电感耦合等离子体发射光谱法测量土壤中有效锌含量的不确定度评估

对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。     

高效液相色谱法测定肥料中3，4-二甲基吡唑磷酸盐的方法研究

3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)是一种国内外研究较多的新型硝化抑制剂。通过高效液相色谱法外标法,对DMPP及其与多种氮肥原料混配制剂进行含量测定研究。样品前处理条件优化实验结果表明,常温振荡30 min为最佳提取方式。方法在0.1～1000 mg/L范围内表现出很好的线性关系,即y=7.21×103 x+8.08×103(R2=0.9999),且具有较高的精密度和准确度,加标回收率均在97.9%～101.4%之间,随机测定某样品相对标准偏差为0.28%。该方法具有前处理简单、分析速度快、干扰因素少、方法稳定且结果准确等特点,适合DMPP及不同肥料中DMPP含量的测定。     

利用 DMA-80 直接测汞仪测定植物样品中总汞含量

为建立采用 DMA-80 直接测汞仪测定植物样品中汞含量的方法,配制了 3 种不同汞浓度系列的标准曲线,汞总量分别是 0 ～ 2、0 ～ 15 和 25 ～ 1023 ng。结果表明:仪器信号值与汞总量之间均呈良好的线性关系。同一样品进样 6 组平行测定,相对标准偏差小于 7%。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量 0.1 g 计算,方法最小检出量为 0.169 ng/g;对不同样品添加同一质量的汞,每组 6 次重复,加标回收率为 99.3% ～ 102.2%,选取大米粉和柑橘叶两种国家标准物质进行测试,每个样品平行测定 6 次,其相对标准偏差均小于 7.0%,测定值与标准物质的标准参考值相符。利用 DMA-80 测汞仪测定植物样品中汞含量,无需前处理消煮,直接将样品送入仪器中,具有操作简单、快速高效等优点,精密度和准确度满足要求,可用于批量植物样品中汞含量的快速测定分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中34种抗生素含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鲜羊粪、鲜牛粪、鲜猪粪、鲜鸡粪、处理猪粪及处理鸡粪等畜禽粪便中34种氟喹诺酮类、磺胺类及四环素类抗生素含量的方法。畜禽粪便采用甲醇、Na2EDTA-Mcllvaine提取液各10 mL分2次提取,超声10 min、离心5 min,固相萃取净化,LC-MS/MS外标法测定。结果表明,鲜牛粪、鲜羊粪、鲜猪粪、处理猪粪以及鲜鸡粪和处理鸡粪的基质中,34种目标物均具有良好的线性关系以及较高的精密度和准确度,加标回收率均在64.6%～117.9%之间;并且,此方法能满足畜禽粪便中喹诺酮类、磺胺类及四环素类34种抗生素含量的分析要求。     

利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞反应模式测定土壤有效钼

土壤有效钼含量测定对评价土壤钼对作物的有效性和土壤钼供应水平具有重要意义。目前常用极谱法和石墨炉原子光谱法测定土壤有效钼,但因操作复杂,多有不足和不便。采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤有效钼,不经分离与富集,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定浸提液中钼(95Mo),以103Rh为内标元素。结果表明:方法检出限为1.02μg/L;2个国家土壤标准物质(GBW07413a黄潮土和GBW07416a红壤)有效钼的测定值与标准确认值一致;加标回收率在95.1%~152%之间;对5个土壤样品分别重复测定6次,相对标准偏差小于8%。结论认为电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式可以用于测定草酸-草酸铵浸提的土壤有效钼,该方法测定结果准确,重现性好,快速方便。     

液相色谱 -原子荧光光谱法测定水溶肥料中无机砷含量

采用液相色谱 -原子荧光光谱法联用技术，建立了水溶肥料中无机砷含量的检测方法。对样品前处理条件进行了优化。在最佳实验条件下，As 3+和 As 5+在线性范围内线性关系良好，线性相关系数( R)分别为0.999 6和 0.9998，检出限分别为 0.8和 2.7ng/mL；对 3个样品平行测定 6次，无机砷测定相对标准偏差(RSD)为 1.90%～ 3.66%，加标回收率为 91.9%～ 107.5%。研究表明，可将本方法应用于不同类型的水溶肥料中无机砷检测。     

固相萃取 -火焰原子吸收光谱法分析水溶肥料铬形态

研究了采用阴离子交换柱吸附 Cr 6+，使之与 Cr 3+分离，火焰原子吸收光谱法测定水溶肥料中水溶态 Cr3+及总铬含量，差减法测得 Cr 6+含量。分析了仪器工作条件、试液上柱流速等对实验结果的影响。结果表明，在最优实验条件下，水溶态总铬测定值的相对标准偏差(RSD)为 1.12%～ 3.13%，水溶态 Cr 3+测定值的 RSD为 1.93%～2.93%；Cr 3+的加标回收率为 98.8%～104.0%，Cr 6+吸附率为 97.0%～102.0%，固相萃取 -火焰原子吸收光谱法可用于水溶肥料中铬形态的检测，且具有成本相对较低、操作简便、重现性好等优点。     

高效液相色谱法和分光光度法测定水溶肥料中壳聚糖含量的方法比较

建立了高效液相色谱法和分光光度法测定水溶肥料中壳聚糖含量的不同分析方法,对壳聚糖的水解条件进行了系统的考究.结果表明,以1+1的盐酸溶液,温度100℃,时间24 h水解效果最佳.以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生剂的高效液相色谱法的线性范围、检出限和加标回收率分别为1～200 mg/L、0.07 mg...