3-氯-4-氨基-N-（5-甲基异嗯唑-3-基）-苯磺酰胺的合成

以邻氯苯胺为原料,经过乙酰化、氯磺化、缩合及水解四步反应合成3-氯-4-氨基-N-（5-甲基异嗯唑-3-基）-苯磺酰胺（sMZ_C1）,合成总收率达46％．SMZ-C1的结构经IR,^1H NMR,^13CNMR和Ms证实．     

农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化“一锅法”制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物（Ⅰ）、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物（Ⅱ）和2-溴4-氨基吡啶（Ⅲ）合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。     

2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的合成研究

[目的]探讨合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的新方法。[方法]选用对甲苯胺为起始原料,采用硝化、重氮化、甲基化、氧化、选择性还原的方法来合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,并对中间产物和终产物的^1H NMR、^13C NMR、IR和MS进行鉴定。[结果]试验得到6.12 g白色粉末状终产物,熔点176178℃,产率为61%,经^1H NMR、^13C NMR、IR和MS鉴定为2-氨基-4-甲氧基苯甲酸。[结论]该合成方法具有合成路线短、原料易得和总生产成本低的优点。     

怀地黄根际土壤水提物的GC-MS分析

采用GC-MS分析方法,鉴定了怀地黄根际土壤的水提物。结果表明,怀地黄根际土壤含有12种特有的化感物质,它们是邻苯二甲酸正丁酯、邻苯二甲酸异丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯、2-甲氧基-5-(1-丙烯基)苯酚、苯丙烯酸、苯甲酸、1-十八醇、1-二十一醇、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸、3-甲基-4-羟基苯乙酸、邻苯二甲酸癸基辛酯和邻苯二甲酸异癸基辛酯。     

固体超强酸催化餐饮废油酯制备生物柴油

[目的]探索低成本生物柴油的制备方法。[方法]以固体超强酸催化剂SO4^2-／Fe2O3为催化剂,餐饮废油酯和甲醇为原料,通过酯交换反应合成生物柴油。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对酯化率的影响,并采用气相色谱法分析不同反应时间餐饮废油酯的酯化率。[结果]在一定范围内,提高醇油摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量均可提高酯化率。餐饮废油酯酯交换反应制备生物柴油的最佳条件为醇油摩尔比9：1,催化剂用量为原料油质量的3％,反应时间90min,反应温度65℃,此条件下,生物柴油的酯化率可达92．8％。[结论]该研究确定了餐饮废油酯制备生物柴油的适宜条件。     

55%2甲4氯异辛酯·莠灭净乳油的研制及其田间药效

[目的]为研制更高效、安全的新型蔗田除草混剂提供试验基础。[方法]通过盆栽试验,采用共毒系数（CTC）法评价2甲4氯异辛酯与莠灭净对马唐、青葙的联合作用。[结果]2甲4氯异辛酯与莠灭净按有效成分9∶5比例混配,对马唐和青葙的协同增效作用明显,共毒系数分别达到156.24和140.40。采用比例法和对分法,确定了2甲4氯异辛酯.莠灭净混剂中各成分的最佳配比为：2甲4氯异辛酯35.4%,莠灭净19.6%,乳化剂10.0%,其余为溶剂。经稳定性试验,该乳油各项指标符合农药乳油标准。田间试验结果表明,55%2甲4氯异辛酯.莠灭净乳油在1 073-2 310 g（a.i.）/hm^2的剂量范围内可有效防除绝大多数蔗田杂草。[结论]成功开发了高含量的莠灭净和2甲4氯异辛酯混剂产品,该产品具有高效、广谱、经济性好、使用方便等特点。     

3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成研究

[目的]探讨合成3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的方法。[方法]4-甲基水杨酸经溴乙烷烷基化得到2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯,再在二异丙胺锂（LDA）,六甲基磷酰胺（HMPA）和CO2共同作用下在苄位进行羧基化得到目标产物。[结果]得到27 g白色粉末状终产物,熔点74～76℃,产率为73%,经1H NMR和MS鉴定为3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸。[结论]该合成方法路线较短,操作简单,易于纯化,适合于工业化生产。     

茯苓硫酸酯化多糖的制备及其核磁共振波谱分析

[目的]用不同方法制备3种茯苓多糖硫酸酯（Pachyman sulfate,PS）,并对其进行核磁共振波谱对比分析,为多糖硫酸化提供基础数据。[方法]以氯磺酸为磺化试剂硫酸化茯苓多糖制备茯苓多糖硫酸酯PS—I和PSII,以氨基磺酸为磺化试剂制备PS-Ⅲ,分析磺化反应前后和不同硫酸根取代度（Degree of sulfation,DS）的多糖碳原子化学位移的变化规律。[结果]PS—I（DS=2．80）分子所有自由羟基均发生取代反应;PS—H（DS=1．55）C-6羟基被全部酯化,C-2和C-4羟基发生部分酯化反应;PS-Ⅲ（DS=0．95）C-6和C-2羟基发生部分硫酸酯化反应。[结论]发生取代反应的碳原子化学位移移动的距离与PS的DS呈正相关,核磁共振技术能够提供多糖结构解析的关键数据。     

盐酸2-芳基吗啉的合成与表征

α-溴-4-甲氧基苯乙酮、α-溴-2-氟苯丙酮、α-溴-4-苄氧基苯丙酮、6-甲氧基-2-（溴乙酰基）萘、6-甲氧基-2-（2-溴丙酰基）萘分别与二乙醇胺、2-氨基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、2-甲基-2-氨基-1-丙醇和甲酸发生非经典Leuckart—Wallach反应，合成相应的2-芳基吗啉，后者经盐酸酸化成盐，得到4-羟乙基-（4-甲氧基苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（2-氟苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（4-苄氧基苯基）吗啉、盐酸4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3，4-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3，5-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉和盐酸3，5，5-三甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉．产率为15．6％～58．9％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY,IR，MS确证．     

[Co（2,3—tri）（cmen）Cl]ZnCl4配合物的合成与分离

采用过氧化物法合成[Co(2,3-tri)(cmen)Cl]ZnCl4（2，3－tri=N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine;cmen=1,2-Diaminopropane）体系的异构体混合物，通过从Dowex(H^ ）柱分离得到5带配合物，将配合物用H2ZnCl4结晶，利用一维^13C及^1H NMR检测所得晶体，其中第2带、第4带是纯几何异构体。利用控制碱水解第1带异构体混合物再次用Dowex(H^ ）柱分离共得到8带配合物，采用相同方法得到除第1带外的共7带H2ZnCl4晶体，测^13C NMR谱及^1H NMR谱，其中有5带纯几何异构体。因此碱水解得到5种纯几何异构体，经分析比较两种方法所得结果，共得到了7种纯[Co(2,3-tri)(cmen)Cl]ZnCl4配合物几何异构体。     

苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。     

微波合成聚天冬氨酸对氨和磷污染控制的试验研究

通过改进聚天冬氨酸合成试验,解决马来酐和氨水为原料微波合成工艺中氨气散逸污染问题。采用马来酐溶液对合成过程中释放的氨气进行回收,在吸收液中天冬氨酸与所释放氨气的化学计量数为1.2,气体流量为0.6mol·L-1时,氨气回收效率可以达到100%;采用微波辐射方法以L-天冬氨酸为原料合成聚天冬氨酸,10gL-天冬氨酸,无磷催化剂,在功率900W下微波辐射4min,产率为96.3%,解决了传统方法中磷催化剂污染的问题。     

NaHCO3催化微波合成乙酰水杨酸

[目的]采用NaHCO3催化微波辐射法合成乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,碳酸氢钠作催化剂、采用微波辐射法合成乙酰水杨酸,通过单因素试验考察催化剂用量、微波功率、辐射时间对乙酰水杨酸产率的影响,并通过正交试验确定最佳工艺条件。[结果]优选出的最佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐时,催化剂碳酸氢钠用量0.7 g,微波辐射功率400 W,辐射时间80 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达76.38%。[结论]该研究为乙酸水杨酸的合成提供了一种新的工艺。     

N-苄基甘氨酸乙酯的合成

[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为：40℃反应4h,n（氯化苄）：n（甘氨酸乙酯盐酸盐）为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%（以甘氨酸乙酯盐酸盐计）,纯度98.0%（GC）以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。     

Na2CO3催化微波合成乙酰水杨酸的研究

[目的]以水杨酸和乙酸酐为原料,采用碳酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。[方法]采用正交试验法,考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。[结果]优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐,催化剂碳酸钠用量0.4g,微波功率400 W,辐射时间90 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达83.25%。[结论]采用碳酸钠微波催化合成乙酰水杨酸,反应收率较好。     

常温下乙酰化小麦秸秆纤维制备高效溢油吸附剂的研究

[目的]研究常温下乙酰化小麦秸秆纤维制备高效溢油吸附材料。[方法]在常温、不加催化剂条件下,以小麦秸秆纤维为原料,利用琥珀酸酐为酰化剂,在二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基咪唑(NMI)体系中进行乙酰化反应,制备高效溢油吸附剂。[结果]在常温、反应时间1 h、琥珀酸酐用量比4∶1的乙酰化反应条件下,成功制备出高吸油倍率、良好悬浮性、较好重复利用性和可生物降解的溢油吸附材料,并用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对改性前后小麦秸秆纤维的化学组成和形貌特征进行表征。[结论]该研究实现了常温、不加催化剂的条件下,对小麦秸秆纤维进行乙酰化反应,制备出性能良好的吸油材料,在溢油处理中具有很好的应用前景。     

非那西丁合成方法研究

以乙酸酐与对乙氧基苯胺发生酰化反应,通过改变反应条件（反应物摩尔比、pH、温度）进行实验,探索非那西丁合成的最佳实验条件.结果表明,非那西丁合成的最佳实验条件是：乙酸酐与对乙氧基苯胺物质的量之比为1.5 1,pH为5,反应温度100℃,产率为86%.     

有机碱催化制备马来酸单淀粉酯的研究

[目的]以木薯淀粉为原料制备马来酸单淀粉酯。[方法]将木薯淀粉经乙醇活化之后,以马来酸酐为酯化剂,丙酮为反应溶剂,吡啶为催化剂,采用单因素试验法优化马来酸单淀粉酯的制备条件。[结果]制备马来酸单淀粉酯的最佳工艺条件：活化淀粉用量为1 g,反应温度为50℃,活化淀粉和酸酐的摩尔比为1∶3,吡啶用量为1 ml,反应时间为7 h。[结论]采用最佳的制备条件,制得取代度为0.332的马来酸单淀粉酯。     

强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究

[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。     

微波催化快速合成10-乙酰氧基癸酸的研究

[目的]探索用微波催化技术快速合成10-乙酰氧基癸酸的工艺。[方法]研制了用微波催化快速合成蜂王酸的中间体10-乙酰氧基癸酸的新工艺：原料为10-羟基癸酸8 g,乙酸酐40 ml;微波功率为400 W,并对产品进行熔点测定、元素分析和红外谱图分析。[结果]微波催化快速合成10-乙酰氧癸酸的新工艺在反应物用量不变的条件下,产率为87.8%,比传统合成工艺增加9.8%,微波合成的每次反应时间由6 h减小为20 min,反应速度是传统合成法的18倍。该产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱表征证实为10-乙酰氧基癸酸。[结论]采用微波体加热方式能使反应物快速有效地吸收热能,从而明显加快了反应速度。