蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法对比

河南省已将甲基异柳磷列入蔬菜生产上的禁用农药,并将列为蔬菜农药残留量定量监测的农药品种,推荐采用的检测方法是《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T761-2008),但甲基异柳磷不在该检测方法所列的农药范围内。标准方法《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T5009.144-2003)前处理中净化费时、费力,为此我们对蔬果中甲基异柳磷残留检测方法进行了相关探索和对比。     

土壤中3种有机磷农药测定

本研究将土壤样品使用乙腈提取,配合QuEchERS自动样品制备系统,采用多重反应监测模式(MRM),内标法定量,测定土壤中有机磷农药浓度。结果显示,灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷在质量浓度为0.01～0.50 mg·L^-1范围内线性关系良好,定量限为0.002 mg·kg^-1。当添加浓度为0.004、0.01和0.040 mg·kg^-1时,灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷回收率范围为82.87%～92.49%,相对标准偏差范围为3.38%～9.56%。本方法提取环节自动化、操作便利、抗干扰能力强,可满足日常批量检测,适用于土壤中灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷三种有机磷农药残留量的同时检测。     

不同前处理方式对豆角中有机磷农药残留测定的影响

有机磷农药具有高效、种类繁多、价格低廉的特点,被应用于农作物的病虫防治等领域。采用不同的前处理方式处理样品,经气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测、基质外标法定量,建立了同时测定豆角中氧乐果、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷和甲基异柳磷7种有机磷农药残留的分析方法,探究了不同前处理方式对检测豆角中有机磷农药残留的影响。实验结果表明,以乙腈为提取剂,采用超声波提取法,超声时间10 min,使用0.22μm滤膜净化提取得到的上述7种有机磷农药的相关系数R均大于0.996。加标回收率实验证实7种目标农药的平均回收率在86.3%～110.93%之间,相对标准偏差(relative stardard deviation,RSD)为3.1%～6.2%,该方法的检出限低,前处理操作过程简便,分析速度快,适用于食品中上述7种有机磷农药残留的同时检测。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

种衣剂中甲基异柳磷和三唑酮的气相色谱测定法

种衣剂样品用甲醇在超声波中提取,用气相色谱法测定,试验结果表明回收率三唑酮为96.96%,甲基异柳磷为97.99%;精密度三唑酮为1.4%,甲基异柳磷为1.5%。     

农药多残留快速扫描方法在农残分析中的应用与研究

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法（CDFA-MRSM）,以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-MS对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明：该方法前处理时间为0.5-1.0小时,回收率70-120%、精密度0.2-11.4%能满足农残分析的要求。方法省试剂、省时、省工,一次处理农药多,适合于未知农药的残留快速检测。     

基于IFS法评估柑橘中农药残留的风险

通过对抽自四川省119个柑橘样品55项农药残留进行分析。结果发现:共检出25种农药残留,检出率为53.8%。其中,丙溴磷超标率为4.20%,水胺硫磷、甲基异柳磷和三唑磷超标率均为0.84%;从食品安全指数(IFS)来看,柑橘农药残留的IFS均小于1,■为0.033,其安全状态在可接受范围之内;从危害物风险系数(R)来看,丙溴磷为高度风险,水胺硫磷、甲基异柳磷和三唑磷为中度风险,其余均为低度风险。     

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

高效液相色谱法测定多杀菌素的方法研究

[目的]建立一种高效液相色谱法定量测定多杀菌素的分析方法。[方法]以甲醇、乙腈和水(含0.05%乙酸铵)为流动相,采用高效液相色谱仪对多杀菌素进行了测定。[结果]测得甲醇-乙腈-水的最佳配比为49.0∶49.0∶2.0,多杀菌素的最大检测波长为246 nm。方法的线性关系良好,线性相关系数为0.999 97;标准偏差为0.147 6,变异系数为0.143 8%,平均回收率为115.73%。[结论]该方法具有快速、简便、准确的特点,且重复性良好,适合多杀菌素的快速定量检测。     

气相色谱法测定生物柴油中的脂肪酸甲酯

采用气相色谱法,以十三酸甲酯作内标,建立了准确测定生物柴油中脂肪酸甲酯(FFMES)组成及含量的方法 试验结果表明:各脂肪酸甲酯浓度在4～32mg/mL范围内具有良好的线性关系(R>0 998),回收率为97 85%～101 58%;准确度试验中各甲酯的变异系数CV均小于0 468% 此方法简单,重复性好     

气相色谱-质谱法测定食品中的反式脂肪酸

[目的]采用气相色谱-质谱联用技术定性定量分析食品中的反棕榈油酸、反油酸和反异油酸3种反式脂肪酸。[方法]从食品中提取的脂肪在碱性条件下甲酯化;Hp-INNOW ax（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱上分离,经质谱检测器检测;通过标准品的保留时间、与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量;通过相关公式计算出样品反式脂肪酸含量。[结果]反式脂肪酸甲酯及其异构体分离效果较好;在0.001~0.010 mg/m l浓度范围内线性良好（r〉0.999 5）,相对标准偏差为0.648%~2.430%,方法回收率为89.1%~102.0%,3种反式脂肪酸甲酯的检出限分别为0.800、0.875、0.840μg/m。l[结论]该方法准确、可靠、简捷,适用于食品中主要反式脂肪酸的测定。     

利用气相色谱分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量研究

[目的]寻找一种简便、精确的定量分析生物柴油中脂肪酸甲酯的方法。[方法]以棕榈酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯和芥酸甲酯为标准品,水杨酸甲酯为内标,采用分流进样的方式,利用国产小口径SE-54毛细管柱、GC122气相色谱仪对菜籽油酯交换生成的生物柴油中的脂肪酸甲酯进行定量分析。[结果]气相色谱法分析生物柴油中各种脂肪酸甲酯的分离效果良好,保留时间适宜。在试验条件下各标准品的线性相关系数均在0.990 0以上,相对标准偏差均小于2%,加标回收率在97%~101%之间。[结论]气相色谱法分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量的准确度和精密度均较高,重复性好,为生物柴油的研究与开发提供了一种快速有效的测试方法。     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法

【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。     

阿维菌素在枸杞鲜果中残留试验研究

[目的]为了系统地研究阿维菌素农药在枸杞鲜果中残留量,促进安全生产.[方法]利用高效液相色谱法,对枸杞鲜果中阿维菌素残留进行检测,研究了阿维菌素在枸杞鲜果中的残留试验.枸杞鲜果样品用乙腈提取,三氟乙酸酐和氮甲基咪唑衍生,高效液相色谱仪带荧光检测器检测,外标法定量.[结果]结果表明,该方法在枸杞鲜果检出限为2.0×10-3mg/kg,平均回收率为100.0％～107.9％,相对标准偏差为1.9％～7.9％.试验表明,阿维菌素的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,消解较快.     

液液萃取/气相色谱法测定废水中的三氯甲烷

建立了液液萃取/气相色谱法测定水中三氯甲烷的分析方法。选取石油醚、四氯化碳、环己烷、二硫化碳四种有机溶剂作为三氯甲烷萃取剂,确定了萃取方法和萃取次数,配制4种标准系列溶液,并对标准溶液和萃取溶液进行色谱分析。结果表明:4条标准曲线相关系数>0.9950,标准偏差<4%,加标回收率>75%。其中,石油醚的萃取效果最好为5.88 mg/ml,标准偏差为1.09%,加标回收率最高为99.21%,最低检出限为5.56×10-3mg/L。二硫化碳萃取效果最差为3.15 mg/ml,标准偏差为3.89%,加标回收率75.63%,最低检出限为9.58×10-2mg/L。环己烷和四氯化碳介于两者之间。该方法具有重现性好、准确度高、快速、简便的特点,为三氯甲烷的萃取研究提供一定的参考价值。     

离子色谱法对食品中丙酸钙的测定

[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯）含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg（S/N≧3）,添加平均回收率85%～110%,RSD〈10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

粉条加工中添加石蜡的检测技术研究

【目的】探讨粉条加工过程中非法添加石蜡的测定方法,为食品监管提供保障。【方法】先以石蜡成品摸索石蜡测定的气相色谱质谱条件,再以石蜡成分C18H38和C24H50进行回收率和相对标准偏差试验。【结果】不同预处理方法中,超声萃取处理的C18H38和C24H50在粉条中的萃取回收率最高,分别为93.5%和91.0%;20 min超声时间萃取粉条中烷烃成分较为适宜;所建立的粉条中石蜡含量测定方法的相对标准偏差为3.6～4.8,样品回收率均大于90.0%,达到定量检测要求。【结论】所建立的石蜡检测方法操作简单,测定结果准确可靠,可用于粉条中石蜡成分的定性及定量测定。