不同消解处理方法测定土壤中铜、锌含量的比较研究

以5种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解和湿法消解3种不同消解前处理条件下,土壤中铜(Cu)、锌(Zn)测定值的准确性。结果表明:3种消解前处理方法的测定值均在其证书标准值范围内,但相较稳定性而言,特别是在对低浓度土壤的测定中,微波消解和高压消解的测定结果比湿法消解的更准确。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

不同前处理方式的ICP-MS法测定土壤中Be、Co、Mo、Cd、Tl

研究建立微波消解、湿法消解2种前处理方式结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合测定土壤中的Be、Co、Mo、Cd、Tl 5种痕量金属元素的分析方法。Be、Co、Mo、Cd、Tl在微波消解后的方法检出限分别为0.037、0.041、0.229、0.049、0.068 μg·L^-1,相对标准差(RSD)<6.2%;湿法消解后的方法检出限分别为0.025、0.030、0.076、0.027、0.054 μg·L^-1,精密度RSD<5.7%。结果表明,2种样品前处理方法与ICP-MS结合对土壤进行测定,微波消解检测结果准确、检测效率高,但个别元素(如Mo)的检测方法有待优化,湿法消解检出限低、重现性好、结果准确,适用于大多数土壤或沉积物类样品中痕量元素的分析。     

不同前处理方法对测定韭菜中K含量的影响

本文以原子吸收光谱法测定韭菜中K元素的含量,探讨了三种前处理方法(微波消解、干法消解、湿法消解)对实验结果的影响,从而建立用原子吸收光谱法测定韭菜中K含量的样品前处理最合适的方法。结果表明:采用微波消解方式所测定的样品K的含量最高,其次是湿法消解,干法消解所测样品K的含量最低,且采用微波消解处理样品所测加标回收率效果优于湿法消解和干法消解。     

微波消解—石墨炉原子吸收法在土壤铅、镉含量分析中的应用

对WT50,GSS-2和GSS-12等3个土壤样品分别采用湿法消解和微波消解,各消解液分别选用两种基体改进剂用石墨炉原子吸收法测定土壤Pb,Cd含量.结果表明,经微波消解的土壤样品测定结果的准确度与精确度均优于湿法消解;采用5%磷酸氢二铵基体改进剂测定土壤Pb含量比采用0.06%硝酸镁+0.1%磷酸二氢铵混合液基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值,而土壤Cd含量则是混合基体改进剂比单一基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值.     

微波法和湿法消解测定云南红河紫山药中金属元素

[目的]研究湿法消解和微波消解对紫山药前处理的影响。[方法]分别采用湿法消解和微波消解处理紫山药,利用火焰原子吸收光谱法测定紫山药中的Mn、Co、Cu、Fe、Pb和Zn这6种金属元素。[结果]紫山药中含有丰富的金属元素,2种前处理消解方法对测定紫山药中金属元素含量有一定影响。湿法消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Pb,而微波消解紫山药元素含量从大到小依次为Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb。2种前处理方法测得Fe元素含量都是最高,Pb元素含量最少,除Mn和Zn外,微波消解处理测定各元素的含量比湿法消解的略高。对2种消解法进行了加标回收率试验,湿法消解回收率为68.90%～113.87%,微波消解法回收率为91.66%～123.30%。[结论]微波消解法更适用于紫山药金属元素的前处理。     

微波消解-ICP-MS法测定枸杞中49种无机元素含量

通过对微波消解和传统的湿法消解2种消解方法进行比较,筛选出枸杞中无机元素测定的最佳前处理方法。通过分析标准曲线的线性关系、检出限、定量限及质控样品的重复性、精密度等验证方法的准确性、可靠性,最终建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)同时测定枸杞中49种元素的检测方法。结果表明:与传统的湿法消解相比,微波消解法消解的样品精密度更好。本研究所建立的枸杞中多元素的ICP-MS检测方法准确、可靠、灵敏,可为枸杞的质量安全评价和产地溯源提供参考依据。     

微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量

建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的方法。研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。结果表明:用5 ml硝酸进行微波消解后再加1 ml高氯酸、2~3ml硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收率在90%以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。     

微波消解要原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

分别称取0.2～0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品,用微波消解要原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明院标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%;实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%,相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

测定小麦籽粒中全磷含量的2种消解方法比较

在小麦籽粒全磷含量测定中,比较了电炉法和消煮炉法消解样品的效果,结果表明:2种方法的消解效果一致,但消煮炉法比电炉法更方便。     

对两种测定甘蔗植株养分消煮仪器的比较分析

利用凯氏消煮炉（型号：K-424）和远红外消煮炉（型号：LWY848型控温式）两种消煮仪器对甘蔗植株样品进行消煮后,分别测定全氮、全磷、全钾含量,并用多项式曲线拟合比较测定结果。结果表明：远红外消煮制备待测液测定甘蔗植株养分全氮（半微量蒸馏定氮）、全氮（扩散定氮）、全磷、全钾测定值拟合曲线的决定系数（R2）分别：0.719 1、0.758 7、0.329 7、0.656 8;而凯氏消煮的决定系数（R2）分别：0.767 2、0.759 5、0.4758、0.556 0。     

海南岛西部不同林龄橡胶林土壤有机碳和全氮特征研究(摘要)(英文)

[目的]研究不同林龄橡胶林土壤有机碳和氮特征,评估橡胶林生态效益,为研究热带土地利用变化对全球碳氮循环的影响提供基础数据。[方法]研究地点位于中国海南岛西部儋州市境内,研究土壤为4种不同林龄橡胶林土壤和1个对照样本土壤。每类样地随机设置4个样方:每个样方面积为20cm×20cm,分0～15cm,15～30cm,30～45cm,45～60cm4个层次采集土壤样品,取其平均值作为每类样地的最终分析结果。采用环刀法测定各层土壤密度,采用烘干法测定土壤的含水量和吸湿水,采用低温外热重铬酸钾氧化-比色法测定土壤有机碳含量,采用半微量开氏法测定土壤总氮含量。[结果]①不同林龄橡胶林胶园(包括对照的胡椒地,下同)各土壤层次土壤有机碳含量变化不大,但普遍表现为表层土壤(0～15cm)有机碳含量高于平均值,下层土壤(45～60cm)有机碳含量低于平均值,中间2层的(15～30cm、30～45cm)变化不大,在平均值上下浮动;②不同林龄橡胶林胶园土壤有机碳含量介于6.02～7.78g/kg,相互间存在显著差异,幼林晚期(7龄)胡椒地(CK)老龄即将更新树(30龄)幼林早期(2龄)开割树(16龄);③橡胶林有机碳储量主要决定于其含量和土壤容重,不同林龄橡胶林胶园土壤有机碳储量介于61.33～74.28t/hm2,相互间不存在差异,数值上老龄即将更新树(30龄)幼林晚期(7龄)幼林早期(2龄)胡椒地(CK)开割树(16龄);④不同林龄橡胶林土壤全氮含量介于410.86～664.14mg/kg2,相互差异显著,胡椒地(CK)幼林晚期(7龄)幼林早期(2龄)老龄即将更新树(30龄)开割树(16龄),开割树(16龄)土壤全氮含量极显著低于其他样地;⑤不同林龄橡胶林样地土壤C/N比值介于10.94～14.47,相互差异极显著,C/N比值开割树(16龄)老龄即将更新树(30龄)幼林晚期(7龄)胡椒地(CK)幼林早期(2龄)。[结论]种植天然橡胶对热带土壤碳氮含量、储量及C/N比值没有特殊的不良影响,与对照胡椒地间不存在显著差异,种植天然橡胶与种植热带作物(胡椒)对热带土壤碳氮影响类似。     

森林土壤酚类物质的消解规律

采用室内模拟培养的研究方法,对4种森林生态系统(天然更新常绿阔叶林、一代杉木老龄林、二代杉木萌芽天然更新林、二代杉木人工林)土壤酚类物质含量的动态变化规律进行研究.结果表明,在常温或冷藏状态下,各系统土壤总酚、复合态酚和水溶性酚含量基本上呈现明显降低的趋势,各系统土壤总酚、复合态酚和水溶性酚的总消解率分别为64.91%-91.21%、58.13%-83.24%和65.27%-83.78%.在冷藏状态下,土壤总酚的消解率比在常温状态的土壤低,说明低温抑制了土壤总酚的消解作用,而对土壤复合态酚和水溶性酚的消解率影响不明显.不同森林生态系统的土壤总酚和复合态酚的消解率均存在显著差异,不同森林生态系统土壤水溶性酚的消解率差异不显著.初始酚类物质含量高的土壤系统,其消解率也较高,表明如果没有外来的酚类物质继续加入,土壤中各种酚类物质的消解率较高.由此推测,在野外自然条件下,酚类物质在土壤中发生严重积累并造成林木中毒的可能性较小.     

土壤中重金属消解方法的比较

[目的]通过采用3种土壤消解方法来对比各自的优缺点,为实验室操作选择合适方法.[方法]采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对土壤标准样品GSS-8进行消解,通过测定样品中Cu、Pb、Ni 3种重金属元素的含量对3种消解方法进行比较.[结果]电热板加热消解将土壤样品彻底消解;微波消解速度相对较快,密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束.[结论]电热板加热消解是全量分解法,敞开系统;微波消解减少废酸、废气的排放,外源性污染少;全自动石墨消解步骤预先设定,按照程序消解,有效改变电热板加热对操作人员的危害.     

标准回流法和微波消解法测定高氯水样化学需氧量的对比

[目的]实现高氯水样中化学需氧量的快速、准确测定。[方法]分别用标准回流法和微波消解法测定高氯水样中化学需氧量的含量,比较2种方法的测定结果。[结果]当国标COD理论值为(102±4)、(125±4)、(138±4)mg/L时,标准回流法测定的高氯水样中化学需氧量的含量分别为100.0、125.2、136.4 mg/L,微波消解法测定的高氯水样中化学需氧量的含量分别为103.6、126.8、139.0 mg/L,2种方法测定的COD理论值无显著差异(P>0.05),精密度基本相同。[结论]与标准回流法相比,微波消解法测定高氯废水中化学需氧量具有时间短、操作简便、费用低等优点,且精密度无显著性差异(P>0.05)。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍

[目的]利用微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镍含量。[方法]分别从消解液和样品消解量方面进行消解条件的优化,以建立最适合的消解方法。[结果]茶叶样品以5ml HNO3-2ml H2O2混合体系为消解液,坡度升温方式微波高压密闭消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,样品检出限为0.15μg/g,回收率为97.8%,RSD为1.9%。[结论]该方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行茶叶中镍元素测定的高效方法。     

不同植茶年限土壤团聚体全铝和交换态铝的分布特征

为阐明土壤团聚体全铝和交换态铝含量对植茶年限的响应特征,给茶园科学管理提供理论依据,采用野外实地调查和室内分析相结合的方法,以植茶16、23、31、53 a的土壤为研究对象,开展不同植茶年限土壤团聚体全铝和交换态铝的分布特征研究。结果表明:土壤全铝和交换态铝含量均随粒径的减小而升高,且主要分布于<0.25 mm粒径团聚体,分别为86.11~98.35 g·kg^-1和62.78~228.85 mg·kg^-1;随植茶年限的延长,各粒径团聚体全铝含量逐渐降低;但交换态铝含量有所升高,且在植茶23 a后增幅较大;不同植茶年限土壤团聚体交换态铝表聚现象明显;不同粒径团聚体对土壤全铝和交换态铝的保持和供应能力存在明显差异,全铝和交换态铝有向小粒径团聚体富集的趋势;土壤团聚体对全铝和交换态铝的贡献率分别有49%~79%和44%~73%来自>5 mm粒径团聚体,且在植茶23 a时最高。因此,应注意植茶23 a后0~20 cm土层交换态铝含量的变化。     

微波消解与ICP检测技术在分析领域中的发展与应用

综述了微波消解与ICP检测技术的发展历史,并分别对微波消解和ICP检测技术在分析领域中的应用现状做了详细介绍,指出以上2项技术目前存在的问题及未来的发展前景。