微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜

采用微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜,对样品前处理、基体改进剂等一些影响因素进行了探讨。利用该方法对土壤样品进行了测定,回收率为91%～114%,相对标准偏差为2.8%～7.4%,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。该方法快速、准确,能够满足土壤中铅、镉、铬、铜的分析要求。     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

集约化猪场污染物中铜、锌、铬、砷、铅的检测

通过研究不同的消解体系对集约化猪场污染物猪粪中铜、锌、铬、砷、铅的消解效果,最终确立了以HNO_3-HCl-HF为消解体系的高压密闭消解法,并利用ICP-OES与ICP-MS测定了猪粪中铜、锌、铬、砷、铅5种金属元素。结果表明,本实验的消解方法线性关系均良好,相关系数R均大于0.999 7,ICP-OES精密度为2.2%~9.7%,加标回收率为80.0%~108.9%;ICP-MS精密度为2.0%~10.6%,加标回收率为95.0%~112.5%,说明此方法适用于猪粪中各元素的测定,结果准确可靠。     

《土壤环境质量标准》中六种重金属测定精密度控制指标研究

土壤重金属监测是评价土壤环境质量和污染状况的重要内容。针对当前我国土壤重金属监测方法多样化、方法标准化不完善和监测质量控制指标缺乏的实际情况,通过多家实验室合作对多种标准样品的测定,探讨了铜、铅、锌、镉、铬和镍的RSD、RD、RSD'和RD'四种精密度控制指标。研究结果表明,尽管监测方法不同,各实验室内均能较好地控制测定精密度,而实验室间精密度控制水平差异略大,这与监测方法不统一及监测技术差异有关,但总体精密度水平较好。建议控制镉的RSD≤40%,其余金属RSD≤10%~20%;镉的RD≤60%,其余金属RD≤15%~20%。铜、锌、铬和镍RSD'≤15%~25%,RD'≤20%~30%;铅和镉的RSD'≤40%~50%,RD'≤40%~60%。     

福建铁观音茶园土壤中铅、镉、砷、铬、汞、铜、氟的环境质量现状分析

为了解福建省铁观音茶园土壤中主要污染元素的含量状况及其对茶叶生产的影响, 采用野外调查和室内分析相结合的方法研究了福建省铁观音茶主产地安溪、华安和永春县150 个茶园土壤中铅、镉、砷、铬、汞、铜、氟的含量, 并进行了环境质量现状评价。结果表明, 所有土壤的镉、铅、氟含量, 97%以上土壤的铬、砷、汞含量均低于茶叶产地环境技术条件(NY/T 853—2004)中相应的限量; 92%以上土壤的镉、铬、砷、汞含量和70%以上土壤的铅含量低于有机茶产地环境条件(NY 5199—2002)中相应的限量。变质岩发育的土壤镉和氟含量较高, 砂岩类发育的土壤铬含量较高, 流纹质凝灰岩类发育的土壤铅含量较高, 流纹岩类发育的土壤砷含量较高, 闪长岩类发育的土壤汞和铜含量较高; 水稻土改种的茶园土壤镉、铅和汞含量较高, 铬和砷含量较低; 赤红壤发育的土壤中铅含量较高, 黄壤发育的土壤中铬和砷含量较高, 红壤发育的土壤中铜含量较高。就所研究的元素而言, 大部分供试茶园土壤是清洁和安全的。     

电感耦合等离子体质谱法测定饲料标准物质中总砷、铅、镉及其不确定度评定

通过比较不同前处理方式对饲料标准物质中总砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)的提取效果,建立了微波消解-ICP-MS测定饲料中重金属元素的方法。研究结果表明,饲料标准物质中总砷、铅、镉的回收率为89.4%～111%, RSD为1.8%～2.7%,准确度、精密度均满足检测需求。同时通过元素含量计算公式,对试验过程中引入的不确定度进行分析,并对影响试验结果的不确定度分量进行计算评定。评定结果显示,饲料标准物质中总砷、铅、镉的测量结果分别表示为As(2.94±0.43) mg/kg, Pb (4.04±0.48) mg/kg, Cd (0.379±0.063) mg/kg,包含因子k=2。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬时金属离子干扰的研究

对火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬时共存金属离子对测定结果的干扰进行研究。结果表明,在单纯基体的溶液中,钙、镁、铁、铝、钛、锰、钒、镍、钴对铬的测定有显著影响,但由于不同元素共存及浓度不同,干扰效应也不同,可通过加入氯化铵基体改进剂消除此干扰;在实际土壤样品和有证标准物质样品消解试样中添加干扰元素后,由于自身基体复杂,各元素干扰作用相互抵消,无论添加基体改进剂与否,有证标准物质均能够满足保证值要求,实际样品铬的测定无显著差异,基体改进剂的作用弱化。在实际分析工作中,土壤铬试样可以与其它金属元素(铜、锌、镍、铅、镉等)的试样一同制备,不需额外添加基体改进剂,简化了样品预处理的过程,提高了分析测试速度。     

珠江三角洲典型区域土壤重金属污染探查研究

以珠江三角洲典型区域研究高强度经济开发下土壤环境中重金属污染的状况。测定了84份样品中铜、锌、镉、铬、铅的含量水平。土壤中镉、铬、铅、镍、铜、锌的含量分别在0.166～0.433mgkg-1、2.28～94.28mgkg-1、20.36～143.3mgkg-1、2.29～63.55mgkg-1、4.8～65.1mgkg-1、10.06～131mgkg-1之间。从分析结果可以看出,镍、铅等元素在有些地方普遍偏高,且有的极为明显,已高出背景值108.3mgkg-1。其他元素也存在不同水平的富集,普遍高出背景值。     

火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属

采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属.方法简便、灵敏、准确,土壤中锌的相对标准偏差为1.2%;铜的相对标准偏差为1.9%;铅的相对标准偏差为1.2%;镉的相对标准偏差为5.2%;铬的相对标准偏差为1.8%.方法的加标回收率锌为76.8%～104%;铜为86.9%～95.3%;铅为83.0%～94.4%;镉为83.2%～91.9%;铬为90.9%～96.1%,适用于污染土壤中重金属含量的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明：湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质（RMH-F001）中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%～6.8%,相对偏差为1.1%～9.0%,相对相差为2.2%～18.0%,加标回收率为99.4%～102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。     

微波消解—ICP-OES法同时测定有机肥、复混肥和尿素中多种元素含量的研究

采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体光谱法同时测定有机肥、复混肥和尿素中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、铜(Cu)、锰(Mn)、钴(Co)、锌(Zn)、镍(Ni)和锑(Sb)11种元素的分析方法。优化了微波消解条件、仪器条件,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。方法检出限为0.003~0.015 mg/L,相对标准偏差均8.1%,回收率为82.4%~103%,通过水系沉积物标准参考样(GBW-07311)及国家标准方法的验证表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,适合有机肥、复混肥和尿素中11种元素的同时测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅

尝试用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅,实验了常用酸及还原剂用量对测定铅的影响,选取了仪器工作条件,确立了土壤中铅的分析方法,测定了土壤标准样品,结果与保证值吻合,相对标准偏差(n=10)小于10%。用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅具有较高的灵敏度、精密度和准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米及粗粮中14种金属元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定大米及粗粮中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg) 6种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn) 8种微量元素的方法 ,本研究对样品微波消解的功率和进样酸度进行优化,大米及粗粮样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、准确度、精密度和定量限进行考察。结果显示,选择微波消解仪的功率为1 600 W,进样酸度选择3%的硝酸体系。14种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.993 6,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于20μg/L。14种元素的加标回收率为78.6%～91.6%,相对标准偏差小于5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于大米及粗粮中重金属元素及微量元素的测定。     

农村土壤环境质量监测与评价研究——以广东省某村庄为例

以广东某村庄为实例,介绍了农村土壤环境质量监测和评价方法。对该村庄菜地、基本农田、曾经污灌农田和怀疑受污染的农田土壤进行了12个样品砷、镉、钴、铬、铜、汞、镍、铅、硒、锌等元素全量和六六六、滴滴涕等有机氯农药含量监测,并分别采取单因子指数法和综合污染指数法分析了该村土壤污染状况。该村土壤中铜、镉、砷、硒、锌和铅超过GB 15618—1995二级标准和环保部《全国土壤污染状况评价技术规定》评价标准,主要以铜、镉和砷污染为主,其超标率分别为75.0%、58.3%和58.3%;重污染土壤样品数占总监测样品数的41.7%,受中度污染的土壤样品数占25.0%,受轻度污染土壤样品数占8.3%,处于警戒水平的土壤样品占25.0%。不同类型土壤污染程度各异,其中曾经污灌的土壤和怀疑受污染的土壤铜、镉、砷、锌、硒、铅含量较高,基本农田土壤次之,菜地最低。     

ICP-MS测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中16种元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铬(Cr)等5种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)等11种微量元素的方法,本研究对红茶样品微波消解体系进行优化,红茶样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、检出限、回收率进行考察。对不同浸泡时间、不同冲泡次数、不同浸泡温度下微量元素浸出率进行研究,用茶叶标准物质对测定方法准确度进行验证。结果显示,采用硝酸-双氧水的消解体系消解样品, 16种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.999 3,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于50μg/L。相对标准偏差5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。不同红茶及茶汤中微量元素含量及溶出率各有差异。结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,可用于红茶及茶汤中重金属元素及微量元素的测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷

实验研究了用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷的仪器条件、检出限、精密度、回收率等,比较了不同前处理方法对土壤标准样品测定的准确度。在最佳条件下,砷的检出限达到0.016mg·kg-1,精密度4.6%,回收率在94%以上。表明该方法对土壤中总砷的测定具有简便、高效、适用性强的特点,克服了国标方法步骤繁琐的不足。     

上海地区畜禽粪便重金属污染特征研究

按照《有机肥料》(NY 525—2012)和台湾省有机肥标准,规模化养殖场畜禽粪便重金属超标率大小依次是锌、铜、砷、汞和镍,超标率达63.1%;不同粪便类型重金属污染情况不一样,猪粪重金属污染程度高低依次为铜、锌、砷、汞铬、镉、铅和镍,禽粪重金属污染程度高低依次为砷、锌、铜、镍、铬和汞铅镉,牛粪重金属污染程度高低依次为铜、锌、砷、镍、铬、镉和汞铅,羊粪重金属污染程度高低依次为汞、锌、铜、镍、铬、镉和砷铅。通过尼梅罗污染指数法计算,猪粪重金属污染程度最严重,其次为禽、羊和牛,猪粪重金属属重污染等级,禽粪便重金属属轻度污染等级,羊、牛粪重金属属警戒级。本文提出科学合理使用饲料添加剂、加强有机肥料科学使用指导工作和逐步建立畜禽粪便重金属、抗生素、致病微生物等有毒有害物质监控体系3项对策措施。     

定向沉淀-电感耦合等离子体发射光谱间接法测试土壤中有效硫

通过试验建立了一种定向沉淀技术结合电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中有效硫的分析方法。实验对共存干扰离子的消除、共存干扰离子的最大允许含量、方法的检出限、检测范围、精密度和加标回收率进行了研究,确定了土壤有效硫的检测条件。在最佳仪器工作条件下,采用过氧化剂氧化浸提液中的有机质、盐酸分解碳酸根离子、铝盐络合溶液中氟离子、计算中扣除铬等方法,消除了测定过程中的干扰。实验结果表明:本方法测定土壤中有效硫的结果相对标准偏差(RSD)在1.72%～3.31%之间,样品加标回收率为90%～115%。应用本方法对土壤有效态成分标准物质GBW07412a、GBW07413a、GBW07414a、GBW07415a、GBW07416a进行了分析,测定值与认定值吻合较好,偏差范围满足国标要求。与传统的国标比浊方法相比,本实验方法操作更为简便快速,减少了重金属氯化钡的用量,污染小,准确度和精密度高,可用于批量农田土壤和森林土壤样品2.37～1538 mg kg-1有效硫的测定,检出限为0.79 mg kg-1。     

长期施肥对作物铜、铅、铬、镉含量的影响

为了弄清长期施肥对作物重金属含量的影响,利用长期定位试验,研究了不同施肥措施对小麦、水稻铜、铅、铬、镉含量的影响,并对其籽粒中重金属的含量进行了安全性评价,结果表明,长期施肥影响了小麦和水稻中铜、铅、铬、镉的含量,小麦、水稻籽粒中铅、铬、镉含量长期施肥处理均明显增加,其中铅、铬含量都超过了国家食品卫生标准,施磷处理水稻籽粒中镉含量也严重超标.小麦、水稻对土壤铜和铬的富集能力较强,对铅、镉的富集能力较小;小麦对铬和铜的富集能力大于水稻,其富集系数分别是水稻的2.5倍和2.8倍.而水稻对镉的富集能力大于小麦,富集系数是小麦的2.1倍.