解速率基本一致;4g在不同生长季节的消解速率却略有差异,早季的消解速率〉晚季的消解速率,早季的半衰期（DT50）为4．1d,消解99％所需要的时间（T99）为27．1d,而晚季的DT50为4．3-4．5d,T99为29．0-30．0d。施用甲氰菊酯有效成分90．00g／hm^2,按常规施药方法施用1次,施药后15d的残留量均〈0．5mg／kg,25d的残留量均〈0．1mg／kg,而间隔期7d连续施用2次,在第二次施药后18d的残留量均〈0．5mg／kg,28d的残留量均〈0．1mg／kg,对照GB2763-2005及日本的MRL,其产品符合于中国或日本规定的质量安全要求。     

溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验及气相色谱检测方法,研究了溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态.结果表明,溴菌腈在苹果和土壤中消解较快.在苹果中半衰期为0.9～1.0 d,药后14 d消解90%以上;在土壤中的半衰期为0.8～1.2 d,药后21 d消解90%以上.25%溴菌腈可湿性粉剂,施药浓度2000～4000 mg·kg-1(有效成分500～1000 mg·kg-1),施药3～4次,药后7、14、21 d苹果和土壤中残留量均未超过0.1 mg·kg-1.     

虫螨腈在青菜中的残留量及其消解动态

为绿色农产品的生产及监管提供参考依据,采用凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的残留量,研究10%虫螨腈在青菜中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的平均回收率为96.9%～97.1%,相对标准偏差为4.6%～6.2%,最小检出限为0.03ng,方法的重现性较好,其准确度、精密度及检出限均可满足该农药残留分析要求。虫螨腈在青菜中的半衰期为4.3d,10%虫螨腈悬浮剂在施药浓度为40mL/667m~2时,施药后14d,青菜中的最终残留量为0.31mg/kg,低于我国最大残留限量(10.0mg/kg)。     

虫螨腈在青菜中的残留量检测及其消解动态

为绿色农产品的监管及生产提供参考依据,采用凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的残留量,研究10%虫螨腈在青菜中的残留消解动态及最终残留量。结果表明：凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的平均回收率为96.9%~97.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%,最小检出限为0.03ng,方法的重现性较好,其准确度、精密度及检出限均可满足该农药残留分析要求。虫螨腈在青菜中的半衰期为4.3d,10%虫螨腈悬浮剂在施药浓度为40mL/667m2时,施药后14d,青菜中的最终残留量为0.31mg/kg,低于我国最大残留限量（10.0mg/kg）。     

水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d.按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为O.68 mg/kg,高于最大残留限量.氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为O.024 mg/kg,高于最大残留限量.因此建议氟虫腈按推荐量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全.     

溴虫腈在黄瓜和苋菜中的残留动态研究

通过田间试验和气相色谱分析,研究了溴虫腈在黄瓜Cucumis sativus和苋菜Amaranthus mangostanus中的残留消解动态和最终残留量.样品经丙酮提取抽滤后,二氯甲烷萃取分离,过氧化铝和活性炭柱净化,用带ECD检测器的气相色谱进行测定.结果表明,溴虫腈在黄瓜和苋菜中的消解较快.w为10%除尽(溴虫腈)悬浮剂使用量为0.075 mL·m-2时,在黄瓜和苋菜中的降解动态方程分别为Ct=6.368 0e-0.151 2t和Ct=5.332 5e-0.568 0t,半衰期为3.4和1.2 d;使用量为0.112 mL·m-2时,在黄瓜和苋菜中的降解动态方程分别为Ct=22.166 0e-0.204 6t和Ct=7.930 9e-0.558 4t,半衰期为4.6和1.2 d.在正常使用条件下,无论是推荐剂量还是1.5倍推荐剂量,施药2～3次,药后7和14 d,溴虫腈在黄瓜和苋菜中的最终残留都低于美国国家环保署规定的蔬菜最大允许残留量(1 mg·kg-1).     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

毛豆中丙溴磷残留量的测定及降解动态分析

在反复试验的基础上,建立了毛豆中丙溴磷残留量定量检测的气相色谱法。对分析方法的适合性测定结果表明,方法的回收率为86.5%～95.1%,其RSD为2.68%～6.79%,最小检测量0.00425ng,最小检出浓度为0.002mg/kg,该分析方法简便、准确、能满足实际样品分析。2004年、2005年对丙溴磷在毛豆的残留动态分析结果表明,丙溴磷在毛豆上有较高的原始沉积量,在毛豆上降解规律符合一级动力学方程,根据该方程测算,丙溴磷在毛豆中的半衰期(DT50)为3.2～3.5d,降解99%所需要的时间(T0.99)为21.3～23.5d。     

氯虫苯甲酰胺在大豆和土壤中的残留及降解行为

建立了毛豆、植株和土壤中的氯虫苯甲酰胺的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的消解动态及其在毛豆和土壤中的残留规律。样品用乙腈水溶液匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,结果表明:氯虫苯甲酰胺在毛豆、大豆植株和土壤中的平均回收率为99.8%~107.6%,变异系数在1.7%~7.2%之间;最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),最小检出量为2.5×10~(-10)g。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期分别为4.3~10.1 d和3.1~10.2 d;以195.7 g·hm~(-2)和293.6 g·hm~(-2)剂量,最多施药3次,距最后一次施药3d,氯虫苯甲酰胺在毛豆和土壤中的最高残留量分别为0.923、0.757 mg·kg~(-1),低于日本和澳大利亚规定氯虫苯甲酰胺在毛豆中最大残留限量1 mg·kg~(-1)。综上建议200 g·L~(-1)氯虫苯甲酰胺悬浮剂用于大豆防治豆荚螟时,最多施用3次,用量为195.7~293.6 g·hm~(-2)(36~54 g ai·hm~(-2)),安全间隔期为3 d。     

印楝素在甘蓝及土壤中的消解动态

【目的】甘蓝Brassica oleracea生长期施用w为0.3%的印楝素乳油,检测印楝素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【方法】印楝素在0.05~5.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.1、0.5、1.0 mg·kg-1添加,样品中的印楝素经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,高效液相色谱(HPLC)检测,外标法定量。【结果】印楝素在甘蓝中的平均回收率为88.52%~93.21%,相对标准偏差为2.75%~3.55%;在土壤中平均回收率为90.69%~93.32%,相对标准偏差为2.09%~3.46%。印楝素在甘蓝中的残留半衰期为0.89 d,在土壤中的残留半衰期为2.40 d。【结论】印楝素属易降解农药。该施药方法安全可靠,值得借鉴。     

北京市菜地土壤和蔬菜铅含量及其健康风险评估

【目的】研究北京市菜地土壤和蔬菜铅含量及其健康风险，筛选出抗铅污染能力强的蔬菜品种，为北京市蔬菜食用安全性评估和种植结构优化提供参考依据。【方法】根据各品种蔬菜消费量优先和兼顾品种多样性的原则采集蔬菜样品，计算北京市居民蔬菜铅平均摄入量及其健康风险，利用蔬菜铅富集系数筛选抗铅污染品种。【结果】北京市菜地土壤铅含量范围、算术均值和几何均值分别为13.2～78.8、30.3和28.7 mg·kg-1，蔬菜铅含量范围、中值、算术均值和Box-Cox均值分别为0.1～654.5、51.3、80.9和48.7 μg·kg-1FW，基于《食品中铅限量卫生标准》的综合超标率为9.2%；北京市本地产和裸露地蔬菜铅浓度分别显著高于市售外地产蔬菜和设施栽培蔬菜；叶甜菜抗铅污染能力最强，其次是黄瓜、冬瓜、大白菜、茄子、大葱、西红柿和甘蓝，而云架豆、萝卜、辣椒和小白菜抗铅污染能力最差；北京市成人和儿童蔬菜铅人均每天的摄入量为16.6和13.6 μg。【结论】北京市菜地土壤铅积累明显，蔬菜铅对北京市居民（尤其是儿童）的健康存在较大威胁。     

柑桔园杂草根中有机氯农药残留分析方法

利用有机溶剂对杂草根中的有机氯农药进行提取,经层析净化后,利用气相色谱测定各种有机氯农药的残留量.结果表明,该方法的加标回收率为81.2%-112.6%,检出限为(0.01-0.05)mg.L-1,线性相关系数R2≥0.99.表明该方法适合于杂草根中有机氯农药多残留的快速检测.     

大豆蛋白肽对水培叶用莴苣硝酸盐含量的影响

以叶用莴苣为试验材料,采用深液静止水培技术,在营养液中添加不同浓度的大豆蛋白肽,分析其对叶用莴苣的生长发育、硝酸盐含量、产量及品质的影响。结果表明,在营养液中添加大豆蛋白肽浓度为1/1 000的处理,能促进叶用莴苣的生长发育,产量为11.69 kg·m-2,比CK提高28%;其硝酸盐含量为699.37 mg·kg-1,显著低于其他处理;大豆蛋白肽提高了叶用莴苣VC的含量,改善了叶用莴苣的品质。     

恩施烟区土壤和烤烟总氮含量及其关系研究

2006-2007年,以湖北省恩施烟区有代表性的宣恩县和咸丰县为试验地点,选取了129个土壤样本和124个烤烟样本,分析了该区土壤氮素含量和烤烟总氮含量状况及其关系,结果表明:土壤全氮和碱解氮含量变幅分别为0.70~3.90 g.kg-1和66.8~233.9 mg.kg-1,平均分别为(1.65±0.34)g.kg-1和(131.69±30.97)mg.kg-1,全氮含量的变异系数略小于碱解氮含量变异系数.全氮和碱解氮含量均以表层0~20 cm含量最高,20~40 cm居中,而40~60 cm最低;烤烟总氮含量变幅为15.80~29.50 g.kg-1,平均为(21.30±3.30)g.kg-1,变异系数为15.49%;烤烟总氮含量在品种间、等级间和海拔高度间均存在显著差异,品种间表现为:‘K326’>‘云烟85’>‘云烟87’,等级间表现为:B2F>C3F>X2F,海拔间表现为:低海拔>中海拔>高海拔;烤烟总氮含量随土壤碱解氮含量的升高而升高,土壤氮素含量亦随海拔的升高而升高,而烤烟总氮含量则随海拔的升高而降低.     

嘧菌酯和丙环唑在大豆上残留分布及降解动态研究

为分析嘧菌酯和丙环唑复配农药在大豆作物上的残留分布及降解动态,分别在北京和安徽两地对大豆作物进行田间施药,得到了青豆与大豆（干豆）不同生长阶段的果实、茎、叶的样品,并通过QuEChERS方法提取、液质联用色谱仪检测对各样品进行了农药残留浓度的测定。结果表明：青豆与大豆上农药残留规律近似,不同部位的残留浓度表现为叶>茎>果实,其中鲜叶上嘧菌酯和丙环唑最大残留量为0.709 mg·kg^-1和1.300 mg·kg^-1,鲜茎上分别为0.032 mg·kg^-1和0.059 mg·kg^-1,青豆上分别为0.025 mg·kg^-1和0.029 mg·kg^-1,干叶上分别为0.546 mg·kg^-1和0.581 mg·kg^-1,干茎上分别为0.024 mg·kg^-1和0.050 mg·kg^-1,大豆上分别为0.026 mg·kg^-1和<0.01 mg·kg^-1。根据降解动态公式拟合,嘧菌酯和丙环唑在鲜叶上的消解速率均大于其在干叶和干茎上的消解速率。嘧菌酯和丙环唑的复配剂按推荐方式施用时,不会带来潜在的残留风险,但由于茎和叶上的残留浓度远大于大豆果实,在饲料选择时需要关注农药残留问题,可通过适当的加工处理降低饲料中农药残留对家畜带来的影响。     

福建植烟土壤硫素营养状况与施用硫肥的效应

福建植烟土壤有效硫含量较丰富且变异范围大,平均(34.1±21.7)mg.kg-1(n=557),变幅为5.6-177.3 mg.kg-1,有42.2%的植烟土壤缺硫或潜在缺硫(有效硫含量<24 mg.kg-1).对潜在缺硫的植烟土壤,大田施硫30-60 kg.hm-2可提高烟叶上等烟比例,产值增加且烟叶品质较好.