土壤中3种有机磷农药测定

本研究将土壤样品使用乙腈提取,配合QuEchERS自动样品制备系统,采用多重反应监测模式(MRM),内标法定量,测定土壤中有机磷农药浓度。结果显示,灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷在质量浓度为0.01～0.50 mg·L^-1范围内线性关系良好,定量限为0.002 mg·kg^-1。当添加浓度为0.004、0.01和0.040 mg·kg^-1时,灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷回收率范围为82.87%～92.49%,相对标准偏差范围为3.38%～9.56%。本方法提取环节自动化、操作便利、抗干扰能力强,可满足日常批量检测,适用于土壤中灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷三种有机磷农药残留量的同时检测。     

叶枯唑在桃和土壤中的残留分析

样品经乙酸乙酯-二甲基甲酰胺(20∶1,V/V)混合液提取后,采用高效液相色谱法(配紫外检测器)建立了桃和土壤中叶枯唑残留检测方法。结果表明,叶枯唑添加量为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,桃和土壤中的叶枯唑回收率在79.0～97.0,相对标准偏差在1.6%～6.8%;叶枯唑在桃和土壤中的最小检出量均为0.5×10-9g,最低检测浓度均为0.1 mg/kg,满足农药残留分析要求。     

气相色谱法测定蔬菜中甲基异柳磷农药残留量不确定度分析

为了分析GB/T 5009.144—2003测定蔬菜中甲基异柳磷残留量的不确定度主要来源,采用气相色谱法进行试验,建立数学模型以剖析整个测量过程中不确定度的来源,并且评定出影响甲基异柳磷测量的各个不确定度分量,最终得到合成不确定度。结果表明,当蔬菜中的甲基异柳磷农药残留量为0.25 mg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.03 mg/kg(k=2)。     

杀扑磷在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中杀扑磷残留量的分析方法。分别以二氯甲烷、乙酸乙酯为提取溶剂,提取液经浓缩和净化后,用GC-FPD检测器测定样品中杀扑磷的残留量。试验结果表明,杀扑磷在柑橘果皮、全果和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.1 mg/kg;果肉中LOQ为0.01 mg/kg。空白样品中添加浓度在0.01~5.0 mg/kg时,果皮中的回收率为80.6%~83.5%;果肉样品中的回收率为94.7%~103.5%;土壤样品中回收率在103.8%~110.5%。     

高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中的氰霜唑残留

利用高效液相色谱法研究了氰霜唑在黄瓜和土壤中的残留.结果表明,黄瓜和土壤中氰霜唑的最低检出浓度分别为2.64×10-3 mg/kg和6.60×10-3 mg/kg .当添加浓度为4.00×10-3～10.00 mg/kg时,回收率在87%～97%,变异系数(C.V.)在0.9%～5.2%.     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇残留的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱方法,分析吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉及土壤中的残留。香蕉与土壤样品用乙腈提取,用CNW/NH2固相萃取柱对香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇进行净化,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,并优化净化方法及其色谱条件,采用高效液相色谱仪——紫外检测器进行测定。结果表明:吡唑醚菌酯和戊唑醇的检出限分别为0.01mg/kg、0.025mg/kg。当添加水平为0.01~0.2mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为90%~102%,相对标准偏差为0.9%~6.9%。当添加水平为0.025~0.5mg/kg时,戊唑醇在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为82%~102%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。     

气质联用仪测定水果中的甲基异柳磷农药残留

建立了水果中甲基异柳磷农药残留的气相色谱-质谱仪检测方法。水果样品用乙腈匀浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用安捷伦7890B-7000D气质联用仪检测。结果表明,空白样品加标回收率范围为88.6%～112.8%,相对标准偏差小于10%,甲基异柳磷的检出限为0.001 mg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性强、回收率高、基质干扰少,适用于农药残留量的测定。     

种衣剂中甲基异柳磷和三唑酮的气相色谱测定法

种衣剂样品用甲醇在超声波中提取,用气相色谱法测定,试验结果表明回收率三唑酮为96.96%,甲基异柳磷为97.99%;精密度三唑酮为1.4%,甲基异柳磷为1.5%。     

粉唑醇在小麦和土壤中的残留

为了探明粉唑醇在小麦中的安全性,对北京、江苏南京、山东烟台3个试验点小麦和土壤中的粉唑醇残留消解动态和最终残留进行了研究。结果显示,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和2.00 mg/kg 3个添加水平,粉唑醇在小麦植株中的添加回收率为82.3%~94.3%,相对标准偏差为6.2%~8.8%;在小麦籽粒中的添加回收率为83.8%~91.4%,相对标准偏差为5.7%~6.4%;在土壤中平均回收率为81.0%~88.1%,相对标准偏差为4.1%~8.8%;粉唑醇在小麦植株、籽粒和土壤中的最低检出限均为0.01 mg/kg。粉唑醇在北京、江苏南京和山东烟台3个试验点小麦植株中的半衰期为4.7~5.1 d,在土壤中的半衰期为3.6~5.7 d。参照中国、国际食品法典委员会(CAC)、日本、欧盟和美国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量标准(分别为0.50 mg/kg、0.15 mg/kg、0.50mg/kg和2.20 mg/kg),按本试验施药剂量和次数施用粉唑醇21 d后,所采收的小麦是安全的。     

甲基二磺隆在小麦和土壤中的残留动态研究

本试验研究了除草剂阔世玛的有效成分之一甲基二磺隆在河北、湖北两地小麦和土壤中的残留规律。采用液相色谱紫外检测法测定甲基二磺隆残留量,麦粒、植株中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,土壤中为0.004mg/kg。添加浓度在0.004~0.5 mg/kg范围内,回收率83%~101%,变异系数4.6%~17%。实验结果显示,甲基二磺隆在两地小麦植株中的半衰期分别为6.42 d和8.32 d,在土壤中的分别为10.7 d和9.47 d;研究表明,阔世玛可分散粒剂用于冬小麦田防治1年生禾本科杂草及阔叶杂草,有效成分剂量应定在8.1~13.5 g/hm2,施药1次,收获期甲基二磺隆在两地小麦植株、籽粒及麦田土壤中的最终残留量均低于0.02 mg/kg。     

高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮的残留量

本研究建立了用高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮农药残留量的方法.样品采用随机取样法,稻田土经甲醇提取,二氯甲烷萃取,净亿;田水经二氯甲烷萃取,净化浓缩.用乙腈:水溶液(85/15,V/V)作流动相,C18柱,紫外检测器210nm检测,外标法定量.添加量在0.01～2.00mg/kg时,平均回收率为77.08%～98.60...     

短密木霉、咪唑乙烟酸和种植大豆对土壤脲酶活性的影响

采用苯酚钠-次氯酸钠比色法测定土壤脲酶活性,研究了短密木霉(Trichoderma brevicompactum)、大豆(Glycine max)和咪唑乙烟酸质量分数对土壤脲酶活性的影响。结果表明:添加短密木霉、种植大豆和加入咪唑乙烟酸后,土壤脲酶活性均呈现出抑制—恢复—激活的趋势。土壤中加入短密木霉后,40 d时脲酶活性的激活率最高,达到31.13%;种植大豆后,5 d时抑制率最高,达到10.35%,20 d后逐渐恢复到对照组水平。当土壤中咪唑乙烟酸质量分数分别为50、100、150 mg·kg-1时,土壤脲酶活性呈现出抑制—激活的趋势,在5~10 d脲酶活性被显著抑制,抑制率最高时达到16.18%,20 d后呈现激活效应。当土壤中咪唑乙烟酸质量分数为100 mg·kg-1时,30 d时激活率最高,达85.23%。     

超高效液相色谱-串联质谱分析烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留消解动态

[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001～0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6～19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6～5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。     

云南干热河谷葡萄园土壤肥力特征与初步评价

为明晰云南干热河谷葡萄园土壤肥力状况,采集该地4个葡萄生产基地县的典型葡萄园0~40 cm土层的土壤样品,分析其养分含量,并运用改进后的Nemerow综合指数法定量评价土壤肥力。结果表明:云南干热河谷葡萄园土壤p H平均6.21,适宜葡萄种植;有机质含量2.93%,属一般水平;全氮含量0.17%,属较高水平,全磷含量0.09%,全钾含量1.44%,各采样区土壤全量养分含量差异不显著;碱解氮、有效磷和速效钾含量分别为229.50、78.04、351.38 mg/kg,均属高水平;有效锌、有效铁和有效锰含量分别为4.65、61.46、36.86mg/kg,均属高水平,有效硼含量为0.91 mg/kg,属中等水平。改进的Nemerow肥力综合指数评价结果显示,土壤综合肥力等级为Ⅰ级,即肥沃水平。土壤全磷、全钾和有效锰的肥力指数均为Ⅱ级,其他指标肥力指数均达到Ⅰ级,其中有效磷钾的肥力指数较高。这表明,云南干热河谷葡萄园土壤肥力水平较高,应适当控制氮磷钾肥施用量,防止养分过量流失,增施锰肥,促进土壤养分平衡。     

顶空溶剂吸收法-气相色谱-FPD检测丙森锌在苹果和土壤中的残留

[目的]建立丙森锌在苹果和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,采用FPD检测器检测。[结果]添加质量分数为0.05~5.00 mg/kg时,丙森锌在苹果和土壤中平均添加回收率分别为76.5%~92.9%和79.3%~88.6%,相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和5.8%~7.6%。丙森锌在苹果中的最低检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

麦田土壤啶虫脒的残留分析方法

确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。     

小麦吸浆虫的药剂防治

田间药效试验表明,化学防治要掌握“主攻蛹期,成虫期扫残”的防治策略。用40 %甲基异柳磷乳油3.75 kg/hm2拌毒土于蛹期,撒施于土内,防治效果为84.48 %。成虫期防治,用10 %一遍净可湿粉剂2000倍、10 %大功臣可湿粉剂2 000倍或80 %敌敌畏乳油1 000倍喷雾,或80 %敌敌畏乳油2.25～3.75 kg/hm2拌麦糠熏杀,防治效果达95 %～100 %。     

烯酰吗啉在土壤及番茄中残留量的气相色谱分析

为明确烯酰吗啉在土壤及番茄中的残留状况,建立了气相色谱测定土壤和番茄中烯酰吗啉残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,再用乙酸乙酯萃取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：在0．5～15mg／L范围内,烯酰吗啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0．9996。在添加水平为0．5～5．0mg／kg范围内,土壤和番茄中烯酰吗啉平均回收率分别为85．4％～92．7％、89．8％-99．3％,相对标准偏差分别为1．61％～6．59％和1．62％～2．32％。经检测,烯酰吗啉在番茄上的残留量未超过韩国最高残留限量标准。     

乙羧氟草醚在棉花及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。     

河南省不同烟区烤烟锌含量和土壤有效锌的分布特点

2004年在河南省11个地点采集了113个土壤样品和42个烤烟样品(C3F),分别对土壤有效锌和烤烟锌含量进行了测定分析。结果表明:①河南烟区烟叶锌含量平均为(37.23±6.27)mg/kg,变异系数为16.84%,变幅为20.91~70.01 mg/kg。烟叶锌含量以三门峡最高,为(46.35±17.91)mg/kg,平顶山最低,为(25.03±1.22)mg/kg;变异系数以漯河最高(63.25%),信阳最低(2.32%)。②河南烟区土壤有效锌含量平均为(1.19±0.77)mg/kg,变异系数为64.27%,变幅为0.44~5.43 mg/kg,其中严重缺锌(<0.50 mg/kg)的占3.91%,缺锌(0.50~1.00 mg/kg)的占41.21%,含锌量适宜(1.00~2.00 mg/kg)的占49.01%,含锌量较丰富(2.00~4.00 mg/kg)的占3.92%,含锌量丰富(>4.00mg/kg)的占2.00%。