超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中克百威及其代谢物初探

采用超高效液相色谱-串联质谱法对蜂花粉中克百威及其代谢物含量进行了测定。结果显示,克百威及其代谢物在0.08~100ng/mL范围内线性良好(0.9983~0.9997);在1.0~10.0μg/kg范围内,平均加标回收率在88.1%~97.5%,RSD值在2.2%~9.8%。采用该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为1.0μg/kg,且该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂花粉中克百威及其代谢物残留量的测定。     

pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响

建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%～115.4%,变异系数为3.2%～9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。     

pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响

建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%～115.4%,变异系数为3.2%～9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

气相色谱—串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留

[目的]研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据.[方法]20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg.芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成.在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量.[结果]芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg.大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg.[结论]建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上.     

丁硫克百威在韭菜中的转化情况

[目的]探究丁硫克百威在韭菜中的降解情况。[方法]选取基质效应较重的韭菜做本底,采用配C18色谱柱的液质联用仪测定丁硫克百威在0.050、0.200 mg/kg 2种浓度水平下的添加回收率。[结果]丁硫克百威在测定中可转化为克百威和3-羟基克百威,并且在15 d左右基本降解到国家限量值以下。[结论]改进后的液质联用技术具有精密度高、前处理操作简便、稳定性好等优点,满足农药多残留分析要求。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱联用法测定草莓中残留的克百威

[目的]为农药残留检测提供技术支持。[方法]采用凝胶色谱净化技术对草莓提取液样品进行净化,再用气相色谱/质谱联用法对样品液中的克百威残留进行了定性和定量测定。[结果]在0.01-5.00 mg/L范围内峰面积与样品液浓度呈线性相关,回归方程为Y=236 175X-8 388.4,相关系数为0.999 7。按照样品处理过程测定的该方法的加标回收率为87.6%-92.4%,相对标准偏差为3.4%-5.1%。在空白草莓样品中添加克百威标样含量为0.01 mg/kg时,测量得信噪比大于3,故该方法的检出限为0.01 mg/kg。[结论]通过该试验建立的草莓中克百威残留的分析方法适用于一般实验室的检验。     

棉株、棉籽、土壤中丙硫克百威及其代谢产物的测定方法

应用大口径毛细管气相色谱法测定棉株、棉籽、土壤中丙硫克百威及其代谢产物克百威、3-羟基克百威的含量,回收率为83%～110%,线性范围10,最低检出浓度0 01～0 001mg/kg。本方法具有简单、快速、省试剂的特点,能够满足测定要求。     

棉田中丙硫克百威及其代谢物残留量的气相色谱分析

采用气相色谱法研究了丙硫克百威及其代谢物克百威和３－羟基克百威在棉田中的残留分析方法。结果表明：样品中的丙硫克百威和克百威用丙酮提取（３－羟在克百威经稀盐酸水解后,二氯甲烷提取,提取液在浓缩脱水后与无水乙醇反应）,再用二氯甲烷萃取,浓缩,经活性炭－弗罗里硅土柱净化,用气相色谱仪检测,当添加量在０．０５、０．５,２．０ｍｇ／ｋｇ时,各类样品的平均回收率为７６．１％￣１０６．５％,变异系数在３．３％￣     

高效液相色谱-柱后衍生法测定蔬菜中克百威农药残留量的不确定度评定

通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合成计算。结果表明,该方法在本实验室的合成扩展不确定度UX=0.005 3 mg/kg,k=2。     

克百威和毒死蜱农药降解菌的驯化与筛选

[目的]筛选对克百威和毒死蜱的优势降解菌。[方法]选取克百威和毒死蜱2种农药作为降解对象,通过分别对特定水样中微生物进行驯化、分离、纯化等处理后,各获得多株细菌和真菌;以2种农药分别作为唯一碳源,测定各菌株5 d内的化学需氧量(COD)值,通过COD去除率筛选出克百威和毒死蜱的优势降解菌。[结果]在可降解克百威的细菌LLBK1~10组中LLBK2、LLBK6和LLBK7的COD去除率较高,分别为93.83%、93.21%和93.83%,3株菌种均为革兰氏阴性菌;在可降解克百威的真菌LLFK1~3组中LLFK1和LLFK2的COD去除率较高,分别为77.16%和79.01%;同时可降解毒死蜱的细菌LLBD1~8组中LLBD1、LLBD3和LLBD4的COD去除率较高,分别为57.69%、59.23%和56.92%,3株菌种同样均为革兰氏阴性菌;在可降解毒死蜱的真菌LLFD1~3组中LLFD1、LLFD3的COD去除率较高,分别为61.54%和59.23%。[结论]为克百威和毒死蜱的降解研究提供了参考。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氨基甲酸酯类物质研究

对液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威含量进行研究。对样品前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取、氨基固相萃取柱净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。结果表明:方法的检出限为5μg/kg,样品浓度为0.001～0.200 mg/kg时线性关系良好(相关系数r0.99),平均添加回收率70%～75%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,可用于茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威残留的分析测定。     

呋甲乳油在树体内的残留测定及其输导动态

注射呋甲乳油 (用水 1∶1稀释 )至杨树体内 ,药剂可向上、向下传导 ,残留期超过一个月 .选用带NPD的气相色谱仪和 3 5%OV - 10 1+3 2 5%OV - 2 10柱 ,对呋甲乳油在树木内的残留量每隔 5d测定 1次 ,实验发现注药后 5～ 17d残留量较高 ,毒性较大     

玻璃毛细管色谱柱在氨基甲酸酯农药残留分析上的应用

氨基甲酸酯农药的广泛应用,给农药残留分析提出了新课题。此类化合物稳定性差,在色谱柱上极易分解;如用衍生化法解决此问题,往往使分析过程复杂。T.A.Wehner 与J.N.Seiber 曾用分离性能强的惰性石英毛细管柱分离了呋喃丹等氨基甲酸酯农药。石英     

福州市生食蔬菜沙门氏菌污染状况分析

为了解福州市销售的生食蔬菜中沙门氏菌的污染状况,初步确定污染沙门氏菌的高危生食蔬菜种类,本研究按照GB/T 4789.1-2008规定的方法采集福州市4家综合型超市的生食蔬菜样品48份,使用选择性培养基分离沙门氏菌,采用PCR技术对疑似沙门氏菌菌落进行鉴定。结果发现4大类生食蔬菜中,生菜被沙门氏菌污染的状况最为严重,阳性检出率16.7%,而其余3大类生食蔬菜中均未检出沙门氏菌污染。从结果可得出,福州市销售的生菜已在一定程度上受到沙门氏菌污染。     

甘蔗主要害虫的综合防治效果初报

为了探讨不同处理方式对甘蔗害虫防治的最佳效果,采用性诱剂、夜光灯诱杀、性诱剂诱杀和夜光灯相结合诱杀、施用呋喃丹等4种处理方法,对甘蔗主要害虫的防治效果进行了比较。结果表明,性诱剂结合频振式夜光灯对螟虫、天牛和金龟子等害虫防治效果最好,甘蔗蔗糖分和理论产量均为最佳,其次为夜光灯,然后是性诱剂诱杀处理,最差是施用呋喃丹的处理方式,但是只用性诱剂诱杀的处理受天牛及金龟子为害较为严重。在甘蔗害虫防治以性诱剂诱杀和夜光灯相结合诱杀最好。     

低硝酸盐叶菜水培营养液配方优选

为研究叶菜中硝酸盐含量高的问题,利用营养液膜栽培技术(NFT),采用不同营养液配方对不同种类叶菜的产量及品质进行测试。结果表明：配方3(Mg2 含量最高)营养液培育的生菜产量最高,产量可达17556 kg/hm2.茬,较其他2种配方相对增产率分别为133.3%、171.42%。配方3培育的生菜根体积、叶绿素含量、总鲜重、叶片数、植株干重等指标明显优于其他配方。通过测试品质指标,得知配方3营养液培育的生菜硝酸盐含量最低,为745.46 mg/kg,分别较配方1（K 含量最高）、配方2（Ca2 含量最高）降低77.01%、79.78%。配方3营养液培育的生菜Vc含量最高,分别较其他2种配方提高22.36%、78%,且糖酸比明显提高,有效提高了生菜的品质。综合品质指标、生物学指标及产量测定结果,得出配方3营养液最适合培育生菜、油菜、油麦菜等叶菜,为优选出的最佳叶菜水培营养液配方。     

不同水稻品种种子带菌检测及药剂消毒处理效果

采用平皿测定方法分别对黑龙江、云南、湖北和湖南等水稻主产区的13个当地主栽水稻品种进行了种子带菌检测和分离鉴定,研究了5种不同杀菌剂和2种水稻专用种衣剂对种子带菌的消毒处理效果,结果表明,水稻种子表面携带的优势菌群主要为Fusarium,Penicllium,Rhizopus,Cladosporium,Aspergillus;种子内部寄藏的真菌主要有Fusarium,Alternaria,Cladosporium,其他分离频率较高的寄藏真菌还有Penicillium,Aspergillus和Rhizpous等,不同水稻品种之间种子表面携带真菌种类有较大差异。种子内部寄藏真菌种类差异不大,20％克福甲水稻种衣剂、20％克多甲水稻种衣剂、甲基立枯磷和福美双对于种子带菌消毒辣处理具有良好的效果,显著优于多菌灵、恶霉灵和三唑类杀菌剂腈菌唑。