涂层毛细管胶束电动色谱法快速测定三聚氰胺

[目的]初步建立了涂层毛细管胶束电动色谱快速测定三聚氰胺含量的简便方法.[方法]以40 mmol/L磷酸二氢钠和20mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）为分离缓冲溶液,以石英毛细管为分离柱,于234 nm波长处检测,采用峰高外标法定量.通过对分离缓冲液的组分、石英毛细管涂层、pH及电压对三聚氰胺分析的影响进行研究.[结果]该方法检出限0.48 mg/L,线性范围为10 ～ 500mg/L,线性相关系数0.998 5,三聚氰胺出峰时间小于0.8 min.[结论]通过改进样品处理和试验操作方法,提高回收率,可望满足乳制品中三聚氰胺的定性、定量测定.     

HPCE法测定肉苁蓉中红景天苷的含量

[目的]建立采用高效毛细管电泳色谱法测定肉苁蓉中有效成分红景天苷含量的方法。[方法]采用毛细管区带电泳（CZE）：运行缓冲液为30mmol／L硼酸-硼砂缓冲液（pH=9．00）;工作电压8kV;柱温25℃;检测波长278nm。[结果]红景天苷含量在0．007—0．140mg／ml的浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,加样回收率为1130．1％,RSD为1．4％。[结论]高效毛细管电泳法可用于测定肉苁蓉中红景天苷的含量,该方法简便、快速、准确、重复性好。     

利用胶束电动毛细管色谱法测定甲基对硫磷

建立了甲基对硫磷的胶束电动毛细管色谱检测方法。讨论了碳酸氢钠浓度、十二烷基硫酸钠浓度及pH值对柱效的影响。在最佳条件下,运行缓冲液中碳酸氢钠浓度为15mmol／L,十二烷基硫酸钠浓度为40mmol／L,pH为10．3。此方法用于市售甲基对硫磷农药中有效成分含量的测定,并进行了回收率试验。样品5次测定的RSD在0．34％～0．79％之间,回收率在101．88％～104．76％之间。     

高效液相法测定陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量

[目的]测定陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量。[方法]采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODSC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸缓冲液-甲醇（65：35,三乙胺调pH值至6．0）,检测波长为280mm,流速为1．0ml／min,柱温为25℃,进样量10μl。[结果]陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的平均含量分别为0．977和0．651mg／g,2种成分平均加样回收率分别为98．02％（RSD=1．87％）和98．63％（RSD=1．43％）。[结论]陕西产延胡索中延胡索乙素、原阿片碱含量与其他文献资料相比较高,符合2005版药典含量要求。     

毛细管电泳-电化学方法测定干红枣Vc·VP·VE的含量

[目的]建立采用毛细管电泳-电化学法分析干红枣中维生素含量的测定方法。[方法]采用自组装的毛细管电泳电化学检测系统,对干红枣中Vc、VP、VE的含量进行分离检测,对测定时不同的工作电位、分离高压、pH值和有机溶剂进行最佳选择。[结果]在选用pH值为8．0的硼砂-硼酸缓冲液,CTAB为0．5mmol／L、分离高压为20kV、检测电位为0．8V的测定条件下,Vc的线性范围为0．10～5．10mg／L,r=0．9991,检出限为1．37mg／L;VP的线性范围为1．30～17．70mg／L,r=0．9996,检出限为1．23mg／L;VE的线性范围为0．21—9．60mg／L,r=0．9990,检出限为0．27mg／L。测得的干红枣Vc、VP、VE的含量分别为424．64、412．16、312．39mg／100g,平均回收率分别为97．7％、98．1％和96．7％。[结论]毛细管电泳-电化学测定法快速、灵敏度高、选择性强,是适合干红枣维生素含量快速检测的方法。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。     

草莓中几种水溶性维生素的毛细管电泳测定

[目的]建立高效毛细管电泳同时分离和检测草莓中6种水溶性维生素的方法。[方法]采用高效毛细管电泳方法分离和测定维生素B1、B2、B6、C、PP和叶酸含量,同时研究了缓冲液pH值、电压、检测波长等对测定结果的影响。[结果]实现了6种水溶性维生素的同时分离,回收率为89.9%～97.8%。在柱温20℃,电压20kV,磷酸硼砂缓冲液pH值8.6,进样时间5s,检测波长265nm时,检测效果最好。[结论]建立了毛细管电泳同时测定草莓中6种水溶性维生素含量的方法,并为其他水果维生素的测定提供了依据。     

高效毛细管电泳法测定鸡蛋中环丙沙星的研究

[目的]建立高效毛细管电泳测定鸡蛋中环丙沙星含量的方法。[方法]通过对电泳缓冲液类型、离子浓度和pH值、样品溶剂种类、分离电压、分离温度和冲洗程序等电泳条件进行考察,确立测定鸡蛋中环丙沙星的高效毛细管电泳法,并测定电泳参数对检测结果的影响。[结果]在检测波长为277 nm时,最佳电泳条件为:电泳缓冲液为30 mmol/LNa2B4O7-10 mmol/LKH2PO4溶液(pH值8.53),未涂层石英毛细管(50μm×47 cm,有效长度38.5 cm)为分离通道,分离电压为18 kV。在鸡蛋中对环丙沙星的检测结果显示,在最佳电泳条件下,环丙沙星在11 min内实现基线分离,在0.25～80.00μg/ml浓度范围内其浓度和峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 2),平均加标回收率为101.48%,平均RSD为2.466 4%(n=5)。[结论]该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于鸡蛋中环丙沙星含量的测定。     

高效液相色谱法测定大黄藤中生物碱的研究

[目的]研究用高效液相色谱测定大黄藤中小檗碱、巴马汀、药根碱含量。[方法]样品中的生物碱采用乙腈（含0．1％的磷酸和0．1％的十二烷基硫酸钠）溶液提取,以ZORBAX Stable Bound C18（3．9mm×250mm,5．0μm）色谱柱为固定相,乙腈-0．1％磷酸缓冲溶液（60：40,含0．1％的十二烷基硫酸钠）为流动相分离;紫外检测器265nm波长检测测定,流动相流速1．0ml／min,柱温为25℃,进样量20ml。[结果]药根碱、巴马汀碱、小檗碱平均回收率分别为102．8％、98．4％、97．6％,RSD分别为1．60％、1．80％、1．50％。[结论]方法灵敏度高,重现性好,可用于大黄藤中生物碱的测定。     

丙溴.毒死蜱30%乳油气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,丙溴·毒死蜱30％乳油中丙溴磷和毒死蜱分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5％OV一101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环酯为内标物。利用FID检测器通过程序升温方法对丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷和毒死蜱的标准偏差分别为0．090、0．054;变异系数分别为0．49％、0．43％;回收率为98．88％～102．51％、99．13％～101．93％;线性相关系数分别为0．9995、0．9997。[结论]该方法测定丙溴·毒死蜱30％乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

反相高效液相色谱法测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸的含量

[目的]建立木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量的测定方法。[方法]色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸(90∶10),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温28℃。在此条件下测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量。[结果]齐墩果酸进样量在0.66～5.94μg(r=0.999 6),乌索酸进样量在0.67～6.03μg(r=0.999 6)范围内具有良好的线性关系。在色谱检测中,乌索酸与齐墩果酸的分离度为1.86,齐墩果酸和乌索酸色谱峰对称因子分别为1.020和1.015,理论塔板数分别为13 687和14 290。在精密度试验中,齐墩果酸峰面积RSD为2.2%,乌索酸峰面积RSD为0.3%。在重现性试验中,齐墩果酸峰面积RSD为1.9%,乌索酸峰面积RSD为2.2%。齐墩果酸和乌索酸平均回收率分别为99.1%和97.5%,RSD分别为1.7%和2.3%。[结论]该方法简便,灵敏,结果准确,重现性好,可用于评价木瓜药材的质量。     

食用花生油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GPC-GC-MS检测方法研究

[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

高效液相色谱法测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

[目的]建立测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[方法]通过回收率、精密度和重现性试验建立了测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[结果]通过紫外光谱扫描,确定230 nm作为测定波长。在0.010~0.200 g/L范围内,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回归方程相关系数均大于0.99,检出限分别为0.0100、.004和0.002 g/L。水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加回收率在94.0%~102.0%,变异系数在0.56%~2.15%。按样品测定方法平行测定5次,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.92%、0.79%和0.95%。[结论]该法测定水果罐头中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有良好的准确性和精密度。     

堆肥中土霉素和金霉素的液相色谱荧光检测方法

[目的]建立一种快速、简便、灵敏的堆肥中土霉素和金霉素残留的检测方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素残留,以V（咪唑缓冲溶液）∶V（甲醇）=80∶20（pH=5）为流动相,C18柱分离,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱富集,净化。[结果]土霉素和金霉素的检出限分别为0.02、0.04mg/L;土霉素加标量为0.02、0.05、0.10mg/L时的回收率为78.0%～91.5%,方法的RSD为2.1%～7.9%,金霉素加标量为0.04、0.10、0.20mg/L时的回收率为87.5%～93.5%,方法的RSD为4.3%～6.5%。[结论]采用高效液相色谱荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素具有灵敏度高、稳定性好、简便易行等优点,且被测组分可得到较好的分离。     

CZE法用于肾上腺素的优化分离及其在马齿苋中含量测定的研究

[目的]采用区带毛细管电泳法实现去氧肾上腺素、肾上腺素和去甲肾上腺素3种化合物的优化分离,建立测定中药马齿苋中去甲肾上腺素的简便、快速的分离检测方法。[方法]采用未涂层弹性石英毛细管柱(60 cm×75μm i.d.,有效长度50 cm)作为分离通道,以含8 mmol/Lβ-CD的20 mmol/L硼砂(pH=9.5)为运行缓冲溶液,进样0.5 psi(3.447 kPa)×10 s,分离电压15 kV,检测波长215 nm,柱温25℃。[结果]3种肾上腺素在10 min内得到基线分离,且去氧肾上腺素、肾上腺素和去甲肾上腺素分别在16.74～267.84 mg/L(r=0.999 5),16.18～258.88 mg/L(r=0.999 2),16.181～94.16 mg/L(r=0.999 2)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.16%、101.24%和98.96%,RSD均小于2.2%。同时,测得中药马齿苋中去甲肾上腺素的质量分数为0.052%。[结论]该方法简便、快速,可用于肾上腺素类药物的分离和含量测定。     

离子排斥色谱法测定米根霉富马酸发酵液中富马酸含量

[目的]快速、准确测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量。[方法]在柱温65℃、流动相为5 mmol/L硫酸水溶液、流速为0.8ml/min的色谱条件下,采用离子排斥液相色谱法测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量。[结果]富马酸的保留时间为10.450 min,其他杂质不干扰测定。离子排斥液相色谱法在富马酸质量浓度为0.5~5.0 g/L时具有良好的线性关系,相对标准偏差为0.667%,回收率达98%以上。发酵时间分别为12、487、2 h的米根霉富马酸发酵液中的富马酸的质量浓度分别为5.712、36.4205、6.449 g/L,RSD分别为1.040%0、.667%和0.430%。[结论]离子排斥液相色谱法测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量的速度快,重现性好,准确度高,结果可靠。     

高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定五加皮中原儿茶酸含量

[目的]建立五加皮中原儿茶酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,以ODSC18（柱长250 mm,内径4.6 mm,涂布厚度5μm）为色谱柱,流动相为甲醇∶磷酸二氢钠缓冲溶液（浓度0.1 mol/L）=15∶85,pH=2.5,测定五加皮中原儿茶酸的含量。四通道紫外检测的定性检测波长分别为245、260、275、290 nm;定量检测波长为260 nm。[结果]原儿茶酸在0.5~6.0 mg/L范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.87%,RSD为2.11%。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于五加皮中原儿茶酸的含量测定。     

广西柳州产马尾松松针中莽草酸含量测定

[目的]建立松针中莽草酸测定与有机溶剂提取分离方法。[方法]以水为试剂提取分离马尾松松针中莽草酸;用NH2色谱柱,乙腈和2%H3PO4（90：10,V：V）,柱温25℃,流速1ml/min,检测波长213nm,高效液相色谱（HPLC）法测定莽草酸含量。[结果]所得样品供试液中莽草酸杂质少;线性范围为0.29～2.88μg（R2=0.9999）,平均回收率为98.30%,RSD为0.74%（n=5）。[结论]提取分离方法高效、环保、成本低;HPLC法适用于松针及其他天然植物中莽草酸的测定;马尾松松针中莽草酸平均含量为1.14%。