微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝中As和Bi

[目的]建立1种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝试样中的As和Bi含量的方法。[方法]灵芝样品采用微波快速消解系统消解,用绘制的标准曲线采用原子荧光光度计测得各个样品的As和Bi含量,并考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。[结果]载流HCI的浓度为0．3mol／L,KBH。浓度为10g／L时,同时测定As和Bi的效果最佳。在最佳试验条件下,As和Bi的检出限分别为0．079和0．031μg/L,加标回收率为90．5％～104．5％,相对标准偏差小于3．4％,灵芝试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。[结论]该方法操作方便、快速,灵敏性高,适用于灵芝试样品中As和Bi含量的同时测定．具有很好的可行性和实用性。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量,建立了青稞微波消解的最佳消解条件和测定的最佳反应条件,研究了原子荧光法测定青稞硒含量的各种影响因素。结果表明,硼氢化钾浓度和盐酸浓度对测定青稞硒均有一定影响。方法的检出限为0.076 9μg/L,线性范围为0~20 ng/mL,相关系数为r=0.999 9,相对标准偏差为0.4%,回收率为94.8%~100.1%。该法测定青稞硒含量,准确度高,可满足实际工作的要求。     

原子荧光法测定热带水果中的微量硒

采用干燥浓缩和高压消解法消化，在原子荧光光度计上用单纯形优化法选择最佳工作条件，测试热带水果中硒的含量。试验结果，检出限达0．0885μg/L，较国标方法的第一法检出限(1．5μg/L)低，加标回收率范围为86．2％～103．8％，线性范围10～100μg/L，相关系数0．9995。使用常规试剂，对标准物的测定，取得满意的结果，而且方法操作简便。     

潮州凤凰茶硒含量的测定

[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。     

正交试验优选麻叶千里光中硒元素提取工艺的研究

[目的]利用正交试验法对麻叶千里光中硒元素提取工艺进行分析研究。[方法]采用回流提取法、索氏提取法和微波-超声波协同提取法进行提取;利用石墨炉原子吸收法对麻叶千里光提取液中微量元素硒含量进行测定分析。[结果]采用微波-超声波提取法测得的硒含量最高,为22．03μg/g,提取最佳条件为250W、240s,料液比为1：20;索氏提取法提取测得硒含量为21．80μg／g,提取最佳条件为80℃、6h,料液比为1：45;回流提取法测得硒含量为21．65μg/g,提取最佳条件为90℃、3h,料液比为1：25。测定结果的相对标准偏差为0．29％～0．38％,加标回收率为98．25％～101．30％。[结论]微波一超声波协同提取法测麻叶千里光中硒含量优于回流提取法和索氏提取法。     

微波消解-流动注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中硒含量

建立了微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定中药材中硒含量的方法。优化了微波消解的最佳消解条件和仪器测定的最佳条件,讨论了原子荧光法测定硒含量的各种影响因素。方法的线性范围为0-20ng/ml,检出限为0.3ng/ml,相对标准偏差为4.8%-6.7%,样品加标回收率为98.4%-101.1%。该方法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点。适用于中药材的质量控制。     

电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定植物性食品中硒含量的对比分析

[目的]运用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法对植物性食品中的硒含量进行测定.[方法]试验采用密闭高压消解技术和湿法消解对样品进行前处理,分别采用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定植物性食品中痕量硒的含量,并对2种方法进行了对比分析.[结果]研究表明,2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.01、0.04 ~L,加标回收率在95.6％～103.0％,相对标准偏差均小于5％,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度.[结论]试验表明,电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高.     

氢化物-原子荧光法测定土壤硒含量的样品处理研究

[目的]为农业部门土壤硒资源调查提供科学依据。[方法]分别从样品处理中的混酸比例、冷消解时间、低温消解温度和超声波超声时间4个影响因素比较氢化物-原子荧光测定土壤中硒含量的效果。[结果]用混酸比(硝酸+高氯酸)为(2∶3)对样品冷处理硒的提取效果最好;土壤样品冷消解48 h后,高温160℃处理的样品中硒的提取率最高;加混酸冷处理32 h以后硒的提取率较高;土样加混酸后通过超声20 min直接低温处理,可以大大提高样品的处理效率。[结论]样品称量后直接加混酸经20.00 min超声,在160℃的砂浴上加热,硒的提取效果很好,是一种很好的适合氢化物-原子荧光法测定壤中硒含量的土样处理方法。     

马铃薯聚硒特性研究

[目的]探究马铃薯对硒元素的聚集特性,为富硒马铃薯的生产提供理论和实践依据。[方法]分别测定不同土壤硒水平和叶面喷施不同硒水平条件下的马铃薯块茎含硒量,并比较不同品种在相同土壤硒水平条件下和相同叶面喷施硒水平条件下聚硒能力的差异。[结果]在总硒含量较高的土壤中种植的马铃薯的含硒量不一定较高;叶面喷施亚硒酸钠可以大幅度提高马铃薯块茎的含硒量,其马铃薯块茎含硒量是不喷施硒肥的5.3~37.6倍;不论是在相同土壤硒水平条件下还是在相同叶面喷施硒水平条件下,马铃薯品种间硒的聚集量都有很大差别,品种间含硒量最大相差20倍以上。[结论]在富硒土壤上不一定能够生产出富硒马铃薯;生产富硒马铃薯产品首先应筛选聚硒能力强的马铃薯品种,其次是应选择适宜的富硒土壤。叶面喷施亚硒酸钠可以作为生产富硒马铃薯的辅助措施,喷施浓度以20~50 mg/kg为宜。     

含婴儿双歧杆菌的铜仁花生酸奶的加工工艺研究

[目的]结合具有保健功能的婴儿双歧杆菌（Bifidobacterium infantis）与风味品质优良的铜仁花生,开发一种兼具营养与保健功能的特色搅拌型酸奶。[方法]采用单因素试验与正交试验相结合的方法,优化含婴儿双歧杆菌的铜仁花生酸奶的加工工艺。[结果]110℃下烘烤30 min去皮,采用质量分数0.5%的NaHCO3浸泡花生仁,制得的花生汁色泽洁白,花生味芳香,稳定性好。当花生汁与鲜牛奶的比例为3∶2,蔗糖添加量为9%,复合稳定剂添加量为0.14%,婴儿双歧杆菌∶保加利亚乳杆菌（Lactobacillus bulgaricus）∶嗜热链球菌（Streptococci thermopiles）为2∶1∶1的混合发酵剂接种量为4.0%时,所得酸奶香味浓郁,口感细腻,且特征双歧杆菌活菌数可达到5.5×108 cfu/ml。[结论]该研究制得的酸奶兼备了花生、酸奶与双歧杆菌的营养和保健功能,对地方特色农产品的开发利用具有积极意义。     

微波辅助提取生姜油的工艺条件及其GC-MS成分分析

[目的]探讨微波辅助提取生姜油的工艺条件及生姜油成分。[方法]以干生姜粉为原料,以蒸馏水为极性溶剂,研究了微波消解、水蒸气辅助提取生姜油的工艺流程及条件,并对生姜油成分进行了GC-MS定性分析。[结果]微波辅助提取生姜油的最佳工艺条件：以蒸馏水为浸提剂,微波消解功率为480W,微波消解时间为50s,微波消解压力为1.5kg/cm2,然后用水蒸气蒸馏,该工艺条件下提取率较传统水蒸气蒸馏提高了约46.5%。生姜油GC-MS定性分析表明,相似度在70%以上的共鉴定出37种物质,主要有烷类、烯类、醛类、醇类、酯类、酮类等化合物。[结论]为生姜油的开发应用提供了理论依据。     

醇法花生浓缩蛋白制备工艺条件的优化

[目的]优化醇法制备花生浓缩蛋白的工艺条件。[方法]采用响应面试验设计来优化乙醇洗涤法制备花生浓缩蛋白的最优工艺条件。[结果]优化得到的醇法制备花生浓缩蛋白的工艺条件为:乙醇体积分数73%,温度60℃,时间75 min,液固比(V/M)7 ml/g,粉碎度70目。在此条件下所得产品的蛋白质含量为66.24%,蛋白质回收率93.32%。[结论]在优化得到的工艺条件下,花生浓缩蛋白产品的蛋白质含量和蛋白质回收率均较高。     

重庆市江津区紫色土壤基本性质对土壤硒含量的影响

[目的]研究重庆市江津区紫色土壤基本性质对土壤硒含量的影响。[方法]以重庆市江津区农业土壤为研究对象,分析该地区土壤基本性质以及土壤中不同形态硒含量,探讨土壤基本性质对土壤总硒、水溶性硒、Olsen硒含量的影响。[结果]紫色土壤中总硒、水溶性硒、Olsen硒与土壤基本性质密切相关。总硒与水溶性硒呈极显著负相关,而与Olsen硒呈极显著正相关;土壤中硒含量与成土母质有一定的关系,但同时受外源因素影响;土壤p H与总硒、水溶性硒、Olsen硒均存在极显著正相关,其中酸性土壤中硒含量相对较高;随着有机质含量的增加,土壤中总硒、水溶性硒含量逐渐增加,而Olsen硒含量逐渐降低。[结论]该研究为调节土壤中硒含量、改良植物硒营养以及防治、控制硒反应病提供理论依据。     

基于指纹图谱技术快速检测掺伪花生油的方法探究

[目的]利用指纹图谱技术快速检测掺伪大豆油的花生油。[方法]利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)建立大豆油、花生油、掺有大豆油的花生油GC-MS指纹图谱,并分别匹配特征峰,通过特征峰比对,快速辨识花生油与掺伪大豆油的花生油。[结果]花生油指纹图谱匹配了9个共有峰,掺伪花生油指纹图谱共匹配了10个共有峰,利用共有峰差异可快速筛选掺伪花生油。经过质谱数据库分析,掺伪花生油中增加的色谱峰为C18∶3不饱和脂肪酸,大豆油掺伪量最低检出限为5.5%(V/V)。[结论]利用指纹图谱技术可快速、准确地鉴别掺伪大豆油的花生油,也为其他油脂掺伪快速检测提供参考。     

超声波法提取花生油工艺的研究

[目的]介绍超声波提取花生油的工艺,研究超声波功率、超声时间、超声频率、花生仁与溶剂比对提取率的影响。[方法]用碘释放法检验空化强度,用紫外分光光度计测定溶液吸光度。[结果]随着超声波功率的增大,花生油的提取率先增加后下降。随着超声时间的延长,花生油的提取率增加,当达到一定时间后,花生油的提取率趋于恒定。在相同功率(200 W)下,频率为19.1002、1.800、29.500、36.100 kHz超声波的花生油提取率依次升高。溶剂用量越大,提取次数越多,提取率越高。最佳工艺条件为:超声功率250 W,超声频率35 kHz,超声时间25 min,花生仁与溶剂比1∶9,提取3次。该条件下的提取率为53.4%。[结论]超声提取有利于保护油脂中的不饱和脂肪酸,可用于提取花生油。