微波辐射催化合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2＇-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度（反应时间（催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射催化合成2’-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2′-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2′-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度(反应时间(催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射合成2-氨甲基苯并咪唑

采用微波辅助、HCl做催化剂,合成2-氨甲基苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率和微波辐射时间对反应产率的影响。结果表明:较佳反应条件为邻苯二胺∶甘氨酸=1∶2,微波输出功率259 W,间歇辐射50 min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

微波辐射合成2-苯基苯并咪唑

采用微波辅助、KI做催化剂、无水Na2SO4做吸水剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率和微波辐射时间对反应产率的影响。结果表明,较佳反应条件为邻苯二胺︰苯甲醛=1︰2,微波输出功率300 W,间歇辐射10min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

微波辐射三元共聚高吸水树脂吸液性能研究

利用微波辐射聚合的优点,在丙烯酸类树脂的合成中引入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)提高产品的耐盐性。采用微波辐射方法合成了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)/丙烯酸(AA)耐盐性高吸水树脂,并用红外光谱进行了表征分析;探讨了微波功率、无机盐溶液的浓度、离子价态、温度、pH等因素对树脂吸液性能的影响。结果表明,树脂的吸水倍率随着盐溶液浓度增加显著下降,吸水倍率与阳离子的价态有关,其大小顺序为NaCl>CaCl2>FeCl3。同浓度的一价阳离子盐溶液,树脂的吸水能力相当。引入阴离子单体提高了树脂的耐盐性。吸水倍率在无机盐溶液中随着温度的升高有先缓慢增大后逐渐减小的趋势,而在蒸馏水中呈下降趋势;吸水倍率随缓冲溶液pH的增大亦呈现先增高后降低的趋势。     

微波辐射合成查尔酮衍生物

本文应用微波辐射技术,以苯甲醛衍生物和苯乙酮衍生物为原料,合成了8种查尔酮衍生物,它们是重要的有机中间体,其结构经1H NMR,MS分析表征。该反应条件温和,反应时间短,易与产品分离﹑对环境污染小。     

微波辐射下由酰氯合成酸酐

试验探索了在微波辐射条件下,由酰氯和碳酸氢钠合成酸酐的最佳反应条件,结果表明以乙腈为溶剂,辐射功率P=525 W,辐射时间T=1 min时,即可生成高产率的酸酐,并在此条件下,合成了10种酸酐。     

微波辐射催化合成2'-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

微波辐射稻壳灰制备水玻璃

以稻壳灰为原料,在微波辐射条件下,用氢氧化钠与稻壳灰制取水玻璃。试验探讨了氢氧化钠的用量、微波辐射功率与时间对水玻璃模数的影响。结果表明:氢氧化钠的用量为20 g,功率为45%,辐射时间50 s时,所制备的水玻璃模数可达2.30。     

微波辐射稻壳灰制纳米SiO_2

[目的]研究稻壳灰制备纳米SiO2的方法,为稻壳灰综合利用提供参考。[方法]在微波辐射条件下,采用稻壳灰为原料制备出硅酸钠。而后,又以这种硅酸钠为原料,用化学沉淀法制备出纳米SiO2。[结果]研究了焙烧温度、表面活性剂的用量及溶液pH值对纳米SiO2粒径的影响。硅酸的聚合速度与溶液的pH值有很大关系,而聚合速度直接影响到硅酸的分子量,进而影响SiO2的粒径,溶液pH值在5~6最好;焙烧温度对SiO2的粒径及形貌有较大影响,温度高了,团聚多,形貌不好;表面活性剂的用量需达到一定值才可防止粒子团聚。结果表明：在PEG添加量为≥0.15 g时,经过600℃焙烧后,可制备近似球形的纳米SiO2。[结论]利用微波辐射提取稻壳灰中的SiO2,通过化学沉淀法可制备近似球形的纳米SiO2。该方法操作简单,易于工业化,有利于稻谷壳灰的综合利用。     

油烟在吸油烟树脂上的吸附相平衡和动力学

对油烟在自行合成的聚丙烯酸异丁酯(PIBA)、聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯(PMMA-BMA)和聚甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基己酯(PLMA-2-EHMA)等3种吸油烟树脂的吸附等温线和吸附速率曲线进行了研究.结果表明,随吸附温度的升高,3种丙烯酸系吸油烟材料上吸附容量降低;在试验范围内,油烟在3种丙烯酸系吸油烟材料上的吸附等温线都属于Ι型,为优惠型吸附等温线,并且随着温度的升高,吸附速率越快,达到吸附平衡所需要的时间也越短;油烟在3种吸油烟材料上的吸附动力学关系基本符合拟一级吸附速率模型;根据所得的速率曲线,计算出油烟在3种吸油烟材料上在不同温度下的传质系数和有效扩散系数.     

微波辐射下NH4Ac催化合成5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物

在微波辐射条件下,以NH4Ac为催化剂,芳香醛与3-羧甲基绕丹宁发生Knoevenagel缩合反应,以76%~93%的产率制备了一系列5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,产物结构经1H NMR和IR确证。     

微波辐射CdC1_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射及无溶剂的条件下,氯化镉催化芳香醛、β-酮酸酯和尿素发生Biginelli缩合反应合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(β-酮酸酯)∶n(尿素)为1.0∶1.0∶1.5,催化剂用量为芳香醛的12%,微波功率280 W,辐射时间5 min,3,4-二氢嘧啶-2-酮的收率高达85%~95%.该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,产率高,是一种环境友好型催化反应.     

微波辅助合成纳米二氧化锰

目的探讨以过硫酸铵、硫酸锰、硫酸为原料,采用微波加热方法合成刺球形二氧化锰的最佳条件。方法通过一系列平行试验,改变微波频率、微波时间、pH值等,制备出纳米级二氧化锰。结果采用扫描电子显微镜对产物进行观察,产物有非常规整的刺球状结构。结论适当升高反应温度、延长反应时间、增大溶液酸度更有利于二氧化锰刺球的合成。     

饲料防霉剂富马酸二甲酯微波合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二甲酯.结果表明,此方法反应时间短,产率达87.1%.最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂硫酸用量为6%,盐酸用量为10%,醇酐物质的量比为6∶1,微波辐射时间20 min.     

生物质改性吸附材料的制备工艺优化及对氨氮的吸附特性

为探究农业生物质再利用方法,以香蕉皮为原料,通过化学改性制备改性吸附剂,去除水中的氨氮。通过对比实验选择Na OH作为改性剂对香蕉皮粉末进行改性,单因素实验探讨了改性剂浓度、改性时间、原材料粒径及固液比对制备过程的影响及最佳制备工艺参数,结果表明:香蕉皮粉末粒径为100~120目,以0.2 mol·L~(-1)的Na OH水溶液作为改性剂,以10 g·L~(-1)的固液比,对香蕉皮粉末改性20 min为最佳的制备条件,在此条件下制得的改性吸附剂产率为64.83%。扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、BET法测定比表面积及孔径分析结果显示,材料经改性后,表面孔道结构和官能团的变化有利于吸附氨氮。利用制得的材料吸附不同浓度的氨氮废水,并对实验结果进行等温拟合分析,Langmuir拟合结果表明改性香蕉皮吸附剂对水中的氨氮具有较高的吸附容量(qm=16.051 mg·g-1),优于沸石和活性炭,Freundlich拟合结果表明材料吸附氨氮属于较易发生的吸附(1/n=0.681)。研究表明,改性香蕉皮对氨氮具有较高的吸附容量,优于沸石和活性炭,对氨氮的吸附较易发生。