高效液相色谱法测定蜂胶液中的6种有机酸

建立了蜂胶中6种有机酸的高效液相色谱测定方法．固定相为Eclipse XDB-C18柱（4．6mm×150mm;5um）,流动相为乙腈-0．4％的冰乙酸溶液（φ=30：70,pH=2．93）,流速0．8mL／min,柱温28℃．检测波长采用设定波长程序的方法,样品中6种组分的加标回收率在89．35％～104．5％之间,绿原酸、咖啡酸、香草酸、阿魏酸、苯甲酸、肉桂酸的线性范围分别为0．022～44,0．025～50,0．029～58,0．022～44,0．0414～62．1,0．0444～66．6ug／mL,检测限分别为4．55,3．95,8．7,6．29,10．35,3．92ng／mL,相对标准偏差小于3％．该法简便、快速、灵敏,可用于蜂胶中6种有机酸的同时分离测定．     

高效液相色谱法测定葡萄中有机酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法快速测定6种有机酸的方法.[方法]采用Ultimate C<,18>色谱柱(4.6 × 250mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.0),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm.[结果]建立了酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的高效液相色谱分析方法.测得相对标准偏差为1.38;～4.43;,检出限为0.012～2.291 mg/L,有机酸回收率为89.7;～105.8;.[结论]该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄中有机酸的测定分析.     

RP—HPLC法测定青果鲜果肉中的没食子酸含量

在色谱柱为Nucleosil C18反相柱(250 mm×4 mm),流动相A为体积分数20%的甲醇,流动相B为体积分数30%的乙腈,A和B流动相用体积分数50%的磷酸调pH至3.2±0.05,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速 0.8～1 mL/min,柱温35 ℃,分析波长272 nm条件下,应用反相高效液相色谱法测定了广东产15个品种青果鲜果肉中的没食子酸含量.结果表明,没食子酸线性范围为0.390 6～25.000 0 μg/mL,标准曲线y=62.662x-16.805,相关系数R2＝0.999 6.标准品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.761 4%和2.773 6%.标准品回收率平均数为99.09%(n=5),回收率相对标准偏差为3.298%.15个品种青果果肉中均含有没食子酸,含量在57.958 4～230.737 3 μg/g 鲜质量之间,以土纳甜种品种的含量最高,香种含量最少,相对标准偏差为0.060%～1.938%.     

高效液相色谱法测定金银花中木犀草素含量

为了准确测定金银花中木犀草素的含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了高效液相色谱测定金银花中木犀草素含量的方法.采用SinoChrom ODS C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3% H3PO4溶液,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱.检测波长350 nm,柱温25 ℃,木犀草素的线性范围0.032 5～0.39 μg/mL,回归方程为y =62.53x+10.88(r =0.999 0),平均回收率可达98.39%.测得金银花样品中木犀草素的含量为1.09%.     

HPLC法同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京的含量

建立了同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京含量的HPLC法.该方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(0.1%磷酸),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为280nm,柱温为35℃.结果表明,没食子酸和柯里拉京分别在0.085～0.425mg/mL和0.105～0.503mg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=2123459X-546875(r=0.9992)和Y=1683451X-667327(r=0.9994),平均回收率分别为98.5%,97.6%,测得样品中没食子酸和柯里拉京的含量分别为14.84～18.13mg/g和17.19～21.84mg/g.     

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.     

RP-HPLC同时测定口服液中的咖啡酸和阿魏酸

采用高效液相色谱法同时测定了口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量,用Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,0.3μm),流动相:乙腈-3%的冰醋酸水溶液(体积比为11∶89),流速:1.0 mL/min,检测波长:321 nm.咖啡酸和阿魏酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.126～63.0 μg/mL(r=0.999 7)和0.120～24.0 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率(n=3)分别为100.7%和99.9%,相对标准偏差(RSD)分别为2.11%和2.12%,检出限分别为42 ng/mL和43 ng/mL,样品中咖啡酸和阿魏酸的平均含量分别为3.26μg/mL和2.36μg/mL.

Abstract：

An HPLC method was established for the simultaneous determination of ferulic acid and caffeic acid in oral liquid. The Shim-pack VP-ODS column (150 mm×4.6 mm, 0.3 μm) was used with a mobile were detected at a wavelength of 321 nm. The flow rate was 1.0 mL/min and the injection volume was 20 μL. The calibration curve was linear in the range of 0. 126-63.0 μg/mL (r=0. 999 7) for caffeic acid and 0. 120-24.0 μg/mL (r=0. 999 9) for ferulic acid. The average recovery (n=3) was 100.7% with RSD 2. 11% for caffeic acid and was 99.9% with RSD 2.12% for ferulic acid. The detection limit was 42 ng/mL for caffeic acid and 43 ng/mL for ferulic acid. The average content of the samples was 3. 26 μg/mL for caffeic acid and 2.36 μg/mL for ferulic acid.     

高效液相色谱同时测定祁连獐牙菜中3种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定祁连獐牙菜中3种有效成分含量的方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0～20 min内由20∶80至30∶70梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷与其他成分达到基线分离.线性范围分别为0.05～0.625 μg(r=0.999 9)、0.009 5～2.9 μg(r=0.999 8)和0.048 6～2.56 μg(r=0.999 6),加标回收率分别为103%(3.9%)、98.2%(4.0%)、101%(3.5%).结论 该方法简便、快速,结果准确、可靠.     

高效液相色谱法测定叶下珠中叶下珠素含量

建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72～136 μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x 19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.     

咖啡中咖啡因和绿原酸的含量测定

建立了RP-HPLC法测定咖啡中咖啡因和绿原酸的含量,采用ZORBAXSB-C18柱(150mm×4.6mm,5 μm),以醋酸缓冲液为流动相,流速为0.8mL·min-1,紫外检测波长为254 nm,测定咖啡中咖啡因的含量;以柠檬酸缓冲液和甲醇梯度洗脱(80:20→50:50),流速为0.5 mL·min-1,紫外检测波长为325 nm,测定咖啡中绿原酸含量.结果咖啡因在0.05～0.80 mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系r=0.999 73),平均回收率(n=6)为99.28%,RSD为3.25%;绿原酸在0.04～0.64 mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99903),平均回收率为99.39%,RSD为2.73%.     

液化烃和可燃液体罐组平面布置设计规范

在液化烃和可燃液体罐组设计中,用到《石油化工企业设计防火规范》、《石油库设计规范》、《城镇燃气设计规范》和《建筑设计防火规范》。但由于其适用范围不同,对同一个指标,其规定也有所不同,这样就给设计人员执行规范带来了困难。如液化烃罐组之间能否布置管道、大型炼油厂原油罐区平面设计如何执行《石油化工企业设计防火规范》和《石油库设计规范》、防火间距在《石油化工企业设计防火规范》和《建筑设计防火规范》中不统一等问题困扰着设计人员,同时也提醒标准管理部门对此加以重视。     

咸蛋腌制老料与新料腌制效果差异分析

采用在腌制老料中添加明矾的方法制作咸蛋,以新料不添加明矾及新料添加明矾作为对照,通过测定咸蛋腌制过程与出缸贮藏期蛋内盐分含量和出油率,比较不同配方腌制效果的差异,并测定蛋内铝含量确定添加明矾腌制的安全性。结果表明,在制作咸蛋时添加明矾可在缩短咸蛋成熟时间的同时,使蛋黄含盐率及出油率升高,改善咸蛋品质;以咸蛋清含盐率5%为标准,新料组需腌制19 d左右,老料+明矾组需腌制16~17 d,新料+明矾组需腌制22 d。新料组在腌制7 d内出油快,新料+明矾组最慢,但腌制后期24~32 d时老料+明矾组蛋黄出油快速上升,最高可达90%以上;咸蛋成熟后出缸,恒温放置8 d后,蛋清含盐率可下降1%左右,蛋黄含盐率上升幅度不大,最多达0.50%,最少为0.17%;各组咸蛋内铝含量均在安全范围内(≤100 mg/kg)。     

柴芍口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相法对柴芍口服液指标性成分芍药苷含量进行测定。色谱柱:Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈+0.05%磷酸溶液(14∶86);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:230 nm。经精密度、稳定性、重复性、回收率等验证,在该色谱条件下能够达到对柴芍口服液的质量控制。     

Liquid chromatography in 1982

Classical liquid chromatography gave rise 15 years ago to new ideas about high-speed separations. Today, difficult separations can be made almost routinely by use of liquid chromatography instruments with automated controls and sensitive detectors. Sorptive effects are often best achieved with small, porous, "bonded phase" particles. The trend is to control the chemical selectivity by means of the liquid phase. These techniques are easily learned, and they have been widely accepted throughout chemistry and its allied disciplines. As a result, liquid chromatography has become the most rapidly expanding branch of the chemical instrumentation field.