高效液相色谱法测定蜂胶液中的6种有机酸

建立了蜂胶中6种有机酸的高效液相色谱测定方法.固定相为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm;5 μm),流动相为乙腈-0.4%的冰乙酸溶液(φ=30∶70, pH=2.93), 流速0.8 mL/min, 柱温28 ℃. 检测波长采用设定波长程序的方法, 样品中6种组分的加标回收率在89.35% ～104.5%之间, 绿原酸、 咖啡酸、 香草酸、 阿魏酸、 苯甲酸、 肉桂酸的线性范围分别为0.022～44,0.025～50,0.029～58,0.022～44,0.0414～62.1,0.0444～66.6 μg/mL, 检测限分别为4.55,3.95,8.7,6.29,10.35,3.92 ng/mL, 相对标准偏差小于3%. 该法简便、 快速、 灵敏, 可用于蜂胶中6种有机酸的同时分离测定.     

HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

[目的]建立对穿心莲中穿心连内酯和脱水穿心莲内酯进行同时测定的HPLC法。[方法]采用色谱柱Alltech C18（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水（54：46）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长225nm;柱温35℃。[结果]穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0．0338～2．16μg（r=0．9992）和0．0325～2．08μg（r=0．9996）,平均回收率分别为98．7％、96．5％。[结论]该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,适用于穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的同时测定。     

高效液相色谱法测定不同品种北五味子藤茎中五味子甲素与五味子乙素含量

采用HPLC法同时测定不同品种北五味子藤茎中五味子甲素和五味子乙素含量。色谱柱Waters C18柱（4．6mm×150mm,4μm）,流动相甲醇：水（70：30）,流速1．0mL／min,检测波长254nm。结果表明,五味子甲素在0．18-3．60μg（r=0．9999）、五味子乙素在0．20～4．0μg（r=0．9999）线性关系良好,平均同收率分别为99．72％、102．72％,RSD均小于6．5％。该方法简便、准确、专属性强,适合于五味子藤茎中五味子甲素和五味子乙素含量的测定,不同品种成分均存在一定的差别。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中德氮吡格

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的德氮吡格。血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）上,以甲醇-0．1％三乙胺水溶液（pH6．5,体积比90：10）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长260nm对德氯吡格进行测定。实验结果表明,德氮吡格的血药浓度在1～20μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0．995）,平均回收率为101．36％,高中低三浓度的日内精密度均小于4％,日间精密度均小于8％,最低检测限为0．4μg／mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．     

5%硝磺草酮—50%莠去津悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定5％硝磺草酮-50％莠去津悬浮剂的有效成分含量,外标法定量。条件是：AgilentExtend-C18色谱柱（150．0mmx4．6mmi．d．）;流动相为1％磷酸（A）和乙腈（B）,其中VA：VB=60：40;流速为1．2mL／min;紫外检测波长为230nm;柱温30℃。结果表明,在进样量为5斗L时具有良好的线性关系,硝磺草酮和莠去津的精密度RSD值分别为1．33％和1．31％。     

RP-HPLO法测定秦艽和元胡中龙胆苦苷和延胡索乙素的研究

建立同时测定秦艽和元胡中的龙胆苦苷和延胡索乙素含量的RP—HPLC分析方法。以RP-C18色谱柱为固定相，流动相为甲醇＋冰醋酸缓冲液（30＋70），等度10min，3min梯度变成68＋32，冰醋酸缓冲液的pH值为5．11，流速为1．0mL／min；紫外检测波长为230nm、270nm。龙胆苦苷和延胡索乙素的标准曲线范围分别是4．495～449．5μg／L、4．935～493．5μg／L（r=0．9998，0．9998，n=7）；检测限分别是0．2245μg／L、0．0987μg／L；加样回收率分别为98．92％～105．92％、97．09％～103．66％，RSD〈3.1％。该方法测定龙胆苦苷和延胡索乙素的含量稳定可靠、重现性好。     

反相高效液相色谱法分离测定5种黄酮类化合物

建立了用反相高效液相色谱法测定槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素等黄酮类化合物的方法．色谱条件是：ZORBAX ECLIPSE XPB—C8 5μm（4．6mm×150mm）色谱柱,V甲醇：Ｖ水（含0．2％磷酸）＝50：50的溶液为流动相,流速为0．8mL／min。检测波长260nm．结果表明槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素能较好的分离,分别在0．04～20,0．03～15,0．02～20,0．03～15,0．02～16μg／mL的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12．6,10．0,15．2,13．3,6．1ng／mL,方法可用于槐米中黄酮类物质的测定．     

反相高效液相色谱法同时测定红松种仁中的三种内源激素

建立了红松种仁中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸等3种内源激素的反相高效液相色谱检测方法。采用HiQ-SilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（45．0：54．2：0．8,V：V：Ⅵ混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,进样量为10μL,检测波长为254mm,柱温为40℃,用外标法进行定量测定。GA3、IAA和ABA的最低检测限分别为0．5mg／L、0．2mg／L和0．1mg／L,平均回收率分别为95．2％、97．2％和94．1％,相对标准偏差分别为2．3％、1．7％和1．3％。该方法具有简便、准确和易操作等特点。     

加标香肠及水样品中相思子毒素-a高效液相色谱检测

应用高效液相色谱法（HPLC）定性和定量检测加标香肠和水样品中相思子毒素-a（abrin-a）。在固定相为Shodex Protein KW-802．5色谱柱,流动相为0．5mol／L的磷酸盐缓冲液（PB,pH7．3）,流速为1mL／min,柱温为25℃,检测波长为280llin等条件下,测定结果：abrin-a保留时间（9．80±O．02）min（n=25）;浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围11．765—941．200μg/ml;最低检测限44ng;加标香肠和水样品中abrin-a回收率分别为104．6％和97．9％。测定结果表明,该方法简便、快速、灵敏度较高、重现性好。     

液化烃和可燃液体罐组平面布置设计规范

在液化烃和可燃液体罐组设计中,用到《石油化工企业设计防火规范》、《石油库设计规范》、《城镇燃气设计规范》和《建筑设计防火规范》。但由于其适用范围不同,对同一个指标,其规定也有所不同,这样就给设计人员执行规范带来了困难。如液化烃罐组之间能否布置管道、大型炼油厂原油罐区平面设计如何执行《石油化工企业设计防火规范》和《石油库设计规范》、防火间距在《石油化工企业设计防火规范》和《建筑设计防火规范》中不统一等问题困扰着设计人员,同时也提醒标准管理部门对此加以重视。     

咸蛋腌制老料与新料腌制效果差异分析

采用在腌制老料中添加明矾的方法制作咸蛋,以新料不添加明矾及新料添加明矾作为对照,通过测定咸蛋腌制过程与出缸贮藏期蛋内盐分含量和出油率,比较不同配方腌制效果的差异,并测定蛋内铝含量确定添加明矾腌制的安全性。结果表明,在制作咸蛋时添加明矾可在缩短咸蛋成熟时间的同时,使蛋黄含盐率及出油率升高,改善咸蛋品质;以咸蛋清含盐率5%为标准,新料组需腌制19 d左右,老料+明矾组需腌制16~17 d,新料+明矾组需腌制22 d。新料组在腌制7 d内出油快,新料+明矾组最慢,但腌制后期24~32 d时老料+明矾组蛋黄出油快速上升,最高可达90%以上;咸蛋成熟后出缸,恒温放置8 d后,蛋清含盐率可下降1%左右,蛋黄含盐率上升幅度不大,最多达0.50%,最少为0.17%;各组咸蛋内铝含量均在安全范围内(≤100 mg/kg)。     

柴芍口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相法对柴芍口服液指标性成分芍药苷含量进行测定。色谱柱:Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈+0.05%磷酸溶液(14∶86);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:230 nm。经精密度、稳定性、重复性、回收率等验证,在该色谱条件下能够达到对柴芍口服液的质量控制。     

Liquid chromatography in 1982

Classical liquid chromatography gave rise 15 years ago to new ideas about high-speed separations. Today, difficult separations can be made almost routinely by use of liquid chromatography instruments with automated controls and sensitive detectors. Sorptive effects are often best achieved with small, porous, "bonded phase" particles. The trend is to control the chemical selectivity by means of the liquid phase. These techniques are easily learned, and they have been widely accepted throughout chemistry and its allied disciplines. As a result, liquid chromatography has become the most rapidly expanding branch of the chemical instrumentation field.