啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺(boscalid)在黄瓜和土壤中残留的分析方法.样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11 g,最低检测浓度为0.04 mg·kg-1.黄瓜中啶酰菌胺的添加(浓度0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加(浓度为0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

UPLC-MS-MS法快速测定番茄中双炔酰菌胺的残留量

建立了番茄中双炔酰菌胺残留量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取,以分散固相萃取法净化,用(0.01%甲酸+0.05%氨水)水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应检测模式检测。结果表明,双炔酰菌胺在0.005~0.5 mg/L范围内,浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg这5个添加浓度下,平均回收率在84.5%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~7.2%(n=5),双炔酰菌胺在番茄中的定量限(LQD)为0.005mg/kg。该方法满足番茄中双炔酰菌胺残留量的检测的要求。     

恶唑酰草胺及其代谢物的残留分析方法

建立了能同时测定水稻及环境中恶唑酰草胺及其3种代谢物残留量的高效液相色谱(HPLC)法。以乙腈和水的混合液作为提取溶剂,硅胶层析柱净化,采用高效液相色谱法以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器224 nm检测。结果表明:恶唑酰草胺及其3种代谢物的线性范围为0.5~20.0 mg/L,相关系数达0.999 3~0.999 9;4种化合物在土壤、稻秆、糙米和稻壳中的最低检测浓度均为0.10 mg/kg,在稻田水中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,平均回收率均为78.2%~106.9%,变异系数为2.0%~11.7%,符合农药残留测定要求。     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在稻田中的残留及消解动态

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78％～ 116.06％,相对标准偏差(RSD)为0.91％～10.24％;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-9 g.在水稻移栽后5～7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d.分别按低剂量(180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm2)和高剂量(270 kg/hm2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺.     

苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的残留动态

建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。     

水稻纹枯病菌对啶酰菌胺的敏感性测定

采用菌丝生长速率法测定了54株水稻纹枯病菌对啶酰菌胺的敏感性,建立了水稻纹枯病菌对该药剂的敏感基线。结果表明:啶酰菌胺对54个菌株的EC50值最小为0.4710μg/mL,最大为2.0607μg/mL,EC50均值为1.0603μg/mL;菌株敏感性频率分布呈单峰曲线,EC50均值可作为水稻纹枯病菌对啶酰菌胺的相对敏感基线。     

高效液相色谱法同时分析水稻和稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量

采集稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品,建立同时对其吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量进行分析的高效液相色谱分析方法。结果表明,稻田水样品用二氯甲烷萃取;稻田土壤和糙米样品分别用酸性甲醇和丙酮提取,再用二氯甲烷萃取净化;水稻植株样品用酸性二氯甲烷和乙腈的混合液(体积比1∶1)提取,再经弗罗里硅土柱净化,采用C18不锈钢柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)分离,以甲醇、水、乙酸的混合液(体积比70.0∶29.7∶0.3 )为流动相,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,在240 nm下检测,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在质量浓度0.01～1.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R2 )达0.999 7～0.999 8;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限均为0.01 mg/kg,在 0.05～1.00 mg/kg添加水平下,其添加回收率为84.00%～104.07%,相对标准偏差小于或等于8.55%。该方法符合农药残留量分析与检测的技术要求,可用于对水稻和稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量同时进行分析与检测。     

辽宁省番茄灰霉病菌对啶酰菌胺敏感性的研究（英文）

[目的]避免和延缓番茄灰霉病菌对啶酰菌胺抗药性的产生。[方法]采用菌丝生长速率法测定辽宁省番茄灰霉病菌对啶酰菌胺的敏感性,明确不同地区番茄灰霉病菌对啶酰菌胺敏感性差异的分布。[结果]辽宁省不同番茄灰霉病菌菌株的EC_(50)值分布在0.080 0~7.787 2μg/ml,敏感性最低和最高的菌株EC50值相差97.34倍。将符合正太分布的158株番茄灰霉病菌的平均EC_(50)值1.973 1μg/ml初步定为辽宁省番茄灰霉病菌对啶酰菌胺的敏感基线。[结论]开展番茄灰霉病菌对啶酰菌胺抗药性风险评估很重要。     

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。     

植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的LC-MS/MS检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的定量分析方法,样品经过乙腈涡旋提取后,无水MgSO4、PSA和C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在2—100μg/L的线性范围内,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法检出限为2μg/kg;在水稻、西瓜、青菜、番茄和黄瓜5种基质中,10μg/kg、20μg/kg和40μg/kg三个添加水平下,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺回收率为88. 2%—107. 6%,相对标准偏差为1. 2%—8. 2%。该方法可以满足植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好（r=0.999）,添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中阿特拉津和西玛津的方法研究

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中痕量阿特拉津和西玛津的分析方法。[方法]采用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对水中阿特拉津和西玛津进行同时快速检测,对方法的回收率、精密度及检出限进行研究。[结果]2种化合物在0．02～4．00μg／L范围内线性关系良好,方法检出限均为0.011μg/L,实际水样在2个加标水平下平均加标回收率为79．O％～115．0％。相对标准偏差均不高于12．5％。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适合于生活饮用水源中阿特拉津和西玛津的同时快速检测。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留测定方法的研究

通过质谱条件的优化,确定苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药残留的提取和分析方法为GC-NCI-MS。在此方法下,68种农药的检出限低于6μg／kg;在0．01、0．10、0．50mg／kg3个加标水平下,样品的平均回收率为81％-114％,相对标准偏差为1．6％-15．3％。表明该方法可用于苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药的测定。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留

建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。     

ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法。[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水(0.1%乙酸)溶液为流动相,在电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应监测模式(MRM)下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量。[结果]5种阿维菌素类药物在2.0~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7%~93.5%,相对标准偏差为7.54%~13.26%。[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定。     

高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。     

小麦中多种磺酰脲类除草剂的UPLC-MS/MS分析方法研究

[目的]用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立小麦中11种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。[方法]样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,用弗罗里硅土小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。[结果]在2～200μg/L浓度范围内方法中各种磺酰脲类除草剂线性良好,相关系数在0.999 8和0.999 9之间。在5,25和50μg/kg 3个添加浓度水平下的平均回收率在76.2%和102.4%之间,相对标准偏差不大于10%。[结论]该方法快速简便,可满足小麦中多种磺酰脲类除草剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。     

SPE-UPLC-MS法同时检测乳制品中11种三嗪类除草剂的残留

优化固相萃取(SPE)条件,采用SPE前处理,结合超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)检测乳制品中11种常用三嗪类除草剂,即西码津、莠去津、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、特丁净的残留量.分析方法为:经过Varian Plexa SPE柱处理的乳制品,用Waters BEH C...