微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明：湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质（RMH-F001）中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%～6.8%,相对偏差为1.1%～9.0%,相对相差为2.2%～18.0%,加标回收率为99.4%～102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9种污染元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500～0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%～110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米及粗粮中14种金属元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定大米及粗粮中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg) 6种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn) 8种微量元素的方法 ,本研究对样品微波消解的功率和进样酸度进行优化,大米及粗粮样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、准确度、精密度和定量限进行考察。结果显示,选择微波消解仪的功率为1 600 W,进样酸度选择3%的硝酸体系。14种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.993 6,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于20μg/L。14种元素的加标回收率为78.6%～91.6%,相对标准偏差小于5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于大米及粗粮中重金属元素及微量元素的测定。     

ICP-MS测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中16种元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铬(Cr)等5种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)等11种微量元素的方法,本研究对红茶样品微波消解体系进行优化,红茶样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、检出限、回收率进行考察。对不同浸泡时间、不同冲泡次数、不同浸泡温度下微量元素浸出率进行研究,用茶叶标准物质对测定方法准确度进行验证。结果显示,采用硝酸-双氧水的消解体系消解样品, 16种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.999 3,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于50μg/L。相对标准偏差5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。不同红茶及茶汤中微量元素含量及溶出率各有差异。结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,可用于红茶及茶汤中重金属元素及微量元素的测定。     

微波消解-GFAAS测定肥料中铅、镉含量的方法

通过多个实验的研究分析建立了微波消解法作为样品前处理,原子吸收石墨炉(GFAAS)法同时测定肥料中铅、镉含量的方法。结果表明,铅的检出限为1.6μg/L,镉的检出限为0.11μg/L;7次平行相对标准偏差3%;3个浓度水平加标回收率均在90%～110%。微波消解-GFAAS法对肥料中铅镉测定结果准确、稳定,且更节约人力、物力以及时间,可作为推荐方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定猪粪中铁铜锰锌钙等8种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪粪中铁、铜、锰、锌、钙、铝、硅、硒等8种元素的检测方法。该方法采用等比例的盐酸和硝酸,对猪粪样品进行微波消解,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明,测定的8种元素线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率为72.0%～110.1%,相对标准偏差为1.8%～8.7%。该方法灵敏度高,定量准确,可用于猪粪中铁、铜、锰、锌、钙等多元素的定量检测。     

微波消解-原子荧光法测定肥料中砷汞含量

建立了微波消解-原子荧光法同时测定肥料中砷和汞,进行消解条件、精密度、回收率等试验。方法显示,砷的检出限为0.014μg/L,汞的检出限为0.001 6μg/L,6次平行相对标准偏差<3%,3个水平的砷加标回收率90%~110%,汞加标回收率77%~83%。     

ICP-AES同步检测微量元素预混合饲料中多种元素的方法研究

建立了以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同步测定微量元素预混合饲料中铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅共8种元素的检测方法。通过对ICP-AES法测定微量元素预混合饲料时前处理条件进行研究,确定微波消解样品前处理方法;明确了铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅等8种元素的检出限分别为0.002、0.003、0.003、0.003、0.013、0.005、0.002、0.002 mg/L,加标回收率为86.3%~103.8%,测定结果的相对标准偏差为0.29%~1.53%。在测定铅元素含量时,当试样品中铜元素含量超过0.8 mg/L,则会干扰浓度低于0.020 mg/L的铅元素的测定结果。     

微波消解—ICP-MS法测定有机肥料中8种元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,来比较不同混合酸体系对有机肥料中As、Pb、Cd、Cr、Hg、Ni、Cu、Zn 8种元素的提取效果,建立了微波消解—ICP-MS测定有机肥料多元素含量的方法。研究结果表明,8种元素在0.10～1600 μg/L质量范围内线性关系良好,线性相关系数为0.99970～0.99995,检出限范围为0.003～0.400 μg/L。三水平加标回收率范围为81.8%～108.0%,相对标准偏差为0.9%～4.9%(n=6)。国家标准物质灌木枝叶GBW07603(GSV-2)除汞元素缺少相应的认定值以外,其余7种元素的测定值均在标准物质证书认定值的范围内,且相对标准偏差为0.5%～5.0%(n=6)。该方法灵敏度、准确度高,可实现有机肥料中多元素的通量检测。     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。     

控释肥、普通肥分层施肥对氮磷钾养分迁移的影响

为了研究不同分层施肥对养分迁移的影响,通过土柱淋洗试验,以混施(肥料撒施后翻耕)为对照,设置不施肥、普通尿素和控释尿素分别与磷钾肥掺混后进行1层(深度5cm)、2层(5,10cm)、3层(5,10,15cm)施肥处理,研究不同分层施肥处理对养分淋洗总量、肥料养分淋洗率的影响。结果表明,普通肥分层施肥的无机氮淋洗总量显著低于对照,其中3层施肥处理最低,且显著低于其他各处理;控释肥各分层施肥处理无机氮淋洗量总体低于控释肥混施,但未达显著水平;各分层施肥处理对有效磷的总淋洗量无显著影响;普通肥3层施肥处理速效钾淋洗总量最高,且显著高于普通肥混施,而控释肥分层施肥中速效钾淋洗总量也是以3层施肥处理最高,且显著高于控释肥1层施肥。不同分层施肥对肥料养分淋洗率表现出较大差异,普通肥混施处理氮淋洗率为9.9%,普通肥1层、2层、3层处理淋洗率分别为6.31%,4.91%,2.70%,分层施肥各处理淋洗率均显著低于混施处理,控释肥混施处理淋洗量为3.28%,控释肥1层、2层、3层处理淋洗率分别为1.48%,2.00%,2.63%,分层施肥处理淋洗率均低于混施处理,但未达显著水平;普通肥分层施肥处理磷肥损失率为0.03%~0.05%,而控释肥分层施肥处理磷肥损失率为0.07%~0.08%,均未达显著水平;普通肥分层施肥处理中混施钾肥淋洗率为0.35%,1层、2层、3层施肥处理淋洗率分别为0.40%,0.49%,0.55%,其中3层处理淋洗率显著高于混施处理,控释肥混施处理钾肥淋洗量为0.24%,1层、2层、3层施肥处理淋洗率分别为0.20%,0.27%,0.37%,其中控释肥3层淋洗率显著高于混施处理。各处理pH总体为7.22~8.24,各次淋洗各处理间pH无显著差异,各处理电导率随着淋洗的进行出现显著的下降,第1次淋洗普通肥各处理电导率为7547.00~9360.00μS/cm,控释肥各处理电导率为5570.00~9370.00μS/cm,至第4次则分别下降为1985.67~2470.00μS/cm与1804.67~2576.67μS/cm。综上,普通尿素分层施肥无机氮淋洗总量显著低于肥料混施,以3层施肥最低;控释尿素各分层施肥无机氮淋洗量总体低于肥料混施,但差异不显著;各分层施肥对磷素总淋洗量无显著影响;普通肥3层施肥速效钾淋洗总量显著高于肥料混施;随着淋洗次数的增多,各处理淋溶液电导率均出现显著的下降,pH则不同程度上升。     

控释复合肥对番茄生长效应的影响研究

采用流化床包膜技术制作的控释期为90d的4种养分比例不同的控释复合肥与等养分量的普通复合肥进行了番茄肥效对比盆栽试验。试验结果表明,控释复合肥具有养分缓慢释放的特点,施肥后40d达到高峰,有利于番茄生殖生长对养分的需求。施用控释复合肥番茄株高、叶面积、叶片数和鲜果重明显优于普通复合肥,且对防止病虫害有良好效果。施用控释复合肥番茄鲜果产量平均比普通复合肥提高63.1％。在本试验条件下,以CRF3处理,N-P2O5-K2O用量为0.4-0.26-0.37g/kg(即N:P2O5:K2O养分比例为1:0.65:0.93)肥效最好。     

不同氮磷钾肥对土壤pH和镉有效性的影响

采用土壤培养方法研究了不同氮、磷、钾肥对土壤pH和镉有效性的影响。结果表明,在培养60 d时,所有氮肥处理均降低了土壤pH,增加了Cd的提取量;但高量尿素和氯化铵处理土壤pH降低最多,提取的Cd也最多;硫酸铵提取的Cd较对照增加最小。所有磷肥处理均引起土壤pH小幅降低,但对土壤Cd提取量的影响以普钙稍大。3种钾肥处理均降低了土壤pH,其中氯化钾在0 d时提取的Cd在所有钾肥处理中为最高,其提取能力15 d后逐渐消失,试验结束时所有钾肥处理对Cd提取量均低于对照。本研究进一步表明,在土壤Cd含量处于污染临界值附近或已受Cd污染的土壤上,应避免施用高量的酸性肥料如尿素、氯化铵、普钙,以及其他酸性物料。在常用磷、钾肥中,磷酸二铵和硫酸钾在Cd污染土壤上施用更为适合。     

大豆-玉米轮作区适宜NPK用量试验研究

通过连续多年的小区定位试验,采用NPK三因素多水平的不完全设计,在12个不同NPK用量的配方中筛选出适合本地区大豆-玉米轮作条件下的适宜肥料用量。由于每小区包含有连续多年的肥料效应,理论上可提供更多的养分信息,生产实践上更为实用。初步研究结果表明:大豆施氮不同用量之间,增产效果有明显的不同,大豆对氮的需求量增高,目前黑土区大豆生产需要有更多的氮素供应。大豆适宜施氮量为45 kg hm-2~60 kg hm-2;玉米适宜施氮量为166 kghm-2。施磷不同用量之间,增产效果无明显差别。由于磷素的土壤积累,磷肥增产作用已经明显低于上世纪80年代,大豆、玉米对施磷的需求量降低,但氮素对磷素有显著的协助作用,施氮能显著促进作物对磷的吸收。     

传统化肥增效改性提升产品性能与功能

【目的】当前,我国各类增效改性肥料年产量达到1300万吨(商品量),每年推广面积4亿多亩,年增产粮食110亿公斤,为农业增产、 农民增收和环境保护做出了重要贡献。推动传统化肥增效改性,是一项系统工程,需要国家从技术研究、 政策、 推广等领域给予支持。综合分析、 评述我国传统化肥增效改性的意义、 取得的研究成果与未来发展,为推动我国化肥提质增效,提升化肥产品性能与功能提供思路和策略。【方法】本文收集了我国有关传统化肥增效改性研究的主要文献,对目前改性增效肥料在我国的生产、 使用现状和研究取得的成果和观点进行系统分析、 归纳和综合评述,展望未来发展趋势,提出发展对策。【结果】传统氮肥因活性高、 损失途径多,磷肥施入土壤易被固定,加之我国单位面积化肥用量较高等,化肥利用率较低,对环境造成负面影响较大,化肥增效改性是提高肥料利用率的重要途径。目前对传统化肥进行增效改性的主要技术途径包括缓释法增效改性、 稳定法增效改性、 增效剂法增效改性以及有机物料与化学肥料复合(混)优化化肥养分高效利用,相应发展的增效改性产品包括缓释肥料、 稳定肥料、 增值肥料和有机无机复合(混)肥料。【结论】传统化肥增效改性是提升化肥产品性能与功能、 提高肥料利用率的重要途径,需要加强研究和政策支持。     

有机肥部分替代氮肥的盐碱土壤改良与水稻增产效应研究

本研究旨在揭示利用有机肥部分替代氮肥实现作物增产和土壤改良的可能性及其机理。以南粳9108为供试水稻品种,设置4个处理:常规施肥(T1),低量自配有机肥部分替代氮肥(T2),高量自配有机肥部分替代氮肥(T3),不施肥(CK),T1、T2和T3采用等氮量设计(315 kg/hm²),开展田间试验。研究结果表明:较常规施肥,有机肥部分替代氮肥能够显著降低土壤pH、提升土壤有效磷和速效钾、增强脲酶和碱性磷酸酶活性、增加土壤有机质和碱解氮;能够显著增加收获时的水稻干物质积累量,一定程度地提升水稻株高,促进水稻分蘖并且增加穗粒数、结实率和千粒重。有机肥部分替代氮肥能够实现土壤改良和水稻增产。     

我国农业中的测土配方施肥

根据笔者的实践,阐述了目前我国正在进行的测土配方施肥行动的意义、测土配方施肥的主要工作内容、目前需要解决的科学问题等。同时介绍了目前在我国测土配方施肥中土壤养分化验的新方法等。     

我国农业中的测土配方施肥

根据笔者的实践，阐述了目前我国正在进行的测土配方施肥行动的意义、测土配方施肥的主要工作内容、目前需要解决的科学问题等。同时介绍了目前在我国测土配方施肥中土壤养分化验的新方法等。     

小麦氮肥调控的群体效应和效益研究

进行了氮肥调控群体效应及效益研究,结果表明,在常规投肥水平下,N,P,K,Fe,Zn,B和Mn肥同时增加,群体发生明显变化,随着施肥水平的提高,增蘖1.71×10~6～2.45×10~6个/hm~2,增产754.5kg/hm~2,增收840元/hm~2,有效养分平均效益3.10元/kg。在此基础上微肥用量增加1倍,增产1147.5kg/hm~2,增收1347元/hm~2,微肥平均养分效益30.7元/kg;P和微肥增加1倍,增产1417.5kg/hm~2,增收1716元/hm~2,磷肥平均效益7.53元/kg;K增加1倍,增产405kg/hm~2,但不增收。不增加N肥同时提高P,K及Fe,Zn,B,Mn肥的投入量,增产945kg/hm~2,增收1314元/hm~2,在此基础上,若将P肥投入量提高1倍,增收3932元/hm~2,增加养分效益17.54元/kg。研究表明,在较高的肥力基础上磷肥和微肥是提高小麦生产能力和效益的关键因素。     

复混缓释专用肥不同用量对玉米生长发育及肥料利用效率的影响

为筛选出玉米覆膜栽培条件最佳缓释专用肥用量,促进轻简化高效施肥技术推广,试验设缓释专用肥不同用量900 kg·hm^-2(ZF900)、1 200 kg·hm^-2(ZF1200)和1 500 kg·hm^-2(ZF1500)、测土配方推荐组合(OPT)和不施肥处理(CK) 5个处理,通过大田试验研究了玉米复混缓释专用肥料不同用量对玉米产量、产量构成因素、肥料利用率和施肥效益的影响。结果表明:随着缓释专用肥用量的增加,玉米籽粒产量呈单峰曲线,以ZF1200处理产量最高,为14 677 kg·hm^-2,ZF900产量14 596 kg·hm^-2次之,ZF1500处理13 768 kg·hm^-2最低;与CK处理相比,缓释肥各处理极显著的增产19.3%~27.2%;与OPT处理相比较,增产2.3%~9.1%,差异不显著。ZF900处理氮素和总养分较OPT处理分别减少30.3%和30.1%,但千粒重增加了29.3 g,单株生产力提高了7.5 g,氮素利用率、氮素农学效率、肥料偏生产力和施肥效益分别提高了9.1%、9.2kg·kg^-1、17.1 kg·kg^-1和1859.2元·hm^-2。缓释肥各处理能明显提高玉米前期的株高、前期和后期玉米的叶片叶绿素含量、棒三叶面积和成熟期生物产量。黄土高原灌区覆盖玉米合理的缓释肥料施用量范围900~1 200 kg·hm^-2,最高产量施肥量1 200 kg·hm^-2,经济环保施肥量900 kg·hm^-2。