RP-HPLC法测定辅酶Q10含量及其透光率的日变化分析

[目的]建立高效液相色谱法测定辅酶Q10的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定辅酶Q10的含量,并采用紫外分光光度计法对其透光率的日变化进行了分析。[结果]辅酶Q10在RP-HPLC操作条件下分离度良好,在40~300μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）;最低检测限为0.4 ng;平均回收率为97.44%（n=3）。RP-HPLC方法的系统适应性良好,回收率和精密度均满足分析要求。[结论]该方法简便、准确、重现性好,可用于辅酶Q10的质量控制,但应注意避光操作。     

RP-HPLC法测定当归片中阿魏酸的含量

[目的]建立当归片中阿魏酸含量的RP-HPLC测定方法。[方法]采用反相高效液相法,以阿魏酸对照品作为内部标准品测定自制当归片中阿魏酸的含量。[结果]阿魏酸在8.341.6μg/ml范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.9%,RSD=0.51%（n=6）。[结论]高效液相法操作简单、准确、重复性好、精密度高,可作为当归片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定文殊兰药材不同部位石蒜碱的含量。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3~4）-三乙胺（8∶92∶0.1）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm的色谱条件测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量。[结果]石蒜碱进样浓度在0.081 8~0.818 0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;石蒜碱平均回收率为98.5%,RSD为1.4%。[结论]文殊兰鳞茎中的石蒜碱含量最高,所建立的RP-HPLC简便、准确、重复性好,可作为文殊兰药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

RP-HPLC法测定银杏外种皮中银杏内酯C含量

[目的]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）法测定银杏外种皮中银杏内酯C含量。[方法]采用Waters ODSC18柱（250.0 mm×4.6 mm）;以乙腈∶水=40∶60为流动相;流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长为210 nm。以银杏内酯C标准品为对照,采用外标法定量测定。[结果]银杏外种皮中银杏内酯C含量为0.043%;该方法平均回收率为101.06%,RSD为2.25%。[结论]该方法结果准确、可靠,便于操作,为银杏外种皮中银杏内酯C含量的测定以及进一步开发银杏外种皮资源提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量

[目的]建立消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP-ODS c（250.0mm×4.6 mm5,μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（48∶52）,流速为1.1 ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.075 2～0.270 5μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.5%,RSD为0.30%（n=6）;山奈素在0.113 0～0.406 8μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.7%,RSD为0.34%（n=6）。[结论]高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量操作简单、准确、重复性好、精密度高,可以作为消浊通淋颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定刺梨中的Vc含量

[目的]建立刺梨中Vc含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法对刺梨中的Vc进行含量测定。[结果]维生素C在0.112～1.120 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.29%。[结论]RP-HPLC法简便、快速、重复性好,可作为刺梨的质量控制方法。     

人参茎叶皂苷酶降解物中稀有皂苷Compoud k含量的测定

[目的]对人参茎叶皂苷酶降解物中稀有人参皂苷Compoud k的含量进行测定。[方法]采用反向高效液相色谱法（RP-HPLC）测定人参皂苷Compoud k的含量。采用大连江申Nuclecosil C 18柱（46 mm i.d.×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1ml/min,柱温为25℃,检测波长为203 nm。[结果]人参皂苷Compoud k的进样量在0.8～40.0μg时有良好的线性关系,其线性回归方程为y=31 613x＋55 584.5,R~2=0.999 8;平均加标回收率为98.6%,RSD=1.40%。[结论]该方法简便快捷,准确度高,酶降解人参皂苷Compoud k的方法转化率高。     

反相高效液相梯度洗脱法测定药材中雷公藤甲素的含量

[目的]通过高效液相色谱法建立测定雷公藤甲素含量的方法,控制药材质量,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。[方法]采用反相高效液相层析（RP-HPLC）梯度洗脱法建立雷公藤药材中雷公藤甲素的定量方法。采用AgilentC18柱（2.1mm×150mm,3μm）;乙腈-水二元梯度洗脱,0～8min（10：90～25：75,V：V）,8～33min（25：75～35：65,V：V）,33～40min（35：65～95：5,V：V）,40～48min（95：5,V：V）,48～55min（10：90,V：V）;流速：1.0ml/min;检测波长：220nm。[结果]采用RP-HPLC梯度洗脱法不仅快速有效地实现了药材中雷公藤甲素的良好分离,而且能够有效防止分析过程中的拖尾现象,较准确地测定雷公藤甲素的含量。雷公藤甲素的线性范围为25～2000μg/ml（r=0.9999）,该方法回收率为97.48%（RSD=1.55%）。[结论]该方法灵敏度高,准确可靠,重现性好,结果稳定。     

银屑灵薄膜衣片质量标准研究

[目的]建立控制银屑灵薄膜衣片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法（TLC）对处方中紫草、槐花、金银花、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定金银花中绿原酸的含量。[结果]供试品斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在浓度为0.010 69~0.064 14μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.40%,RSD值为1.43%（n=6）。样品中绿原酸平均含量为127.7 mg/g。[结论]该方法操作简便、稳定、专属性和重现性良好,可以作为银屑灵薄膜衣片的质量控制方法。     

复方杠板归胶囊中芍药苷含量测定(英文)

[目的]建立测定复方杠板归胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Sinochrom ODS-AP柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(35∶65),柱温30℃,流速0.8 ml/min,检测波长230 nm。[结果]芍药苷含量在0.0405 4-0.243 2μg/μl(r=0.999 99)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.89%(RSD为2.17%)。[结论]该方法快捷,方便,重复性好,可作为该复方的质量控制指标。     

红芪多糖的提取分离和含量测定

[目的]对红芪中的多糖进行提取分离和含量测定.[方法]采用水提醇沉法提取红芪多糖,并采用苯酚-硫酸法进行含量测定.[结果]线性回归方程为：y=0.007X-0.013,R=0.999 6,表明在0～30 mg/L范围内,葡萄糖浓度与吸光度的线性关系良好.红芪药材和红芪精制多糖HPS中的多糖含量分别为4.94％（RSD=1.06％）和45.30％（RSD=1.40％）,平均回收率为99.12％（RSD=0.65％）.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度好,可用于红芪多糖的提取分离和含量测定.     

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。     

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

茶叶中稀土氧化物总量的测量不确定度评估

[目的]研究建立多元素总量检测时的测量不确定度的评估程序。[方法]采用电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素,以计量检定规程《测量不确定度评定与表示》为依据,建立数学模型,分析其不确定度的主要来源。通过对测量过程中不确定度分量进行分析和合成,计算出茶叶中稀土氧化物A类、B类不确定度及包含因子,进一步算出稀土氧化物总量的扩展不确定度。[结果]通过计算测量过程中的A类、B类不确定度和自由度,从JJF1059-1999技术规范的附录A中查出包含因子K,计算出扩展不确定度U,说明了多元素总量检测时测量不确定度的评估程序。[结论]该方法可以用来评估多元素总量检测的不确定度。     

RP-HPLC法测定大叶香茶菜中冬凌草甲素含量

[目的]应用RP-HPLC法测定大叶香茶菜中冬凌草甲素的含量。[方法]RP-HPLC法色谱条件:色谱柱为Varian Microsorb-MV 100-5C18柱,流动相为甲醇∶水(1∶1),流速1.0 ml/min,检测波长λ=238 nm,柱温30℃。[结果]冬凌草甲素加样回收率为98.6%,RSD为2.04%(n=5);大叶香茶菜叶中冬凌草甲素的含量为4.79 g/kg。[结论]该法简便可靠,适用于大叶香茶菜中冬凌草甲素含量测定。     

杨梅树皮提取物中总黄酮快速分析方法研究

【目的】建立杨梅树皮提取物中总黄酮含量的快速分析方法。【方法】以芦丁为标准品,利用紫外分光光度法对杨梅树皮提取物中总黄酮类物质进行测定。【结果】用紫外分光光度法测定时,在其最大吸收峰417nm处测得标准品在0～20.40μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2=0.9996）,平均回收率为99.7%,RSD=1.69%。【结论】以AlCl3作显色剂的紫外分光光度法测定杨梅树皮提取物中黄酮类物质重复性、精密度及稳定性良好,回收率高,且操作简便,可作为杨梅树皮总黄酮提取工艺质量控制的一种检测手段。     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。