微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒

采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的硒。使用该法对国家标准物质进行分析,硒的测定结果与推荐值一致,结果表明,该方法相对标准偏差均低于10%,回收率为92%~101%,检出限为0.002mg/kg,线性范围为0~40μg/L。由此可见,该法可用于大米中硒含量的测定。     

恩施高硒区土壤、水及几种植物硒含量的测定

利用硝酸-高氯酸混合酸对样品进行消化,采用氢化物原子吸收法对湖北恩施高硒区的土壤、水及几种植物的硒含量进行测定.结果表明,土壤硒含量为20.8164mg/kg,溪水硒含量为0.0335 mg/L,植物样品硒含量最高的达192.2450mg/kg.该方法硒的检出限达到2 ng/mL,相对标准偏差为2.56%,相关系数大于0.9990,线性范围为0～80 ng/mL,加标回收率在93%～103%之间.     

超声波辅助——氢化物发生原子荧光法测定猪肉中硒含量

[目的]测定猪肉中硒的含量。[方法]利用硝酸和高氯酸混合液对样品进行消化处理,超声波辅助消解20min,采取氢化物发生原子荧光法对猪肉的硒含量进行了测定。[结果]采用超声处理样品,大大提高了样品处理效率,通过实验得出,猪肉中硒的平均含量为0.0314μg/g。     

火焰原子吸收法快速测定安康紫阳富硒茶中的微量硒

[目的]为获得生物态有机硒提供依据。[方法]建立火焰原子吸收法测定安康紫阳富硒茶中微量硒含量的新方法。[结果]紫阳富硒茶中硒含量为2.033~2.885 mg/kg,高于普通茶叶,但其分布不均匀。以硫酸为空白对照,吸取不同浓度的样品溶液,在波长196.09nm处测定其吸光度,其回归方程为y=0.004x+0.002(R=0.997 8),其线性范围为0~40.00 mg/L。直接添加100 ml混酸HNO3-HClO4作为分解剂,湿法硝化分解安康市紫阳地区富硒茶叶效果显著。在样品中加入基体改进剂Ni(NO3)2,可使吸光度和稳定性明显提高,并排除Fe、Mg、K、NaS、O42-的干扰。[结论]使用该方法测定茶叶中的硒含硒量,结果准确可靠,对其在生产中的应用具有指导作用。     

安康野生食用菌硒含量及其富硒能力研究

通过对安康3个县、区实地抽样调查,采用氢化物-原子荧光法对所采集的5种11株野生食用菌及其生境地土壤样品进行硒含量的测定和富硒能力分析.结果表明,安康地境内的11株野生食用菌硒含量为0.300 0～18.807 7 mg/kg,属富硒食用菌,其中以宁陕县的红牛肝菌(18.807 7 mg/kg)、美味牛肝菌(17.538 6 mg/kg)和汉滨区的美味牛肝菌(17.5169 mg/kg)最高.另外,安康野生牛肝菌富硒能力最强,野生青头菇、鸡油菌富硒能力次之,而红菇、茶树菇富硒能力最弱.     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

不同产地辣椒中硒含量研究

为了研究江西省丰城市富硒地区常食辣椒中的硒含量及形态,选取具有代表性的几种常食辣椒为试验对象,采用湿法消解和pH为8.6的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCL)处理样品,利用氢化物原子荧光法测定辣椒中总硒、无机硒及有机硒含量.结果表明:丰城市富硒地区生产的辣椒总硒含量在0.026～0.046mg/kg,无机硒含量在0.010～0.015mg/kg,有机硒含量在0.018～0.041mg/kg,符合富硒食品的标准,而购于超市的几种本地辣椒硒含量明显低于天然富硒地区.     

微波消解-流动注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中硒含量

建立了微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定中药材中硒含量的方法。优化了微波消解的最佳消解条件和仪器测定的最佳条件,讨论了原子荧光法测定硒含量的各种影响因素。方法的线性范围为0-20ng/ml,检出限为0.3ng/ml,相对标准偏差为4.8%-6.7%,样品加标回收率为98.4%-101.1%。该方法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点。适用于中药材的质量控制。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

氢化物-原子荧光法测定土壤硒含量的样品处理研究

[目的]为农业部门土壤硒资源调查提供科学依据。[方法]分别从样品处理中的混酸比例、冷消解时间、低温消解温度和超声波超声时间4个影响因素比较氢化物-原子荧光测定土壤中硒含量的效果。[结果]用混酸比(硝酸+高氯酸)为(2∶3)对样品冷处理硒的提取效果最好;土壤样品冷消解48 h后,高温160℃处理的样品中硒的提取率最高;加混酸冷处理32 h以后硒的提取率较高;土样加混酸后通过超声20 min直接低温处理,可以大大提高样品的处理效率。[结论]样品称量后直接加混酸经20.00 min超声,在160℃的砂浴上加热,硒的提取效果很好,是一种很好的适合氢化物-原子荧光法测定壤中硒含量的土样处理方法。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定几种猕猴桃中铜和钙

[目的]建立微波消解猕猴桃样品,FAAS法测定猕猴桃中的钙元素和铜元素含量的方法.[方法]以浓硝酸为溶剂,微波消解猕猴桃样品,标准曲线法测定,优化了样品消解条件和原子吸收测定的参数.[结果]测定表明,金艳、红阳、金果3种猕猴桃中的铜含量为0.058、0.076、0.063 mg/g,钙含量分别为1.812、1.530、1.539mg/g,回收率为94％ ～ 106％,RSD为3.3％～4.7％.[结论]该测定方法简单可行、结果准确,可用于测定猕猴桃中的铜和钙含量.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

马铃薯及土壤中霜脲氰残留量的高效液相色谱快速分析方法

[目的]建立高效液相色谱方法快速测定马铃薯茎叶、块茎及其土壤中霜脲氰残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱净化后,以乙腈-水为流动相,使用C18色谱柱,通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器,在254 nm检测波长下对霜脲氰进行分析检测,面积外标法定量。[结果]在0.1、0.5、2.0 mg/kg 3个不同添加浓度水平下,马铃薯茎叶中平均回收率为78.0%~104.4%,相对标准偏差为2.7%~3.4%;马铃薯块茎中平均回收率为82.9%~94.7%,相对标准偏差为1.1%~2.3%;土壤中平均回收率为81.6%~91.8%,相对标准偏差为3.3%~5.4%。霜脲氰在浓度为0.05~2.00 mg/L时线性关系良好(r=0.999 8),最小检出量为0.06 ng,在马铃薯茎叶、块茎和土壤中的最低检测浓度均为10μg/kg。[结论]该方法简便、快捷、成本低、精密度好、准确率高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰的大批量分析检测,是一种较为实用的检测方法。     

烟叶及土壤中砜嘧磺隆农药残留及消解动态研究

[目的]研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建检测方法测定了GAP试验获得的烟草和土壤中砜嘧磺隆残留。[结果]在0.005~0.500 mg/kg的加标水平下,土壤和鲜烟叶中砜嘧磺隆的平均添加回收率分别为84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相对标准偏差分别为3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均为0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加标水平下,干烟叶中砜嘧磺隆的回收率为87.1%~90.1%,相对标准偏差为2.0%~8.9%,定量限为0.010 mg/kg。砜嘧磺隆在鲜烟叶中的原始沉积量为0.005~0.041 mg/kg,在土壤中为0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解较快,理论半衰期为1.4~2.9 d;施药后70 d,烤后烟叶中农药残留量低于定量限。[结论]采用20%砜嘧磺隆可分散油悬浮剂防治烟草田杂草,于烟草移栽期喷雾施药1次,制剂用药量为90~105 g/hm~2(有效成分18~21 g a.i./hm~2),安全间隔期为70 d。     

虫酰肼在水稻及稻田中的消解动态和残留规律研究

[目的]评价虫酰肼在水稻及稻田中的残留动态和生态安全性.[方法]采用田间试验方法,研究了虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了虫酰肼在水稻和土壤中的最终残留量.样品用乙腈提取,提取液用二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,采用HPLC-UVD测定.[结果]在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻壳的空白样品中分别添加3个质量水平虫酰肼的平均回收率为86.79％ ～ 110.47％,平行测定的变异系数为1.39％ ～ 6.08％;虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解半衰期分别为3.73 ～ 9.05、7.76 ～ 13.32、3.14～7.31d;用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2（推荐使用剂量）和315 g/hm2（高剂量）间隔7d分别施用2次和3次,稻米中虫酰肼的最高残留量为0.103 mg/kg,低于我国规定的虫酰肼在糙米中的最大残留限量（MRL）2 mg/kg.[结论]在水稻移栽田施用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2,间隔7d,最多施药2次,距末次施药21 d以上,收获的糙米食用是安全的.     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

广西稻田土壤重金属污染评价

[目的]了解广西稻田土壤重金属污染现状,为稻田重金属污染防治提供科学依据.[方法]采集广西水稻主产区农田50个0～20 cm耕层土壤样品,分析其重金属镉、铅、砷含量,分别采用单因子指数法和Hakanson的潜在生态风险指数法对土壤环境质量和土壤潜在生态风险进行评价.[结果]广西稻田土壤中总镉、总铅、总砷的含量分别为0.941、26.46和10.16 mg/kg.有54.0％土壤样品中的镉含量、2.0％土壤样品中的砷含量高于国家土壤环境质量的二级标准值.稻田土壤中的镉为高生态风险.[结论]广西稻田土壤主要受重金属镉的污染.     

微波消解-顺序注射原子荧光光谱法测定药食同源品中的铅

[目的]建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定种药食同源品中铅的方法。[方法]采用微波消解仪消解样品,利用顺序注射原子荧光光谱法测定6种市售药食同源品中的铅。[结果]方法中仪器检出限为0.068μg/L,工作曲线相关系数为0.999 8,相对标准偏差为2.53%,回收率为92.74%101.26%。以国家标准物质茶叶作为质控样品,结果准确。[结论]该方法能够快速准确地检测药食同源品中的铅。     

马铃薯聚硒特性研究

[目的]探究马铃薯对硒元素的聚集特性,为富硒马铃薯的生产提供理论和实践依据。[方法]分别测定不同土壤硒水平和叶面喷施不同硒水平条件下的马铃薯块茎含硒量,并比较不同品种在相同土壤硒水平条件下和相同叶面喷施硒水平条件下聚硒能力的差异。[结果]在总硒含量较高的土壤中种植的马铃薯的含硒量不一定较高;叶面喷施亚硒酸钠可以大幅度提高马铃薯块茎的含硒量,其马铃薯块茎含硒量是不喷施硒肥的5.3~37.6倍;不论是在相同土壤硒水平条件下还是在相同叶面喷施硒水平条件下,马铃薯品种间硒的聚集量都有很大差别,品种间含硒量最大相差20倍以上。[结论]在富硒土壤上不一定能够生产出富硒马铃薯;生产富硒马铃薯产品首先应筛选聚硒能力强的马铃薯品种,其次是应选择适宜的富硒土壤。叶面喷施亚硒酸钠可以作为生产富硒马铃薯的辅助措施,喷施浓度以20~50 mg/kg为宜。