3,3’-二氯联苯胺分子印迹整体柱的识别性能研究

以3,3’-二氯联苯胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为致孔剂,乙腈和氯仿混合溶液为溶剂,合成了3,3’-二氯联苯胺分子印迹整体柱。考察了3,3’-二氯联苯胺分子印迹整体聚合物的结合性质及其在3,3’-二氯联苯胺分子聚合物上的选择性分离富集特性。得到的分子印迹聚合物整体柱,对模板分子具有特异的识别能力,在所选择的色谱条件下,3,3’-二氯联苯胺与类似物可以得到较好的分离。     

手性流动相添加剂在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)柱上的应用

以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为流动相添加剂时的效果最好.     

甲基异柳磷在土壤中的残留降解分析

该实验应用气相色谱法测定了土壤中的甲基异柳磷的残留降解情况,以丙酮-正己烷(2∶1,V/V)为提取剂,氮吹仪浓缩定容,经气相色谱外标法定量测定。结果表明,当添加水平为0.05mg/kg时,甲基异柳磷在土壤中的回收率为91.33%,添加水平为0.1mg/kg时回收率为100.5%;添加浓度0.1mg/kg的甲基异柳磷在土壤中半衰期为9.58~11.27d。     

多巴胺与GPTMS共修饰介孔硅及其对阿维菌素的缓释性能

为实现阿维菌素对缓慢释放的有效调控,以十六烷基三甲基溴化铵(Cetyltrimethylammonium bromide, CTAB)为模板剂、正硅酸乙酯(Tetraethoxysilane, TEOS)为硅源、多巴胺和γ-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(γ-(2, 3-glycidoxy) propyltrimethoxysilane, GPTMS)为共同改性剂一锅合成改性介孔硅微球;以阿维菌素(Avermectin, AVM)为模型药物,采用湿法浸渍法成功制备AVM-改性介孔硅载药体系,并考察不同GPTMS用量的改性介孔硅在不同pH环境下对阿维菌素的释放性能.结果表明,随着改性用的多巴胺与GPTMS质量比从40∶0到40∶120,阿维菌素的累积释放率从64.6%减小为44.7%,有着较为明显的减小,说明GPTMS的加入有利于改善多巴胺改性介孔硅对阿维菌素的缓释性能.介孔硅在碱性条件下表现出较明显的pH响应性,当pH 10时,阿维菌素的累积释放率大于pH 3,其累积释放率分别为57.6%和43.6%.载药体系的释放行为可通过Korsmeyer-Peppas动力学模型来解释,且其扩散系数K_20.45,说明阿维菌素的释放由Fickian扩散控制.     

甲基硫菌灵悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用Sun FireTMC18不锈钢色谱柱和紫外检测器,以甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,在270 nm波长下,对甲基硫菌灵悬浮剂进行定量分析测定。结果表明,甲基硫菌灵的线性相关系数为0.999 21,标准偏差为0.074,变异系数为0.21%,平均回收率为99.06%。高效液相色谱法操作简便、快速、准确,重现性好,可供甲基硫菌灵质量控制使用。     

微波辐射制备PMMA-2-EHMA树脂及其吸附油烟性能

应用微波辐射法制备聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-2-乙基-己酯(Polymethylmethacrylate-2-Ethylhexyl methylacrylate,PMMA-2-EHMA)吸油烟树脂,对单体配比、引发剂用量、交联剂用量、合成温度对树脂吸附气相油烟性能的影响进行了研究,并采用扫描电子显微镜对吸油烟树脂的表面形貌和孔结构进行了表征.结果表明,当m(MMA)∶ m(2-EHMA)=4∶ 6,引发剂、分散剂和交联剂的用量分别为质量分数0.8%、1.2%和0.5%,合成温度为75 ℃时,所合成的树脂其吸油烟率最大,此时树脂表面形成了较多和较深的孔.与常规条件下的合成方法相比,使用微波辐射合成PMMA-2-EHMA树脂不仅可缩短一半的反应时间,而且其吸油烟率也高于采用常规合成法得到的树脂.     

高岭土/柠檬酸复合高吸水树脂的制备及性能研究

采用水溶液聚合法,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂、过硫酸钾(KPS)为引发剂、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,添加一定比例的高岭土和柠檬酸,通过发生共聚交联反应制备高岭土/柠檬酸复合高吸水树脂。试验探讨了高岭土和柠檬酸的质量比、单体质量比、交联剂用量、引发剂用量、反应温度和丙烯酸中和度对复合树脂吸水率的影响。结果表明,当m(高岭土)∶m(柠檬酸)=1∶2、m(AA)∶m(AM)=4∶1、交联剂用量为0.06%、引发剂用量为0.2%、反应温度为70℃、AA中和度为65%时,复合高吸水树脂的最大吸水率为965 g·g-1,最大吸盐水率为105 g·g-1。     

大孔树脂纯化黑花生衣色素的研究

以绵新2号黑花生为材料,采用静态吸附和动态吸附法,筛选出对黑花生衣色素吸附和洗脱性能好的大孔树脂,并探讨了大孔树脂纯化黑花生衣色素的工艺条件.结果表明,非极性和弱极性大孔树脂对黑花生衣色素吸附效果较好,其中,HP20大孔树脂对黑花生衣色素的比上柱量、比吸附量和比洗脱量均明显高于其他几种供试大孔树脂.当上样液的pH值为1,上样液花色苷浓度为10 mg/L,吸附温度为20℃时,HP20大孔树脂对黑花生衣色素的吸附率较高.采用80%乙醇作为洗脱剂,用量为14倍柱床体积即达到较好的解吸效果.     

光响应性介孔二氧化硅的制备与表征

采用软模板法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基对甲苯磺酸铵(CTATos)为模板剂,分别以三乙醇胺(TEOA)和氨水为碱源,调节乙醇和水的比例,制备介孔二氧化硅,结果表明:制备纳米尺寸介孔二氧化硅的最佳反应条件为TEOS 1.56 mL、CTATos 1.92 g、TEOA 1.9 mL、乙醇10.5 mL、水74.5 mL;制备亚微级尺寸介孔二氧化硅的最佳反应条件为TEOS 1.56 mL、CTATos 1.92 g、氨水1.9 mL、乙醇42 mL、水43.5 mL。采用嫁接法,以偶氮苯衍生物为改性材料对介孔二氧化硅进行光响应功能化;运用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见光分光光度计(UV-vis)和热重分析仪(TGA)进行表征,结果制备的介孔二氧化硅粒径可控,大小均一,分散性良好,改性后的介孔二氧化硅具有光响应性能。     

利用滑石粉作为甜玉米花粉增量剂的贮藏 技术分析及应用

[目的]利用滑石粉作为增量剂稀释甜玉米花粉,对比离体花粉在不同稀释比例、不同温度和不同贮藏时间条件下的储藏效果,为提高玉米育种和制种产量及降低减产风险提供参考依据.[方法]以金卡HM608甜玉米的父本花粉为试验材料,用滑石粉作为玉米花粉的增量剂,共设3个(按质量分数)增量剂填充处理(10%、30%、100%),4个时间处理(1、3、5和7 d),5个温度处理(-5、5、10、15和25℃),以不添加增量剂的花粉作为对照,结合田间测定法及氯化三苯基四氮唑(2,3,5-triphenyltetrazolium chloride,TTC)染色法,探讨在不同增量剂比例、不同处理温度及处理时间下离体甜玉米花粉的TIC染色率和田间结实率.[结果]当处理温度为-5、5和10℃时,贮藏1 d的花粉田间结实率在82.26%以上;贮藏5 d后,无增量剂花粉的T TC染色率及田间结实率显著下降,平均为25.24%和13.68%;添加10%和30%增量剂的花粉,贮藏5 d仍然有61.22%以上的田间结实率;当增量剂比例在100%且贮藏为5 d时,田间平均结实率为7.19%,当处理温度为15和25℃时,田间结实率为0,反映出增量剂比例和温度过高均不利于花粉的保存,增量剂越多或持续时间越长对花粉活力伤害越大.不同增量剂填充处理的花粉活性及田间结实率均随着处理温度上升和贮藏时间延长而降低.[结论]保存温度在-5~10℃,添加10%和30%滑石粉作为甜玉米花粉增量剂能有效延长花粉生活力,该贮藏技术操作简单易行,对于指导授粉工作、减少制种风险、提高制种产量具有现实意义.     

鹿药提取物清除羟基自由基的研究

采用浸提、索氏提取、大孔吸附树脂分离等技术制备鹿药提取物,包括:鹿药水提液、醇提液、醇提水溶液,醇提液浓缩后经大孔树脂柱水洗后依次用φ为30%、50%、70%、90%的乙醇洗脱分离得到Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ4部分干物质,从Ⅲ中分离得到5个黄酮类化合物:3-甲氧基-8-甲基槲皮素(A)、8-甲基木犀草素(B)、3′-甲氧基木犀草素(C)、木犀草素(D)和槲皮素(E).采用邻二氮菲-Fe2+-H2O2氧化法测定鹿药提取物抗氧化清除羟基自由基(HO.)的能力,结果表明,在试验浓度范围内,除鹿药醇提液之外,其他提取物制备液都具有清除HO.的作用,清除率23.30%~98.07%,其中5个黄酮单体化合物清除HO.的能力较强,且随浓度增大清除作用增强,并且作用强度明显好于对照维生素C.可见鹿药中具有较好的抗氧化活性成分.     

辉河保护区草甸草原群落最小面积的确定

采用4种饱和曲线方程拟合群落种-面积曲线,对辉河保护区内草甸草原植物群落的最小面积进行了研究。研究结果表明:(1)S=c-ae~(-bA)模型的拟合的相关系数最大,拟合效果比其他三种模型的拟合效果好,且准确性高。采用该模型计算的草地植物群落最小面积与实际相符;(2)当比例因子P(0P1)取0.6,0.7,0.8时,植物群落的最小面积分别是391、678、1 084 m~2。样方设置为35 m×35 m大小的正方形时,可以满足包括植物群落总物种数的60%,70%,80%中等精度要求。当比例因子P取0.9时,求得群落最小面积是1 777 m~2(45 m×45 m),可以满足包括植物群落总物种数的90%的高等精度要求。     

多后型红火蚁工蚁和蚁后毒液生物碱成分的比较

采用毛细管吸取多后型红火蚁(red imported fire ant,Solenopsis invicta Burns)工蚁和蚁后的毒液,以气质联用分析法(GC-MS)比较分析其毒液中的生物碱成分.结果表明,多后型红火蚁毒液中的生物碱属2-甲基-6-烷基或烯基哌啶生物碱,仅有6位取代烃基碳链长短和烯键有无及顺反异构的差异.工蚁毒液中的生物碱主要有4种,分别是2R-甲基-6R-(4-十三烯基)哌啶(transC13:1),2R-甲基-6R-十三烷基哌啶(transC13),2R-甲基-6R-(6-十五烯基)哌啶(trans C15:1),2R-甲基-6R-十五烷基哌啶(trans C15),其占总碱量的比例分别为15.6%、17.5%、43.8%和19.1%;而蚁后的生物碱主要有2种,分别是2R-甲基-6S-十一烷基哌啶(cis C11)和2R-甲基-6R-十一烷基哌啶(transC11),其占总碱量的比例分别为62.6%和26.6%.工蚁和蚁后毒液生物碱在结构上也存在差异,工蚁主要生物碱的链长为C13和C15二种,均为反式结构;而蚁后主要生物碱仅有C11一种链长,且有顺式和反式二种结构.     

红贝俄氏孔菌精油化学成分及抗氧化活性分析

[目的]分析红贝俄氏孔菌精油化学成分及其抗氧化活性,为红贝俄氏孔菌的综合利用提供科学依据.[方法]联合运用乙醚提取法和水蒸气蒸馏法从红贝俄氏孔菌子实体中提取精油,采用气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)分析其化学成分,通过峰面积归一法计算各成分的相对含量,并用羟自由基清除试验评价其抗氧化活性.[结果]从红贝俄氏孔菌精油中鉴定出35种化合物,占精油总量的88.33%,包括脂肪烃7种、芳香烃4种、醇2种、醛3种、酮3种、羧酸及其衍生物10种、含硫化合物2种和萜类化合物4种.精油中相对含量较高的化学成分有(R)-(-)-3-甲基-2-丁醇(49.70%)、4-甲基-4-羟基-2-戊酮(10.57%)、甘菊蓝(8.01%)、甲苯(4.36%)、棕榈酸(4.01%)和(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(4.01%).红贝俄氏孔菌精油具有一定的抗氧化活性,对羟自由基的清除能力随精油质量浓度的增加而增强,半数清除浓度(EC50)为2.73 mg/mL.[结论]红贝俄氏孔菌精油化学成分丰富,以羧酸及其衍生物和脂肪烃为主,且具有一定的抗氧化活性,可作为天然抗氧化剂资源进行开发应用.     

直接进样和柱前衍生2种方法检测水中草甘膦及其降解产物的残留

[目的]本文旨在建立不衍生直接通过液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法,并对传统柱前衍生HPLC-MS/MS检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法进行优化,进而对2种方法进行系统比较。[方法]直接进样法:样品过0.22μm水系滤膜后直接进样检测,以乙腈和16 mmol·L~(-1)氨水为流动相,HSS T3色谱柱梯度洗脱,负离子源模式,HPLC-MS/MS检测;柱前衍生法:样品经过9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生后过0.22μm水系滤膜,以乙腈和1%甲酸+10 mmol·L~(-1)乙酸铵为流动相,BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,正离子源模式,HPLC-MS/MS检测。[结果]直接进样法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L~(-1)线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.104和0.072μg·L~(-1),定量限(以10倍信噪比计)分别为0.348和0.241μg·L~(-1),空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为81.98%～111.24%,相对标准偏差(RSD)为2.18%～16.52%。柱前衍生法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L~(-1)线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.019和0.024μg·L~(-1),定量限(以10倍信噪比计)分别为0.063和0.078μg·L~(-1),空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为85.56%～110.32%,RSD为0.44%～8.44%。[结论]柱前衍生法和直接进样法都能满足水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测要求,前者具有更好的灵敏度,但是需要复杂的衍生步骤,且衍生时间需4 h以上;而直接进样法省去衍生步骤,易于操作,方便快捷。     

饼肥与无机肥的不同配比对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液(pH7.2)含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为:100mmol/L的醋酸钠溶液(pH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为1:2:2),流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3%～100.7%,RSD为2.32%～9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15%饼肥 85%无机肥与30%饼肥 70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥 70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥 70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

气相色谱-质谱联用法测定诱虫烯混剂中有效成分含量

本文采用石英毛细管色谱柱HP-5 MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)和质谱(EI离子源)、SIM模式,建立了一种气相色谱-质谱联用法对含诱虫烯混剂进行分析的方法。结果表明,诱虫烯与异构体分离良好,在质量浓度0.000 05%～0.100 00%范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;平均回收率在89.8%～101.5%之间,相对标准偏差为2.0%。该方法简便、分离效果好、准确性和重现性好,可用于诱虫烯混剂的定量检测。     

高岭土复合AMPS／AA高吸水性树脂的合成与性能研究

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸(AA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,采用反相悬浮聚合法制备高岭土复合的高吸水性树脂.通过正交实验得到最佳合成条件:单体配比(AMPS:AA=2.2),高岭土用量5%～10%.引发剂用量0.16%～0.18%,交联剂用量0.06%,中和度90%.得到的高吸水树脂吸水倍率为581 g/g,吸盐水倍率为91 g/g.     

大孔树脂柱吸附纯化双孢蘑菇多糖的工艺

对HZ830和D303两种大孔树脂串联纯化双孢蘑菇多糖的工艺进行了研究,考察体积流速、上样量和洗脱剂用量对双孢蘑菇多糖色素脱除率、蛋白脱除率和多糖保留率的影响。结果表明在以HZ830树脂为前柱,D303树脂为后柱,2种树脂等体积装柱,上样质量浓度为20mg·mL~(-1) (pH 8),上样体积5倍树脂柱床体积(5BV,260mL),体积流速为1.73mL·min~(-1),上样结束后以1倍树脂柱床体积(1BV,52mL)纯水洗脱的工艺条件下,对蘑菇预煮液浓缩液中提取的双孢蘑菇粗多糖的蛋白质和色素杂质的脱除率分别为91.57%和94.14%,多糖保留率为73.49%。     

罗布麻叶水煎剂抗炎作用的研究

[目的]研究罗布麻叶水煎剂对小鼠的抗炎作用。[方法]将小鼠分为4组:模型对照组,罗布麻叶水煎剂高、低剂量组(6、3 g/kg)和药物对照组(醋酸地塞米松);采用二甲苯致耳廓肿胀、醋酸致腹腔毛细血管通透性增加、角叉菜胶致足肿胀模型研究罗布麻叶水煎剂的抗炎作用。[结果]灌胃高、低剂量的罗布麻叶水煎剂对二甲苯所致小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶所致小鼠足肿胀均有明显抑制作用,并且可降低小鼠炎症组织中PGE2的含量;高剂量罗布麻叶水煎剂可明显抑制醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性的增加。[结论]罗布麻叶对急性炎症具有明显的抗炎效果。