复方溴氯海因消毒剂中二甲基海因含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法测定二甲基海因含量,色谱条件:Symm etry十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×75 mm,HPLC col-umn);流动相:甲醇+0.02 mol.L-1KH2PO4(15∶85);检测波长206 nm,流速1 mL.m in-1.二甲基海因的质量浓度为8-50μg.mL-1时二甲基海因含量与色谱峰面积呈良好的线性关系(线性方程:Y=1.07×104X+1.81×104,回归系数r=0.9999).检测限为3μg.mL-1,方法回收率达97.74%-99.89%,说明这种方法可用于复方溴氯海因消毒剂和相关产品中二甲基海因含量的定量测定.     

气相色谱法检测卷心菜中啶虫脒和吡虫啉残留

采用模拟添加法,确立以XAD-2为柱填料,环己烷/乙酸乙酯[V(环乙烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1]为淋洗剂的柱层析法提取、净化残留于卷心菜中啶虫脒和吡虫啉的前处理方法;建立以中等极性SUBTM-5柱、色谱柱程序升温、FID/MSD检测的气相色谱残留样品确证性检测方法。结果显示,优化色谱条件下啶虫脒和吡虫啉出峰时间均不超过8 min,且在0.5~100μg.L-1内有良好的线性响应,啶虫脒为Y=11.599X+221.578(r2=0.995 5),吡虫啉线性回归方程为Y=179.751X+2 592.787(r2=0.997 4),啶虫脒和吡虫啉最小检出量分别为3.5×10-7mg和5.1×10-7mg,残留样本的平均前处理时间均不超过20 min,它们在0.25、0.5和1.0 mg.kg-1添加水平下的平均添加回收率均大于75%,各添加量6次测定值的相对标准偏差均小于5%,啶虫脒和吡虫啉的定量检测限分别为0.005 3和0.007 1 mg.kg-1。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠。     

HPLC-ELSD法快速检测白茶等3种茶叶中L-茶氨酸的含量

[目的]为L-茶氨酸提取制备提供可靠的检测手段。[方法]采用高效液相色谱蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）快速定量测定白茶、碧螺春、翠竹中L-茶氨酸的含量。[结果]试验表明,在反相C18色谱柱上,以0.15%三氟乙酸（含0.06%七氟丁酸）水溶液-乙腈溶液（88∶12）作为流动相,能有效检测L-茶氨酸,L-茶氨酸浓度在0.2～1.0 mg/ml时,其峰面积（Y）与相应的浓度（X）呈线性关系,线性方程为Y=2×10-7X＋0.005 7,相关系数为0.999 6。L-茶氨酸的平均回收率为99.55%～100%,相对标准偏差为0.39%～1.00%。[结论]该方法精密度、准确度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定茶叶中L-茶氨酸的含量。     

对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦

建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法.土壤样品用0.6 mol·L-1 KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入C18柱中分离,用紫外检测器在235 nm波长检测,流动相组成为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.5)∶甲醇=65∶35(V∶V).样品中草甘膦浓度在0.5～40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系(R2=0.9998).草甘膦的最小检出量(LOD)为2×10-10 g,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.02 mg·kg-1,平均回收率及变异系数分别为81.3%～98.3%和0.66%～5.63%.     

龙葵制剂中澳洲茄胺盐酸盐含量测定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定澳洲茄胺盐酸盐含量的方法.色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.5mm,5μm),以乙腈-甲醇-乙酸铵为流动相(体积比为60∶ 35∶ 5),UV检测器(204nm),在室温下测定澳洲茄胺盐酸盐含量.澳洲茄胺盐酸盐的质量浓度范围在0.8～160mg·L-1时(n≥5000),检测信号与质量浓度线性关系良好Y=166X-1.72×10-14(r=1.000);样品平均回收率(n=9)分别为98.6%.此法简单、重复性好,可用于澳洲茄胺盐酸盐制剂的含量测定.     

香蕉中戊唑醇残留分析方法的比较研究

确立香蕉中戊唑醇残留检测方法,用丙酮∶水(60∶5,V∶V)为萃取溶剂,液液分配后浓缩至近干,定容后用气相色谱(GC-NPD)测定。戊唑醇的最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg.kg-1。香蕉中添加浓度为0.025、0.05、0.5 mg.kg-1,其回收率分别为98.12%~109.23%、70.37%~99.57%和78.13%~94.53%,变异系数分别为5.55%、17.93%和9.58%。该方法的准确度和灵敏度满足农药残留分析的要求。     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

HPLC-ELSD法检测鸟氨酸提取废液中的Ca2+浓度

[目的]为鸟氨酸发酵废液中Ca2＋含量的测定提供参考。[方法]以七氟丁酸为柱中衍生试剂,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法定量测定L-鸟氨酸发酵提取废液中Ca2＋的含量。[结果]在反相C18色谱柱上,以浓度0.14%三氟乙酸（含0.08%七氟丁酸）水溶液-乙腈溶液（84∶16,V∶V）作为流动相,能有效地检测Ca2＋含量,检出限为Ca2＋浓度0.000 2～0.001 6 mol/L。其相应的浓度（Y）与峰面积（X）呈线性关系,线性方程为Y=7×10-10X-3×10-8,相关系数为1.000 0。Ca2＋的平均回收率为99.83%～100.3%,相对标准偏差为0.61%～1.01%。[结论]该方法精密度高,准确度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定鸟氨酸发酵液中Ca2＋的含量。     

反相高效液相色谱法测定芦丁中槲皮素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定芦丁中槲皮素含量的方法。[方法]用C18（250 mm×4.6 mm）色谱柱,流动相为水-乙腈-冰乙酸（1 060∶350∶45,V∶V∶V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。[结果]采用水-乙腈-冰乙酸系统为流动相,分离效果好,峰型好,分离时间短,计算结果准确;以甲醇为溶媒提取时间短,提取杂质少。槲皮素含量在4~12 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1 285X＋3 645,平均回收率为99%。所测样品芦丁中槲皮素的含量平均为0.813 g/ml。[结论]采用RP-HPLC测定芦丁中槲皮素含量简便、灵敏、准确、重复性好,可作为质量和生产控制的有效方法。     

反相高效液相色谱法测定土壤中甲黄隆残留

建立了反相高效液相色谱测定土壤中甲黄隆残留量的方法。试验以甲醇∶水∶冰乙酸（60∶40∶1,体积比）为流动相进行洗脱,采用C18柱分离,利用紫外检测器在227 nm波长下检测。该方法在0.50-10.0 mg.L-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9997,检测限为0.005 mg.kg-1,方法的回收率为86%-98%,精密度为2.32%-4.04%,用于土壤中甲黄隆残留检测效果良好。     

HPLC法测定酮洛芬注射液中酮洛芬含量

为控制药品质量,建立了高效液相色谱法测定酮洛芬注射液中酮洛芬的含量。采用ZORBAX SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.005 mol.L-1磷酸氢二钠-乙腈(30∶70);流速0.8 mL.min-1;检测波长:257 nm。结果:方法的线形范围为0.05~0.50 g.L-1(r=0.9998);检测限为0.2 mg.L-1,RSD=0.24%。本法具有灵敏快速准确的特点,可用于酮洛芬注射液的含量测定。     

加替沙星的电化学特性及其应用

用电化学预处理法制备了新型的玻碳电极(PGCE),并在此电极上用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了加替沙星(GFLX)的电化学特性。结果表明,在浓度为0.03 mol.L-1,pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,电压为+0.20V条件下富集120 s后,GFLX在+1.05V(vs.SCE)处产生一个灵敏的不可逆氧化吸附峰。氧化峰电流ip与GFLX浓度在6.0×10-8~1.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限可达1.0×10-8mol.L-1。该电极可用于直接测定尿样中加替沙星的含量,与其他分析方法相比,结果比较理想。     

丰花月季愈伤组织的诱导及细胞悬浮培养

分别以丰花月季叶片、叶柄和茎段为外植体诱导出愈伤组织,并建立细胞悬浮系。结果表明,丰花月季叶片和茎段是诱导愈伤组织和进行细胞悬浮培养的理想外植体;诱导松散型愈伤组织的最佳激素浓度配比是NAA 4 mg·L-1+2,4-D 1 mg.L-1+BA 1 mg.L-1;细胞悬浮培养细胞最佳起始密度为1.5×104～3.0×104个.mL-1时;继代培养4～5代时,可得到稳定的悬浮细胞系。     

混浊型荔枝果汁饮料的加工工艺

应用正交试验设计方案确定荔枝果汁饮料的配方及复配稳定剂和护色剂的配方.结果表明,混浊型荔枝果汁饮料的最佳配方为:糖酸比45∶1、原汁含量30%、可溶性固形物含量9°Brix;复配稳定剂的配方为:60 mg.L-1羧甲基纤维素+20mg.L-1黄原胶+20 mg.L-1海藻酸钠;添加1000 mg.L-1柠檬酸和100 mg.L-1EDTA-Na2可有效抑制荔枝果汁饮料储藏过程中的褐变.     

用达旦黄比色法测定水稻Mg含量

采用达旦黄比色法定量测定水稻植株Ｍｇ含量时，其显色液在５５０ｎｍ处有最大吸收值，显色剂（０．１％达旦黄）的适宜用量是２ｍＬ，显色稳定时间为４ｈ，Ｍｇ比色测定的线性范围是（Ｍｇ２＋）０．５０—２．５０ｍｇ·Ｌ－１，主要干扰离子可加入三乙醇胺和邻菲罗啉消除，用比色法测得的水稻植株含Ｍｇ量与原子吸收光谱法测定结果呈极显著正相关（ｒ＝０．９９，ｎ＝４９），比色法用于水稻分蘖期Ｍｇ素诊断的临界质量分数是０．１４×１０－２Ｍｇ２＋，该方法还可用于植株Ｍｇ的速测．     

规模化猪场处理废水与化肥配施对小麦氮素吸收利用的影响

规模化猪场处理废水富含植物营养物质,应用于作物生产可实现减少化肥用量和保护环境的双赢。本研究通过田间试验,研究了越冬期不同用量养猪处理废水(30、60、90 m3·hm-2和120 m3·hm-2)和穗期施氮水平(0、30、60 m3·hm-2和90 m3·hm-2)对小麦氮素吸收利用的影响。结果表明,猪场处理废水对小麦具有较好的氮素养分供应作用,拔节期、抽穗期、成熟期叶片SPAD值、植株含氮率都随着污水施用量增加而提高。废水施用60 m3·hm-2以上穗期配施氮90 kg·hm-2的处理花后氮素转移效率、氮素收获指数、氮素籽粒生产效率明显下降。越冬期施用养猪场处理废水60～120 m3·hm-2替代穗期施氮30～60 kg·hm-2,可以满足不同时期小麦氮素营养的需求,并且有较高的氮素积累量和利用效率。     

柴蕉茎尖培养无菌株系建立与芽苗增殖

以柴蕉吸芽茎尖为外植体,进行无菌株系建立与芽苗增殖研究。试验结果表明,先将柴蕉吸芽接种于液体诱导培养基1/2 MS+4 mg.L-1BA+0.5 mg.L-1NAA+30 g.L-1蔗糖,7 d后转到1/2MS+4 mg.L-1BA+0.5 mg.L-1NAA+30 g.L-1蔗糖+1 mg.L-1AC中,可以有效减少外植体的褐变;在MS+4 mg.L-1BA+0.3 mg.L-1NAA+30 g.L-1蔗糖+6 g.L-1琼脂+80 g.L-1腺嘌呤培养基上采用薄切片进行继代增殖,出芽率高且芽苗粗壮。     

马铃薯花药培养影响因素的研究

采用克新13号、克9723-20和讷16等8份马铃薯品种(系)为试验材料,采用L3(2 81×48)正交设计,对影响马铃薯花药褐化、愈伤组织诱导率和胚状体发生率等因素进行了系统研究。结果表明,马铃薯花药培养对基因型有很大的依赖性,讷16、克9723-20、俄8和波C等4份材料具有较强的花药培养再生能力;花药接种密度对褐化率影响较大,40个.瓶-1的花药接种密度比较合适;硝酸银浓度30 mg.L-1、活性炭浓度200 mg.L-1能有效地减轻花药的褐化程度。植物生长调节剂对愈伤组织诱导影响最大,NAA 0.5 mg.L-1、2,4-D 1.0 mg.L-1、KT 0.5 mg.L-1的配比适合多数材料愈伤组织的形成和胚状体的发生,以麦芽糖代替蔗糖可以提高愈伤组织的诱导率;培养基中加入马铃薯提取液能够促进胚状体的发生。     

硫/珊瑚石填料床的自养反硝化反应器

采用硫/珊瑚石填料床反应器去除人工合成废水中的硝酸盐.结果表明,该反应器通过硫自养反硝化作用能有效去除水体中硝酸盐氮.硫与珊瑚石体积比为1∶1、温度为(29±1)℃时,0.092-0.246 kg.m-3.d-1NO3--N为最适进水负荷,可确保NO3--N的去除率大于95%,且出水NO2--N含量低于1 mg.L-1;进水负荷达0.842 kg.m-3.d-1NO3--N时,达到最大体积去除负荷,为0.394 kg.m-3.d-1NO3--N,而相应出水NO2--N含量达40.95 mg.L-1.在不提高碱度的情况下,出水pH可始终维持在7.08以上.不同硫/珊瑚石体积配比对反硝化效率有显著影响,1∶1体积配比为该反应器最适填料配比.