淀粉接枝聚丙烯酸钠高吸水树脂的电子束法制备及结构表征

本文将电子束辐照技术和功能材料制备技术相结合,采用10 Me V电子束辐照法引发糊化的木薯淀粉与部分中和的丙烯酸单体进行接枝共聚反应,并采用N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,制备出一种淀粉接枝聚丙烯酸钠系高吸水树脂,并通过红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)技术对木薯淀粉和共聚产物的官能团结构和表面形态进行验证。采用正交试验设计方法分析单体/淀粉比、辐照剂量、交联剂/单体比以及单体中和度对该反应接枝参数以及吸水性能的影响,4种因素的变化均可引起共聚产物的吸水能力变化,影响显著性次序为:单体中和度单体/淀粉比交联剂/单体比辐照剂量。获得最佳吸水性能的反应条件为:AA/St=3.5 g·g-1,MBA/AA=5 mmol·mol-1,辐照剂量D=6k Gy,中和度为70%,上述条件下获得共聚产物的吸水倍数为435 g·g-1。本文为采用电子束法制备高吸水材料提供了科学依据与技术支持。     

魔芋辐照接枝丙烯酸及其产物吸水性能的研究

研究了魔芋-丙烯酸辐照接枝共聚条件及产物的吸水性能,结果表明接枝最佳配方为:魔芋粉∶丙烯酸∶NaOH(9.5mol/L)∶水=3g∶21ml∶17.8ml∶131ml。丙烯酸与魔芋粉配比为7∶1(体积质量比);丙烯酸中和度55%;辐照后胶体最佳烘干温度30℃,该温度下40~80目颗粒吸水倍数较大,常温120min时达最大吸水866.5倍。温度对产物吸水和胶体保水有一定影响,以60℃以下为宜。pH对产物吸水倍数影响明显,但不及离子浓度对产物吸水倍数的影响大。     

利用小麦秸秆制备的保水剂性能研究

[目的]以小麦秸秆纤维素接枝丙烯酸制备保水剂,并检测各因素对保水剂吸水性能的影响,探索制备保水剂的最佳反应条件,以期制备出成本低,降解性好,保水性高的新型保水剂。[方法]采用水溶液聚合法制备保水剂,并通过单因素试验和正交试验来确定最佳反应条件,对合成产物的吸液倍率、保水性能和表观形态进行测定与表征。[结果]温度为70℃,去离子水用量为160ml,2.0%N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)用量为9ml,引发剂(过硫酸钾:硫代硫酸钠=3∶1)与丙烯酸单体比为2.0%,丙烯酸中和度为70%,反应时间为1h,合成的保水剂具有较高的吸水或盐水倍率,1g保水剂吸0.9%NaCl溶液41.2g/g,吸去离子水430.9g/g。红外光谱分析和电镜扫描结果表明,保水剂胶体接枝聚合成功,胶体具有良好的表面形态。[结论]制备的保水剂吸液速率快、重复吸水效果较好。保水剂在氯化铁溶液中吸水倍率最高,达到113g/g。复合离子溶液中,在离子浓度为1g/L时吸水倍率最高达57g/g。     

辐照引发马铃薯淀粉接枝制备吸水树脂

利用60Coγ射线辐照引发马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备吸水树脂。考察了配方中的助剂及合成工艺对吸水树脂性能的影响。采用助剂X和适当合成工艺得到的干燥吸水树脂,吸收蒸馏水350g/g,吸收自来水157g/g,吸收0.9%的NaCl溶液31g/g。     

多指标综合分析法在保水剂合成与评价中的应用

为合成更贴近生产实际的超吸水树脂保水剂,及提高其使用效果,该研究以淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺为主要原料,采用过硫酸铵为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂在一定温度和中和度下制备了高吸水性复合材料。合成过程中选取五因素四水平正交试验设计,重复3次。采用Z分综合评价法和综合平衡法对其作为保水剂时的去离子水吸水倍率、土壤中吸水倍率、失水速率及种子发芽率等4个指标进行综合评价。研究得出影响保水剂性能的因素重要程度为温度>中和度>丙烯酰胺>过硫酸铵>MBA。优化筛选出了最佳合成配方及反应条件。即:1g淀粉加入15mL水熟化后,加入5mL丙烯酸,2.0g丙烯酰胺,N,N-甲基双丙烯酰胺1mg,采用KOH溶液使体系中和度为90%,在85℃下反应40min。该研究所采用的试验方法和评价体系简便易行,可用于超吸水树脂保水剂或其他新型材料的合成与评价。     

聚丙烯酸接枝碱木质素基铁肥的制备及其缓释性能

为提高铁元素的累积释放率,以丙烯酸单体接枝无定形高分子碱木质素制备了具有保水、缓释功能的聚丙烯酸接枝碱木质素基铁肥(简写,ALS-G-P(AA)铁肥)。考察了丙烯酸中和度、引发剂用量、交联剂用量、温度、碱木质素接枝率等因素对ALS-G-P(AA)铁肥吸水倍率的影响,研究了ALS-G-P(AA)铁肥在水中的Fe离子的缓释行为。结果表明:最佳制备条件为丙烯酸中和度60%、引发剂用量0.06g、交联剂用量0.03g、温度为60℃、碱木质素接枝率为25%;该产物铁质量分数为7.74mg/g,吸水倍率可达1017g/g。吸水饱和的ALS-G-P(AA)铁肥的肥效期为22d,其在水中铁元素累积溶出特征符合一元二次方程模型,铁元素释放曲线呈"S"形。该研究为高效施用铁肥和碱木质素在农业可降解缓/控释载体领域的应用提供了参考,并有望进一步拓展。     

辐照制备两种淀粉基高吸水树脂的性能研究

本文以小麦淀粉和玉米淀粉为原料,在常温常压下,通过60Co γ射线辐照接枝共聚制备淀粉基高吸水树脂(SAP).对制得的两种SAP的吸液性能研究表明:小麦淀粉基SAP对去离子水、自来水和生理盐水的吸液率分别为755g·g-1、249g·g-1和80g·g-1;而玉米淀粉基SAP的对应吸液率则分别为747g·g-1、238g·g-1和84g·g-1.两种高吸水树脂产品的吸液倍率皆随着盐水浓度的增加,先快速下降后逐渐趋于平缓;在去离子水条件下,pH值(4 ～11)和温度变化(4～60℃)对吸液倍率的影响不显著;在高温和加压条件下保水性能良好.     

聚丙烯酸钠农用高吸水树脂的辐射制备与性能测试

本文提出了一种特殊的丙烯酸 (钠 )水溶液辐射聚合方法制备高吸水树脂 :丙烯酸水溶液与有机溶剂形成稳定的O W乳化体系 ,将该乳化体系按常规方式进行辐射聚合。小试结果表明 ,该聚合方式具有工艺简单、生产成本低、利于规模化生产等优点 ,克服了单纯水溶液聚合反应热难以排除、干燥十分困难的缺点。在常温常压下 ,该树脂可吸蒸馏水 1 2 0 0ml g,吸自来水 5 60ml g,吸 0 9%NaCl水溶液 1 2 0ml g ;且吸液速度快 ,1min内可达饱和吸水量 ;压力及常温下常压且保水性能优良 ;完全能够满足农业抗旱保水的需要。     

微波辅助合成壳聚糖基高吸水性树脂

在水溶性引发剂过硫酸钾(KDS)的引发下,用微波辐照使丙烯酸在壳聚糖分子链上接枝聚合,并加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺进行适度交联,制备高吸水性树脂。利用FT-IR对产物结构进行定性表征,结果表明,丙烯酸在壳聚糖的分子链上发生了接枝聚合反应。研究了反应条件对产物吸液性能的影响,并通过正交试验对工艺条件进行优化。在最佳条件下合成产物的吸水倍率为815.0g/g,吸生理盐水倍率为72.2g/g,吸人工尿液倍率为67.5g/g。在微波作用下产物合成速率是传统方法的数十倍,吸液性能明显高于后者,且操作条件容易控制,后处理步骤明显简化,无污染,是一种高效的清洁生产工艺。     

甘薯淀粉接枝共聚高吸水树脂的合成及在种子包衣上的应用研究

以甘薯淀粉为原料,高锰酸钾为引发剂合成高吸水树脂,并研究高吸水树脂作为种子包衣剂对种子发芽率的影响.通过正交试验,探讨了引发剂浓度、催化剂浓度等因素及皂化条件对高吸水树脂吸水率的影响.研究结果表明,接枝共聚的最佳条件是:淀粉1 g,丙烯酰胺7.5 g,糊化水100 mL,催化剂1.54×10-2 mol/L,引发剂1.5×10-3 mol/L.最佳皂化条件为:氢氧化钠用量26 mL/(g单体),100℃水浴,皂化3 h.用制备的高吸水树脂做玉米种子包衣剂,初步试验结果表明可有效提高种子发芽率.     

酶法制备玉米缓慢消化淀粉的工艺条件优化

缓慢消化淀粉是一种新型功能性淀粉,具有多种生理功能。该文以蜡质玉米淀粉为原料,采用酶控制降解技术及湿热-冷却技术制备缓慢消化淀粉,确定其优化工艺条件。研究结果表明：普鲁兰酶用量9 U/g,酶作用时间7 h,淀粉乳浓度12.5%,热处理时间50 min,热处理温度110℃,储藏温度1℃,储藏时间2 d,烘干温度60℃,并在此条件下进行3次重复试验,缓慢消化淀粉得率为27.33%。     

麦麸纤维素与腐植酸复合保水剂的制备及性能

[目的]研究利用麦麸提取的纤维素与腐植酸共聚制备复合保水剂的方法及其性能,以解决现有保水剂生物难降解,成本高,污染大,再生性能差等问题。[方法]采用碱法从麦麸中提取纤维素,首次与腐植酸、丙烯酸水溶液聚合制备了复合保水剂。用扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)分别对树脂的表面形貌、热稳定性进行了表征,考查了NaOH、引发剂、交联剂、麦麸、腐植酸用量对复合保水剂吸水率的影响,并对温度、不同交联剂、再生性能进行了探讨。[结果]麦麸质量0.15g,丙烯酸20ml,交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)的质量是丙烯酸质量的0.03%,引发剂的质量是丙烯酸质量的0.8%,腐植酸0.1g,NaOH浓度80%,温度80℃时,吸水倍率最高,蒸馏水达到了989g/g,对地下水的吸水倍率达到了120.34g/g。对盐水的吸水倍率达到了62.76g/g。[结论]实验方法制备的保水剂再生性能、热稳定性良好,较文献报道的保水剂吸水效果优异,可以在实际生产和生活中推广应用。     

土壤保水扩蓄剂的制备及其性能研究

研究了淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应制备土壤保水剂的工艺,并对其吸水、保水性能进行了考察。最佳合成条件是:在淀粉与丙烯酰胺的质量比为3∶1、氢氧化钠为丙烯酰胺质量的75%、硝酸铈铵的浓度为5mmol/L、交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的质量比为0.2%、反应温度控制在(60±2)℃的条件下,制得的保水扩蓄剂吸水率可以达到750g水/g。进一步试验表明,该聚合物具有提高土壤持水性和蓄水性、有效抑制土壤蒸发的功能。     

淀粉基赋钾保水剂的制备表征与保水释钾性能优化

为优化合成一种兼具吸水和释钾功能的淀粉基赋钾保水材料,该研究通过单因素和正交试验,比较分析了不同反应条件对淀粉基赋钾保水剂吸液释钾性能的影响;并通过红外光谱和扫描电镜表征了原矿白云母、活化白云母和赋钾保水剂的结构和形貌特征。结果表明:反应温度950℃,助熔剂NaCl和白云母质量比2:1,煅烧2h时白云母的活化效果最好,释钾率和释钾量分别达到92%和32.4 mg/g。淀粉、交联剂、引发剂、丙烯酰胺添加量和中和度分别为20%、0.02%、0.4%、25%和80%,活化白云母用量20%时,赋钾保水剂达到最大吸液倍率358 g/g(蒸馏水)和155 g/g(自来水),且重复吸水倍率也明显大于纯淀粉基保水剂;40℃下,25 h后赋钾保水剂仍能维持40%以上的初始水分。该赋钾保水剂吸水溶胀过程符合非Fickian扩散,其由水分子扩散和高分子链段松弛过程共同决定。赋钾保水剂的累积释钾量随活化白云母用量的增加而增大,静水浸提9 d后,钾释放量和释放率分别增加2.59和3.64倍。活化白云母除了部分以物理填充形式存在于淀粉基保水剂中外,还有部分粉末在聚合过程中与有机物发生了反应。赋钾保水剂粗糙的表面有利于其吸水释钾性能的发挥。分析认为,该研究中合成的淀粉基赋钾保水剂兼具保水持水和重复吸水性能,而且对钾素具有缓释和促释作用。     

一种含氮磷钾新型保水剂的制备及性能研究

采用磷酸酯双淀粉(DSP)为原料,添加适量的KOH和NH3·H2O中和的丙烯酸单体、热引发剂、光引发剂以及交联剂后,在紫外引发条件下引发制备出含有氮磷钾的P(AA/DSP)复合保水剂。采用单因素试验确定了合成保水剂的最优条件。在最优合成条件下,复合保水剂的最大吸水倍率在蒸馏水中为1185.4g/g,在0.9%NaCl溶液中为110.2g/g,并采用红外光谱、热重分析和能谱分析等对产物进行表征。红外光谱分析表明磷酸酯双淀粉与聚丙烯酸实现了共聚反应;热重分析表明P(AA/DSP)复合保水剂具有良好的热稳定性能;能谱分析进一步表明合成保水剂中含有氮磷钾;溶胀动力学研究表明复合保水剂在蒸馏水和生理盐水中的溶胀动力学符合二阶动力学模型。经过360min,保水剂水凝胶在60,80,100℃的保水率分别为67.1%,60.1%,48.1%。同时对复合保水剂施入土壤后的保水性能进行了研究。     

辐照法合成农用保水剂(中试Ⅰ)

在以往研究基础上,以AMPS和AM为单体,三羟甲基丙烷二烯丙基醚(Trimethyl Propane Di-allylEther,TMPDE)为交联剂,碳酸钾中和,采用水溶液辐照法,在高吸水性树脂工业生产线上进行了中试试验。在单体质量比m(AMPS)∶m(AM)为4.26∶13.44条件下,考察了单体质量分数、AMPS中和度、交联剂TMPDE用量、聚合段和交联段的辐照剂量对产品性能的影响,确定了合成农用保水剂性能最佳的生产工艺参数:单体质量分数为40%～42%,中和度为60%～70%,交联剂TMPDE用量为1.4‰～1.6‰(质量分数),聚合段剂量控制在600～700Gy,交联段剂量控制在1500～2000Gy。中试产品在蒸馏水和盐水(NaCl质量分数0.9%)中的吸水倍数分别为550～600和76～84,抗紫外时间达到150～180min。     

影响甘薯淀粉磷酸单酯取代度的因素研究

以磷酸二氢钠和磷酸氢二钠为酯化剂对甘薯淀粉进行酯化反应，研究不同因素对淀粉磷酸单酯取代度的影响。结果表明：甘薯淀粉磷酸单酯的取代度随酯化剂用量、反应温度、反应时间以及催化剂用量的增加而增大，随pH值升高先增后减，酯化剂配比和真空度对其影响不明显。固定酯化剂配比，制备甘薯淀粉磷酸单酯的最佳工艺条件为：反应温度130～140℃，反应时间2～3 h，pH值5.5～6.0、酯化剂的配比3∶1，催化剂用量为淀粉质量的4%～6%。     

用辐射甘蔗渣接枝法制备高吸水剂初探

利用60Coγ射线辐照引发甘蔗渣与丙烯酸钠的接枝聚合反应制备高吸水剂,研究丙烯酸与蔗渣的不同配比、辐照剂量等因素对辐射接枝聚合产物吸水率的影响。结果表明:辐射剂量为2.0kGy,丙烯酸与蔗渣的比例(V/W)为2∶1时,产物达到其最大的吸水倍数,吸自来水可达干重的220倍,吸去离子水可达干重的798倍。     

花椒油树脂微胶囊的制备

为了将黏稠的花椒油树脂制备成具有良好分散性、流动性和耐储存的微胶囊,该文采用喷雾干燥法研究了花椒油树脂微胶囊工艺,通过单因素实验和正交实验确定花椒油树脂较好的工艺条件为阿拉伯胶:麦芽糊精的配比为1:4,芯壁的质量比为1:6,胶液浓度为30%.乳化液在40℃、40 MPa条件下均质2次.喷雾干燥参数:进气量9 m3/min、进料速度8 mL/min、进风温度140℃、出风温度70℃时,在此工艺条件下制备的微胶囊包埋率可达92%,且品质较好.     

疏水微孔糯玉米淀粉的制备工艺

为提高微孔糯玉米淀粉的吸油率,改善其应用品质,采用湿法对微孔糯玉米淀粉进行疏水改性。研究了反应温度、反应时间、pH值、疏水剂用量对疏水微孔糯玉米淀粉吸油率的影响,用红外光谱仪、热重分析仪、差示扫描量热仪分别对疏水微孔糯玉米淀粉的结构与热特性进行了表征与测试。结果表明,微孔糯玉米淀粉经疏水改性后,其吸油率增加43.0%。制备疏水微孔糯玉米淀粉的优化工艺条件为:反应温度50℃,反应时间4h,pH值9.0。微孔糯玉米淀粉经疏水改性后,其差示扫描量热曲线的峰起始温度、峰值温度、峰结束温度及变焓减小,热稳定性降低。研究结果可为微孔糯玉米淀粉工业应用提供参考。