快速溶剂萃取·固相萃取净化·超高效液相色谱法在土壤农药残留测定中的应用

[目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为溶剂类型〉溶剂体积〉静态萃取时间〉提取温度。最佳快速溶剂萃取条件：温度=120℃,M土壤／V提取溶剂=1：3,溶剂为乙腈,静态萃取时间为15min。检出限为0．01～0．05mg／kg,加标回收率在76．4％-91．3％,相对标准偏差RSD〈10％（n=7）。[结论]该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中灭草松、莠去津和2,4．滴的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留

研究了采用加速溶剂萃取及气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留最佳条件.结果表明,采用二氯甲烷和丙酮(1:1,V/V)的混合溶剂,萃取温度80℃,压力为1 500Pa,静态提取2次,土壤中MB46513、MB45950、氟虫腈、MB46136的加标回收率高,且重现性好.与微波助萃取和振荡提取法相比,加速溶剂萃取法耗时短,有机溶剂用量少,且提取回收率高.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。     

茶叶中有机氯农药的分析技术研究进展

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法（超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱-质谱联用技术）的研究进展,并指出了今后的发展方向.     

不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留分析

[目的]检测10个不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留.[方法]样品采用超声提取-磺化法或超声振荡提取-Varian柱提取纯化,OV-17毛细管柱程序升温,外标法定量,GC-ECD测定了10个不同产地的莲子和莲子心中六六六4种异构体、滴滴涕4种异构体和五氯硝基苯共9种有机氯农药残留.[结果]9种有机氯农药在1～ 250 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在93.21％～102.16％,10个产地的莲子心中未检测到有机氯农药残留,莲子中有机氯农药残留量远远低于《中国药典》标准.[结论]建立了一套简便、操作性强的莲子和莲子心中有机氯农药残留的分析方法.     

Advances in Analytical Techniques for Organochlorine Pesticide Detection in Tea Samples

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展,重点包括超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱质谱联用技术等在茶叶中有机氯农药残留分析中的应用,并指出未来发展方向。     

茶叶中有机氯农药的分析技术研究进展(英文)

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展,重点包括超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱质谱联用技术等在茶叶中有机氯农药残留分析中的应用,并指出未来发展方向。     

土壤和大米中得克隆检测方法的研究

为探究对高氯代阻燃剂得克隆选择性好和灵敏度高的检测方法，采用振荡提取和加速溶剂萃取（ASE）两种方法对土壤和大米中得克隆的两种异构体残留进行提取，利用TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS（气相色谱质谱/质谱联用）的二级质谱检测分析，建立了土壤和大米中得克隆的残留测定方法。结果表明，得克隆的两种同分异构体syn-DP和anti-DP在试验测定条件下保留时间比较合适，线性范围分别为5.00×10^-13~4.02×10^-9 g和1.62×10^-12~1.30×10^-8g，最低检出限分别为1.00×10^-13 g和5.0×10^-14 g。对于土壤样品中的syn-DP，在试验设定的添加浓度下，振荡提取和ASE方法添加回收率分别为85.32%~91.42%和90.69%~95.63%，变异系数均小于4.64%；对于anti-DP，振荡提取和ASE方法添加回收率分别为82.45%~90.16%和88.78%~98.23%，变异系数均小于4.96%。采用ASE法，大米中syn-DP和anti-DP的回收率分别为90.56%~98.56%和90.36%~96.56%，变异系数均小于5.05%，振荡提取法回收率小于加速溶剂萃取法，分别为86.47%~90.24%和85.84%~89.61%，变异系数均小于4.53%，达到了痕量syn-DP和anti-DP残留分析方法的要求。研究表明，采用ASE和振荡提取两种预处理样品的方法，二者的回收率均能满足土壤和大米样品中得克隆的痕量残留检测分析方法的要求，且该分析方法灵敏度高、准确性好，适合土壤和大米中得克隆的残留检测。     

人参有机氯农药残留研究

针对人参生产过程中农药残留问题,在抚松县5个人参种植地区采集17份参土、人参和参籽样品,以丙酮-石油醚为萃取溶剂,采用超声波提取结合气相色谱法进行栽参土壤、人参和参籽中有机氯残留的检测,为栽培人参土壤的选择提供可参考方案和科学依据.     

响应面法优化超声波提取蓝莓多酚工艺

[目的]对超声波提取蓝莓工艺进行优化,为其商业化生产提供技术支持.[方法]以蓝莓冻干粉为试验原料,在单因素试验基础上选择乙醇浓度、料液比、超声时间等3个因素进行响应面设计,采用Box-Behnken中心组合试验设计和响应面分析法,建立以蓝莓多酚含量为响应值的二次回归方程.[结果]通过响应面分析建立蓝莓多酚超声萃取回归方程为:y=10.88-0.15x1+0.042x2+0.055x3-0.27x1x2-0.15x1x3-0.090x2x3-0.56x12-0.35X22-0.15x32(x1为乙醇浓度,x2为料液比,x3为超声时间,y为蓝莓多酚萃取率,R2=0.9692),该模型拟合度好;并确定蓝莓多酚萃取的影响因素顺序为:x1>x3>x2;最佳提取工艺条件为:提取次数两次、超声功率400 W、乙醇浓度55%、料液比1:25、超声时间1.5 h,在此条件下蓝莓多酚含量为11.05 mg/g.[结论]研究建立的模型适合蓝莓多酚超声波提取,可用于实际生产.     

草莓酚类物质提取工艺条件的优化

【目的】对草莓酚类物质的提取工艺条件进行优化,为研究开发草莓中的活性成分提供参考。【方法】以日本引进的＂丰香＂草莓为试材,采用有机溶剂法进行酚类物质提取,探讨提取温度、乙醇浓度、料液比、提取时间等因素对草莓酚类物质提取率的影响,并通过L9（34）正交试验对各影响因素进行优化分析。【结果】提取温度、乙醇浓度、料液比、浸提时间对草莓酚类物质提取率的影响显著,显著性大小依次为：料液比〉提取温度〉乙醇浓度〉提取时间。草莓酚类物质的最佳提取工艺条件为：提取温度40℃,乙醇浓度70%,料液比1∶20,提取时间40min,在此工艺条件下草莓酚类物质提取率平均水平达0.845mg/g。【结论】优化后的提取工艺适合于工业生产,可为草莓精深加工产品的进一步开发打下基础。     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

青海黑枸杞茶叶中茶多酚含量的测定

[目的]考察青海黑枸杞茶叶中荼多酚含量的较优提取工艺.[方法]以青海黑枸杞茶为原料,水为浸提溶剂,采用AlCl3为沉淀剂对茶叶中茶多酚的提取进行了研究,探讨了沉淀剂用量、溶剂用量、浸提温度、浸提时间4个因素对茶叶中茶多酚提取的影响.[结果]试验表明,以A1C13为沉淀剂,沉淀剂∶茶叶的质量比为0.9∶2.5、茶叶∶水的料水比为1∶32 g/nl、浸提温度为80℃、浸提时间50 rain时,茶多酚的提取率最高,为6.42％.[结论]研究可为青海黑枸杞茶叶的进一步开发利用提供参考依据.     

南烛叶中乌饭成分的水提工艺优化及色素环境稳定性研究

[目的]筛选南烛叶中乌饭成分提取工艺的最优参数,研究乌饭色素应用环境稳定性。[方法]采用单因素试验,以色素溶液吸光度为考察指标,以料液比、温度、时间为影响因素,研究南烛叶中乌饭成分的最佳提取工艺,并考察乌饭叶中乌饭成分在酸性条件、碱性条件、室温和热贮存条件下的稳定性。[结果]当料液比为1∶10(g/ml)、提取温度85℃、时间90 min为最佳提取工艺。南烛叶乌饭成分在蒸馏水和酸性条件下表现出良好的短时稳定性,而在高温和碱性条件下稳定性很差。[结论]南烛叶中乌饭成分宜在中性和室温条件下保存。     

响应面法优化甘麦大枣汤的提取工艺

[目的]优化甘麦大枣汤的提取工艺。[方法]选择溶媒用量、浸泡时间、煎煮时间、提取温度4个影响中药提取率的因素进行单因素试验,在此基础上选取料液比、提取时间和提取温度3个主要因素进行响应面分析,得出最佳工艺条件。[结果]该研究确定的最佳提取条件为料液比15.79∶1、提取时间80 min、提取温度60℃,预测黄酮提取率最大,为0.108 5%。[结论]该研究理论值与实测值相吻合,所确定的工艺条件可以指导甘麦大枣汤的提取。     

仙桃市中稻土壤丰缺指标体系的建立及推荐用量研究

[目的]通过开展中稻“3414”试验,合理确定土壤养分等级和施肥量,为指导仙桃市中稻科学施肥提供依据.[方法]在不同土壤肥力的中稻田块进行多点中稻“3414”田间试验,分析不同土壤肥力水平下中稻土壤有效养分含量与相对产量的相关性,建立中稻土壤养分丰缺指标和不同土壤肥力的施肥指标.[结果]仙桃地区中稻土壤氮磷钾均处于缺乏状态.适当施用氮磷钾肥可显著提高中稻产量.[结论]根据中稻土壤碱解氮、有效磷及速效钾含量,可将碱解氮划分为低（30～60 mg/kg）、中（60 ～ 120 mg/kg）和高（＞120 mg/kg）3级;将有效磷含量划分为低（3.5 ～7.5 mg/kg）、中（7.5～15 mg/kg）和高（＞15 mg/kg）3级;将速效钾含量划分为低（25 ～ 55 mg/kg）、中（55 ～ 110 mg/kg）和高（＞110 mg/kg）3级.当土壤碱解氮含量处于低、中和高等级时,氮肥推荐用量分别为210 ～ 225、195 ～210和180～ 195 kg/hm2;当土壤有效磷含量处于低、中、高等级时,磷肥推荐用量分别为75 ～90、60 ～75和小于60 kg/hm2;当土壤速效钾含量处于低、中和高时,钾肥推荐用量为82.5 ～ 97.5、67.5 ～82.5和小于67.5 kg/hm2.     

离子液体微波辅助萃取金银花中绿原酸的研究

以离子液体[Bmim]BF4和水的混合溶剂为萃取溶剂,采用微波辅助技术萃取金银花中的绿原酸,并对微波辅助条件进行了优化。结果表明,萃取溶剂[Bmim]BF4/V水为4／11;萃取时间9min;微波功率600W条件下微波辅助萃取绿原酸,绿原酸的萃取得率为1．475％。与传统的溶剂萃取方法进行比较,离子液体萃取法快速、高效。     

电化学发光猝灭法检测环孢霉素A

[目的]建立用静态电化学发光分析法检测环孢霉素的方法。[方法]以实验室自合成的羧基钌为发光试剂,环境友好型二丁基乙醇胺为共反应试剂,用静态电化学发光分析法检测环孢霉素。[结果]在pH为6.0的0.06 mol/L PBS缓冲溶液中,羧基钌发光强度的淬灭值与环孢霉素A浓度在9.3×10-9～4.0×10-7mol/L之间呈良好的线性关系(R2=0.995 0),检测限达5.4×10-7mol/L。[结论]该方法是首次用电化学发光方法应用于环孢霉素的检测,为电化学发光方法检测环孢霉素提供了理论与试验依据。     

正交试验设计在大红菇类胡萝卜素提取工艺中的应用

[目的]探究大红菇类胡萝卜素的最佳提取工艺条件,为云南野生红菇类食用菌色素的开发利用提供科学依据.[方法]以云南野生大红菇子实体为原料,采用单因素试验与正交试验相结合的方法优化大红菇类胡萝卜素的提取工艺条件.[结果]影响大红菇类胡萝卜素提取的因素排序为：料液比＞浸提温度＞浸提时间;其最佳提取工艺条件为：以丙酮∶95％乙醇∶石油醚（6∶3∶1）混合液为提取溶剂,料液比1∶3,浸提温度55℃,浸提时间50 min.在此工艺条件下可获得最佳提取效果,类胡萝卜素提取量在0.225 mg/g以上.[结论]用正交试验设计优化大红菇类胡萝卜素提取工艺是可行的.