饲料防霉剂富马酸二甲酯微波合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二甲酯.结果表明,此方法反应时间短,产率达87.1%.最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂硫酸用量为6%,盐酸用量为10%,醇酐物质的量比为6∶1,微波辐射时间20 min.     

肥料增效剂聚天冬氨酸的应用效果研究

以L-天冬氨酸为原料,热缩合成聚天冬氨酸酐,水解得到聚天冬氨酸.采用凝胶色谱法(GPC)测定了聚天冬氨酸的分子量,用核磁共振(NMR)对其进行了表征.稻谷生长试验初步证实,聚天冬氨酸是一种良好的肥料增效剂.     

Na2CO3催化微波合成乙酰水杨酸的研究

[目的]以水杨酸和乙酸酐为原料,采用碳酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。[方法]采用正交试验法,考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。[结果]优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐,催化剂碳酸钠用量0.4g,微波功率400 W,辐射时间90 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达83.25%。[结论]采用碳酸钠微波催化合成乙酰水杨酸,反应收率较好。     

苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。     

NaHCO3催化微波合成乙酰水杨酸

[目的]采用NaHCO3催化微波辐射法合成乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,碳酸氢钠作催化剂、采用微波辐射法合成乙酰水杨酸,通过单因素试验考察催化剂用量、微波功率、辐射时间对乙酰水杨酸产率的影响,并通过正交试验确定最佳工艺条件。[结果]优选出的最佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐时,催化剂碳酸氢钠用量0.7 g,微波辐射功率400 W,辐射时间80 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达76.38%。[结论]该研究为乙酸水杨酸的合成提供了一种新的工艺。     

绿色阻垢剂聚天冬氨酸的合成试验

以马来酸酐和氨水为原料,采用热缩聚反应制备了绿色阻垢剂聚天冬氨酸（PASP）。通过正交试验确定了聚合物中间体聚琥珀酰亚胺（PSI）及聚天冬氨酸（PASP）的最佳合成工艺条件,并用红外光谱对聚合物中间体和水解产物聚天冬氨酸（PASP）进行了结构表征。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯研究

在微波辐射下,以NaHSO4·H2O作催化剂,4A分子筛作脱水剂,以冰醋酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯.当微波辐射功率为255W,以0.1mol冰醋酸为基准,催化剂用量为0.3g,酸醇的摩尔比为1∶1.5,反应时间20min时,酯化率达99.2%.     

微波辐射合成2-苯基苯并咪唑

采用微波辅助、KI做催化剂、无水Na2SO4做吸水剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率和微波辐射时间对反应产率的影响。结果表明,较佳反应条件为邻苯二胺︰苯甲醛=1︰2,微波输出功率300 W,间歇辐射10min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

微波辐射合成2-氨甲基苯并咪唑

采用微波辅助、HCl做催化剂,合成2-氨甲基苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率和微波辐射时间对反应产率的影响。结果表明:较佳反应条件为邻苯二胺∶甘氨酸=1∶2,微波输出功率259 W,间歇辐射50 min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

由山苍子油合成假性紫罗兰酮和紫罗兰酮的研究

采用正交试验设计法,探讨了以山苍山油为原料,在微波辐射下,合成假性紫罗兰酮和紫罗兰酮的条件;筛选了获得假性紫罗酮和紫罗兰酮较高产率的复合催化剂,试验结果表明,采用微波促进催化合成技术,可以使柠檬醛与丙酮的醇醛缩合反应的时间缩短４￣８产率提高１２％以上,所得产物经ＩＲ和ＧＣ等方法测定品质良好。     

有机碱催化制备马来酸单淀粉酯的研究

[目的]以木薯淀粉为原料制备马来酸单淀粉酯。[方法]将木薯淀粉经乙醇活化之后,以马来酸酐为酯化剂,丙酮为反应溶剂,吡啶为催化剂,采用单因素试验法优化马来酸单淀粉酯的制备条件。[结果]制备马来酸单淀粉酯的最佳工艺条件：活化淀粉用量为1 g,反应温度为50℃,活化淀粉和酸酐的摩尔比为1∶3,吡啶用量为1 ml,反应时间为7 h。[结论]采用最佳的制备条件,制得取代度为0.332的马来酸单淀粉酯。     

柱撑酸化蒙脱土催化合成丙烯酸正丁酯的研究

将蒙脱土经不同方法进行改性处理,并以此为催化剂,催化丙烯酸与正丁醇反应生成丙烯酸正丁酯。考察了以微波处理的柱撑酸化蒙脱土为催化剂催化合成丙烯酸正丁酯的反应条件。结果表明,以微波处理的柱撑酸化蒙脱土催化效果最好,适宜的反应条件为：丙烯酸为0.1 mol,醇酸的摩尔比为1.2：1,阻聚剂为对苯二酚,其用量为0.3 g,约为丙烯酸质量的4%,催化剂的用量1.7g,约为丙烯酸质量的20%,反应的时间为7 h,在回流状态下,其酯化率为84.1%。催化剂可以重复使用。     

微波辐照下麦草碱木质素三甲基季铵盐的合成

为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为:温度75 ℃,反应时间25 min,不加催化剂（微波可替代催化剂）。并用酸性黑ATT染料溶液对麦草碱木质素三甲基季铵盐的絮凝性能进行了研究。结果表明:当麦草碱木质素三甲基季铵盐投加量为600 mg/L、pH值在1～2,5之间时,其对0,15 g/L酸性黑ATT的脱色率超过90%。      

原位聚合法制备草甘膦微胶囊

采用原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的草甘膦微胶囊除草剂。探讨了缩聚反应条件对微胶囊粒径及其分布和微胶囊结构的影响,并考察了微胶囊的包封率和缓释性能。结果表明,以氯化铵为酸性催化剂,酸化时间为4 h,终点pH2.0,固化温度70℃,固化时间2 h,搅拌速度2 000 r.min-1,乳化剂采用苯乙烯-马来酸酐（SMA）,可制得包封率为91.9%,粒径分布均匀且粒径1~10μm的流动性球型固体微胶囊。以上结果及应用试验均显示该微胶囊能够满足实际需要。     

微波催化快速合成10-乙酰氧基癸酸的研究

[目的]探索用微波催化技术快速合成10-乙酰氧基癸酸的工艺。[方法]研制了用微波催化快速合成蜂王酸的中间体10-乙酰氧基癸酸的新工艺：原料为10-羟基癸酸8 g,乙酸酐40 ml;微波功率为400 W,并对产品进行熔点测定、元素分析和红外谱图分析。[结果]微波催化快速合成10-乙酰氧癸酸的新工艺在反应物用量不变的条件下,产率为87.8%,比传统合成工艺增加9.8%,微波合成的每次反应时间由6 h减小为20 min,反应速度是传统合成法的18倍。该产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱表征证实为10-乙酰氧基癸酸。[结论]采用微波体加热方式能使反应物快速有效地吸收热能,从而明显加快了反应速度。     

马来酸酐合成富马酸二甲酯新工艺及应用

提出了一种合成富马酸二甲酯的新方法。以马来酸酐为原料 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,二氯甲烷作溶剂与甲醇作用进行酯化反应 ,所得产物再在氯存在下经光照可异构成富马酸二甲酯。研究了溶剂种类、甲醇用量、反应时间对DMF产率的影响 ,确定了最佳工艺条件 :马来酸酐 9 8g、甲醇 35ml、二氯甲烷 2 5ml、对甲苯磺酸 0 2 5g ,在10 6℃搅拌回流反应 3小时。在此条件下DMF产率可达 90 % ,并得到了一些物性和毒性数据 ,简述了其应用领域