氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

氢化物发生－原子荧光法同时测定土壤样品中 As 和 Se

[目的]研究采用氢化物发生–原子荧光法同时测定土壤样品中As和Se含量的可行性。[方法]研究炉高、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、还原剂种类、酸度浓度、硼氢化钾浓度对原子荧光法同时测定As和Se含量的影响,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品As和Se含量。[结果]氢化物发生–原子荧光法测定As的检出限为0.370 ng/m L,Se的检出限为0.430 ng/m L,As和Se的相对标准偏差分别为1.28%和2.73%。[结论]氢化物发生–原子荧光法用于同时测定土壤样品中As和Se含量可行,能完全满足土壤样中As、Se的测定要求。     

氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅

[目的]简便快速测定枸杞中痕量铅的含量。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅含量。[结果]采用干法灰化样品,以HCl-KBH4-K3Fe（CN）。为反应测定体系,铅的质量浓度在0～25μg／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9993。检出限为0．12μg／L（n=8）。加标回收率为99．6％～103．0％。相对标准偏差小于2．6％（n=8）。[结论]该方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,可满足枸杞中痕量铅的检测要求。     

灵芝中4种重金属元素含量的测定

[目的]研究灵芝中As、Hg、Pb、Cd 4种重金属的含量。[方法]利用微波消解法对灵芝样品中As、Hg、Pb、Cd这4种金属元素一次消解,再对处理好的样品采用原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法分别测定灵芝中4种金属元素的含量。[结果]灵芝中As、Hg、Pb、Cd平均含量分别为0.208、0.033、0.725、0.338 mg/kg,均低于《中国药典》中重金属限度值。[结论]该方法简单可行,为灵芝中As、Hg、Pb、Cd的含量测定提供了可靠的检测方法,也为灵芝质量标准的制定提供了科学依据。     

加标浓度直读法快速测定大蒜中微量氟的研究

[目的]建立一种快速测定食品中微量氟的新方法。[方法]用超声波浸提法提取大蒜中的氟离子,利用离子选择性电极在加入标准溶液后直接读取样品液的氟浓度。[结果]大蒜的水分含量平均值为77．730％,其RSD为2．1％。各因素对样品液氟含量的影响依次为：超声温度〉料液比〉超声时间,大蒜氟离子的最佳提取工艺：料液比为0．5：25．0,在25℃下超声提取3min。氟电极的斜率转换系数为97．9％。试验测得样品液氟含量的平均值为29．076μg／g,其RSD为2．6％。在测定样品液氟含量条件下,10．00μmol／L氟标准液氟含量的平均测定值为9．875μmol／L,相对误差为-1．25％。[结论]利用离子选择性电极,结合加标浓度直读法与超声波浸提技术快速测定大蒜中微量氟的方法简便、直观,适用于现场快速测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

[目的]建立微波消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定人参海狗丸中砷(As)、汞(Hg)含量的方法。[方法]将人参海狗丸样品经硝酸微波消解后,用原子荧光光谱法同时测定As、Hg 2种元素。[结果]试验测得,供试人参海狗丸样品中As、Hg回收率分别为96.2%～109.5%,95.6%～109.1%,RSD<5%。[结论]所建立的方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,适用于人参海狗丸中As、Hg的测定。     

潮州凤凰茶硒含量的测定

[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷锑铋硒

[目的]在食品中准确测量砷、锑、铋、硒这些元素。[方法]利用双道氢化物发生-原子荧光光谱法,采用硝酸+高氯酸(4∶1)对样品进行一次性消化,利用同一样品溶液,通过对试验条件的筛选以及仪器参数的优化,对食品中砷、锑、铋、硒进行双道同时测定。[结果]砷、锑、铋、硒4种元素的检出限均能满足食品的检验,通过对国家标准物质的测定以及加标回收试验,验证了该方法是准确可靠的。[结论]该方法的建立减少了试剂消耗,降低了劳动强度,提高了分析效率。     

不同硒源栽培模式下紫芝的富硒研究

[目的]研究不同硒源栽培模式下紫芝的富硒情况。[方法]微波消解-ICP-MS法对不同栽培模式富硒紫芝中的Mg、Ca、Fe、Cr、Co、Cu、Zn、As、Cd、Pb、Se、Ag、Hg 13种元素进行测定和基质中的Se检测。通过添加无机硒元素(亚硒酸钠、活化硒矿)富硒栽培和天然富硒原料富硒栽培,研究不同硒源栽培模式下紫芝的富硒情况。[结果]14个富硒样品中检测出Mg、Ca、Fe、Cr、Co、Cu、Zn、As、Cd、Pb、Se,未检出Ag、Hg这2种元素。添加亚硒酸钠为硒源时,当基质中硒含量为41.00 mg/kg,富硒效果最佳;当基质中硒含量大于110.00mg/kg,富硒效果较差。在添加活化硒矿为硒源时,富硒效果较差。其他元素含量较接近。[结论]添加亚硒酸钠硒源比添加活化硒矿硒源的富硒效果较好。     

泰山赤灵芝中灵芝酸和灵芝酸A的测定

[目的]研究泰山赤灵芝中灵芝酸的检测方法并应用该方法测定灵芝酸A的含量。[方法]利用反相高效液相色谱和电喷雾质谱联用技术,通过研究已知的灵芝酸化合物的相对分子质量及结构特征,鉴定泰山赤灵芝中生物碱提取物中的灵芝酸类化合物,并通过灵芝酸A标准品的标准曲线测定其中灵芝酸A的含量。[结果]在泰山赤灵芝样本中检测到灵芝酸A、A1、B、C1、R、beta、delta、epsilon、gamma、zeta,灵芝酸A的含量为115.4μg/g。[结论]泰山赤灵芝含有较高的灵芝酸,液质联用仪对泰山赤灵芝天然产物结构的分析以及含量测定准确可靠。     

数学模型在灵芝良种选育中的应用

[目的]为选育中药优良品种,提高中药质量探索新道路,增强我国中药的出口竞争能力。[方法]对灵明、龙1号、龙2号、韩1号、韩2号、圆芝、G8、泰山灵芝、灵野1号9个不同品种灵芝进行栽培试验,用多项式模型拟合其6种生物学性状的数据。[结果]方差分析表明,转化后的线性模型达显著水平。对于灵芝单丛个数、鲜重、盖径、盖厚、柄长、柄粗6种生物学性状,处于高峰值的品种分别为灵明、灵明、G8、龙2号、灵明和龙2号,处于低峰值的品种为龙1号。6种生物学性状拟合的R2值(拟合度)分别为:0.91、0.88、0.94、0.91、0.86和0.93。[结论]该研究为灵芝的良种选育提供了科学依据。     

几种微量元素和维生素对灵芝多糖及灵芝酸含量的影响

[目的]明确液体培养时添加微量元素及维生素对灵芝多糖和灵芝酸含量的影响。[方法]在灵芝培养液中添加不同浓度的硫酸亚铁、硫酸锌、VB1,和复合VB,采用液体浅层静置培养法时神芝和泰芝进行培养,并测定芝培养液和菌丝体中的灵芝多糖和灵芝酸含量。[结果]灵芝多糖含量以添加1．0‰VB1最高,其培养液中为6．00mg/m1,菌丝体中为552．5mg／g,分别是空白对照的5．45倍和2．58倍;灵芝酸含量也以添加1．0‰VB1最高,其菌丝体中为23．56mg／g,而各处理培养液的灵芝酸含量均很低;添加0．1‰～0．2‰硫酸锌和1．0‰复合VB,也能显著提高灵芝多糖和灵芝酸含量。不同灵芝菌株的灵芝酸含量有很大差异,神芝的灵芝酸含量为泰芝的2倍。[结论]添加适量的铁、锌、VB1及复合VB能显著提高灵芝多糖和灵芝酸含量。     

安徽大别山区金寨产灵芝子实体质量分析

[目的]分析安徽大别山区金寨人工种植灵芝的质量。[方法]依据2015版《中国药典》,采用薄层色谱法(TLC法)鉴别灵芝子实体,采用灰分测定法、浸出物测定法分别测定其灰分、浸出物含量,采用紫外分光光度法(UV法)测定其中多糖、三萜及甾醇含量。[结果]灵芝子实体供试品与对照品在色谱相应位置显现相同颜色荧光斑点;灰分和浸出物含量分别小于3.2%、大于3.0%;多糖、三萜含量分别大于0.90%、0.50%。[结论]安徽大别山区金寨人工种植灵芝质量符合2015版《中国药典》要求,可用于开发保健品或疾病辅助治疗药物。     

超声波辅助提取灵芝水溶性多糖的工艺研究

[目的]为灵芝多糖的工业化生产提供理论指导。[方法]以赤灵芝子实体为材料,采用超声波法提取其中的灵芝多糖,并通过单因素和正交试验研究超声功率、超声时间、提取温度、料液比对灵芝多糖得率的影响,确定灵芝多糖的最佳提取工艺。[结果]单因素试验结果表明,提取温度为50℃,超声时间为40min时灵芝多糖得率最高,当超声功率小于500W时,灵芝多糖得率随超声功率的增大快速增加。各因素对灵芝多糖得率的影响由大到小依次为：超声功率〉料液比〉提取温度〉超声时间;灵芝多糖的最佳提取工艺为：超声功率500W、提取温度45℃、超声时间35min、料液比1：25。[结论]在最佳工艺条件下,灵芝多糖的得率为2．75％。     

灵芝液体发酵培养基筛选研究

[目的]优选灵芝液体发酵的最优培养基。[方法]以不同碳源的培养基培养灵芝,研究不同碳源对灵芝液体发酵菌丝生长情况及生物量和多糖含量的影响。[结果]玉米粉水解液发酵得到的灵芝菌丝体生物量最大;不同培养基发酵得到的菌丝体生物量大小顺序为玉米水解液〉玉米粉〉葡萄糖＋玉米粉〉蔗糖＋玉米粉〉麦芽糖＋玉米粉〉葡萄糖＋麦芽糖〉蔗糖;灵芝菌丝体多糖含量顺序为麦芽糖＋玉米粉〉葡萄糖＋玉米粉〉玉米粉〉玉米水解液〉葡萄糖。综合各方面因素,选择玉米粉为灵芝液体发酵的最优培养基。[结论]筛选出灵芝液体发酵的最佳培养基为以玉米粉为碳源的培养基。