金丝桃素注射剂的制备及其含量的测定

采用高效液相色谱法(HPLC法)测定所制备的金丝桃注射液中金丝桃素的含量,测定时采用Chrom-sphere C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1%磷酸盐缓冲液(v/v/v=170∶10∶10),流速为1 mL/min,检测波长588 nm.结果表明:线性范围为0.04~0.20μg,金丝桃素的含量是0.21%(相当于每毫升注射液含金丝桃素0.009 3 mg),RSD为1.07%.HPLC法灵敏、准确、重现性好,可用于金丝桃素注射液含量的测定.     

活血壮筋胶囊质量标准研究

建立活血壮筋胶囊质量标准方法。采用TLC法鉴别了人参、桂枝、红花;HPLC法测定血竭中血竭素高氯酸盐含量。色谱柱Shim-Pack VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(43∶57);流速1.0mL/min;检测波长440nm;柱温40℃。血竭素高氯酸盐在0.080 64μg~0.403 2μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为97.89%,RSD为1.40%。本方法灵敏、简便,结果准确,精密度及重现性较好,可以用于活血壮筋胶囊质量控制。     

加米霉素含量测定方法的建立

[目的]建立用HPLC测定加米霉素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液,用稀磷酸调节pH至8.0)-乙腈(30∶70),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;检测波长为205 nm。[结果]加米霉素在0.498 4～1.993 6 mg/mL(r=0.999 9)峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD=0.6%。[结论]该方法重复性良好,能准确测定加米霉素的含量。     

云南萝芙木中三种生物碱含量的HPLC法测定

运用高效液相色谱法(HPLC)测定云南萝芙木中育亨宾、阿吗碱、利血平3种生物碱的含量.采用岛津VP-ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-(0.004mol/L二乙胺)水系统,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长278 nm,柱温30℃.结果表明,育亨宾在0.140～0.700μg...     

油菜种子中烯丙基硫苷的HLPC检测体系建立及其含量测定

实验以油菜种子为材料,建立了其中所含烯丙基硫苷的HPLC检测体系,并对不同油菜种子中烯丙基硫苷的含量进行了测定.结果表明,烯丙基硫苷HPLC分离检测的最佳条件为:流动相:甲醇∶水(0.005mol.L-1KCl)=9∶91;流速:0.5mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:230nm.推广品种‘中陇油5’号烯丙基硫苷含量最高,达到8.677μmol.g-1;‘绵杂04-20’种子烯丙基硫苷含量只有0.032μmol.g-1.杂交品系油菜种子中的烯丙基硫苷含量普遍高于推广品种,最高达11.705μmol.g-1.     

精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的测定

建立了精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的HPLC检测方法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(体积比为20∶80∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为249 nm,进样量10 μL,外标法定量,结果显示,该法专属性好、简便、快速、准确、重现性好,适合于精制银翘解毒片的质量分析.对乙酰氨基酚在0.016 26～0.081 30 mg/mL的范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,R2=0.999 9(n=5),平均回收率为96.2％,RSD为8.0％(n=9).     

枸杞子中OTA污染检测方法的建立

建立枸杞子OTA污染的检测方法,分别用100 m L甲醇-0.1 mol/L正磷酸(10∶1)溶液、5%Na HCO3-1%PEG 8 000溶液、甲醇-水(4∶1)溶液、2%Na HCO3-15%Na Cl溶液等4种溶液提取宁夏枸杞子中OTA;取20 m L提取液过固相萃取柱(SPE),再用0.1 mol/L磷酸、双蒸水淋洗,乙酸乙酯洗脱后氮气吹干,流动相溶解;高效液相色谱法测定,条件为C18反相柱分离,乙腈-水-乙酸(99∶99∶2)为流动相,荧光检测器(激发波长330 nm,发射波长460 nm)检测。结果表明,5%Na HCO3+1%PEG 8 000溶液为最佳提取液,SPE柱纯化后,HPLC测定,平均回收率为88.6%~118.0%,变异系数为3.16%~7.54%,可以作为检测宁夏枸杞子中OTA污染的方法。     

HPLC法测定蓝莓中鞣花酸含量

建立了蓝莓提取物中鞣花酸含量的HPLC测定方法。色谱条件:ODS HYPERSILC18柱(100 mm×4.6mm,5μm),柱温40℃,用0.05 mol/L CH3OH-EtOAc-KH2PO4/H3PO4(体积比44∶2∶54)作为流动相,检测波长为254 nm。结果表明,鞣花酸含量在0.318~318.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 02。平均加样回收率为95.42%,RSD为1.03%。     

高效液相色谱法测定匹多莫德片的溶出度

建立了匹多莫德片溶出度测定的高效液相色谱法.采用Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法定量.照《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录溶出度测定方法之桨法,采用RCZ-6B2药物溶出度仪,以水为溶出介质测定溶出度.结果表明此方法在270～630μg/mL范围内线性良好,r=0.999 9(n=5),检测限为3.125 ng/mL,中间精密度相对标准偏差值分别为0.35％,0.56％.     

雪莲中绿原酸、芦丁、木犀草素含量的HPLC法测定

建立测定雪莲(Saussurea involucrata)中绿原酸、芦丁和木犀草素含量的方法,采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.8%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。绿原酸、芦丁、木犀草素的线性范围分别为0.081~0.408μg/m L、0.090~0.449μg/m L、0.045~0.224μg/m L;平均加样回收率分别为99.78%、99.89%、100.70%,其中绿原酸、芦丁在天山雪莲中含量最高,木犀草素在苞叶雪莲中含量最高。     

亚麻籽油中α-亚麻酸的HPLC法测定

对亚麻籽油中所含α-亚麻酸含量进行了HPLC法测定研究。样品先甲酯化后在ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长207 nm,进样量10μL,甲醇∶水=90∶10,流速1.0 m L/min,柱温30℃的HPLC法条件下测定。采用外标法定量分析,α-亚麻酸含量在0.1~62.5μg/m L范围内线性关系良好,回收率为92.74%~100.03%,相对标准偏差为1.11%~3.58%,满足相关测定要求。     

克银胶囊中丹皮酚的含量测定

本试验建立了测定克银胶囊中丹皮酚含量的高效液相色谱(HPLC)方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(50∶50);流速:1.0m L/min;检测波长:274nm。实验结果表明,丹皮酚的线性范围为0.0812μg~0.3857μg(r=1),平均加样回收率为99.84%(n=9,RSD=1.15%)。本实验所建立的测定克银胶囊中丹皮酚的HPLC方法简便、快捷、准确。     

五味子软胶囊中防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的测定

建立用高效液相色谱法测定五味子软胶囊中防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的方法.色谱柱Diamonsil C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)( 70:30),流速1mL/min,检测波长258nm,柱温25℃.五味子软胶囊中对羟基苯甲酸乙酯的线性范围0.01～0.05μg/μL,平均回收率95.2％,RSD 1.91％.本测定方法简单,专属性强,结果准确可靠,重现性较好.     

富硒桑葚果酒芦丁和槲皮素含量的分析

利用原子荧光分光光度法测定了桑葚果酒中硒的含量.采用单因素考察法优化桑葚果酒中芦丁、槲皮素的提取条件,采用HPLC法测定芦丁、槲皮素的含量,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定芦丁以乙腈-0.1％磷酸(体积比19∶81)为流动相,测定槲皮素以甲醇-0.4％磷酸(体积比1∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃.结果表明,所选桑葚酿造的果酒中硒含量为(0.015 3±0.001 2)mg/mL.槲皮素在2.02～40.40 μg呈良好线性关系(R2=0.999 9),平均回收率为98.88％,RSD为1.19％(n=5).试验结果为安康富硒桑葚果酒的开发提供一定的理论依据.     

高效液相色谱法测定槐枝中高丽槐素的含量

为建立槐枝中高丽槐素含量的检测方法,以自制高丽槐素为对照品,采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长310nm,柱温30℃,进样量为20μL,外标法定量检测贵州6个不同产地(贵州省贵阳市观山湖区、南明区龙洞堡、云岩区东山、白云区都拉营、花溪区小河、贵州省遵义市)槐枝的高丽槐素含量。结果表明:在该色谱条件下,高丽槐素进样浓度为1.328~39.8μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 6),平均回收率为102.37%,RSD为1.59%。建立的高效液相色谱法(HPLC)测定槐枝中高丽槐素含量,其方法操作简便、准确,重复性和稳定性好。南明区龙洞堡槐枝的高丽槐素含量最高,达100.56μg/g;其他几个产地的含量差异不大,在57.56~79.9μg/g。     

酿酒葡萄渣中白藜芦醇的HPLC分析

对不同产地酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量进行HPLC测定.采用超声辅助提取法,提取溶剂80％乙醇,液料比10mL∶1 g,提取温度60℃,提取时间2h,提取3次.采用一步硅胶柱预处理、HPLC法测定酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量,色谱测定条件:色谱柱Hypersil ODS-2(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(体积比45∶55),流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长306 nm.线性回归方程:y=7×106x-82 231(r =0.9999),线性范围:0.016 5～0.082 5 μg.河北酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量为6.482μg/g,新疆酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量甚微,HPLC法未检出.HPLC分析方法简便,快速,可用于白藜芦醇的定量分析.     

Determination on Huperzine A Content in Huperzia serrata( Thunb.) Trey.forma longipetiolata (Spring) Ching

[目的]建立HPLC法测定长柄石杉中石杉碱甲的含量.[方法]色谱条件:色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6mm,4.5μm),流动相为乙腈-浓度0.02 mol/L磷酸二氢钾(8:92,V/V),检测波长为310 nm,柱温为25℃,流速为1ml/min,进样量为10μl.[结果]石杉碱甲在0.046～0.460 μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R =0.999 9),平均回收率为97.45％,RSD为2.70％,平均含量为0.025％.[结论]该方法简单、易行,可用于长柄石杉中石杉碱甲的含量测定.     

高效液相色谱法测定家兔血浆中丹参素的含量

目的建立测定家兔血浆中丹参素含量的方法.方法高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为：YMC-PACK ODS-A（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸（1∶8v/v）,检测波长281nm.血浆样品用液-液萃取法预处理.结果丹参素平均回收率为98.34%,RSD小于4%.结论此方法灵敏度高,操作简便,准确,适应于血浆样品的快速、大量分析.     

HPLC法测定新疆棉籽中棉酚含量

[目的]通过建立高效液相色谱法(HPLC)进行棉籽中游离棉酚的含量测定。[方法]样品用乙醇提取,用HPLC进行检测。液相条件为:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸=85∶15,检测波长235 nm,柱温35℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL。[结果]游离棉酚在1.06～42.40μg/m L线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD<2%。对全疆20个棉籽进行含量测定,样品含量为25～4 887 mg/kg。[结论]该方法具有良好的稳定性、准确度、灵敏度和回收率,可以适用于棉籽中游离棉酚的含量测定。     

HPLC法测定短柄五加根和茎中刺五加苷E含量

[目的]建立测定不同产地短柄五加根、茎中刺五加苷E含量的HPLC方法.[方法]采用Agilent TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1％磷酸(16:84)为流动相;流速1 mL/min;检测波长220 nm,进样体积为10μL,柱温30℃.[结果]刺五加苷E在8.0～160.6μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.62％,RSD为0.50％.[结论]该方法操作简便、稳定可靠,适用于短柄五加根、茎中刺五加苷E含量的测定,可作为倒卵叶五加药材的质量控制指标.